Способ получения мононатриевой соли аскорбиновой кислоты

Номер патента: 118557

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Анорова, Шишков

МПК: A61K 51/04, C07B 59/00

Метки: 5-этил(1-метил-бутил, изотопного, кислоты, методом, меченых, натриевой, натрия, обмена, соли, тиобарбитуровой, тиопентола

...87%-ного тиопентала натрия в 100 мл изоамилового спирта и нагревают в течение 12 час, на глицериновой бане при 100 - 105. После нагрева смесь обрабатывают дистиллированной водой 4 - 5 раз по 50 мл. Соединенные водные вытяжки подкисляют однонормальной соляной кислотой, осаждают меченую тиопенталовую кислоту, тщательно промывают водой и сушат в вакууме.Получают продукт весом 0,6 г; химическим выходом 72%; выходом по активности 65%; т. пл. 152 - 154, уд, акт, 20 мкюри/г; общ. акт.12 мкюри (с учетом распада).Меченый Ра тиопентал натрия получают прибавлением 2,86 однонормального спиртового раствора щелочи и высушиванием в кууме-сушилке.Получают продукт весом 0,65 г; химическим выходом 74%; выходом по активности 65%; уд, акт. 20 лкюри/г; общ...

Номер патента: 486029

Опубликовано: 30.09.1975

Авторы: Алымов, Арбузов, Бузина, Газин, Нестеров, Панарин, Степанова, Файдель

МПК: C08F 27/16

Метки: акриловой, винилового, кислоты, метакриловой, солями, сополимеров, спирта, щелочными

...концентрации.П р и м е р 1. В аппарат, снабженный мешалкой и холодильником, помещают 450 кг (90 мол. %) винилацетата (ВА), 50 кг (10 мол, /о) метилакрилата (МА), 2,2 кг (0,4 % от суммы загруженных сомономеров) перекиси бензоила и 360 кг метанола. Полимеризацию ведут в течение 18 - 24 час до 95 - 98% превращения, после чего к реакционной смеси добавляют 1500 кг метанола и перемешивают до получения гомогенного раствора, затем добавляют при перемешивании,32,6 кг (0,1 моль от количества полученного сополимера) гидроокиси калия, растворенной в 360 кг метанола, Смесь нагревают до 30 - 35 С, создают вакуум 300 - 350 мм рт, ст. и перемешивают в течение 2 час, затем доводят вакуум до 400 мм рт. ст повышают температуру до 40 - 45 С и отгоняют...

Номер патента: 980622

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Агнеш, Иштван, Йожеф, Лелле, Тибор

МПК: C07D 471/04

Метки: гидратов, изомеров, оптических, пиридо, пиримидина, производных, солей

...бенэойной кислоты.Получают этиловый эфир 9-(бенэоидгид 35разоно ) -б-метил-оксо,7,8, 9-те трагидроН-пиридо(1,2-а)пиримидин 3-карбоновой кислоты, Выход 24,7%. Т. пд.209 210 оСВычисдено, %: С 61,96; Н 5,47;К 15,20С 10 Н 2 ой 4 04Найдено, %: С 61,81; Н 5,39;М 15,09.Пример 6, К 80 млметанода 4добавпяют 11,0 г (0,03 моль) 9,9-дибром-ме тид-оксо,7,8,9-тетрвгидроН-пиридо(1,2-а) пиримидин 3-кврбоновой кислоты, после чего к суспензиипри перемешивании быстро приливают5020 мд 50 вес.%-ного раствора гидразингидрвта. Получают раствор, причем продопжается раэогревание реакционной смеси. Раствор 2-3 ч перемешивают прикомнатной температуре и выделившиесякристадды отфильтровывают, Сопь гидрвзония растворяют в 40 мд воды и кислоту высобождают...

Номер патента: 1364238

Опубликовано: 30.12.1987

Авторы: Дайана, Девид, Джон, Марк, Ричард, Цинция, Эдмунд

МПК: A61K 31/4745, A61P 9/12, C07D 471/04

Метки: аддитивных, активных, изомеров, кислоты, оптически, пиримидо, приемлемых, производных, солей, фармацевтически, хинолина

...алкилирован низшим алкилгалидомили аллилирован аллилгалидом для получения предлагаемых соединений.Некоторые упомянутые приготовлениябыли проведены с рацематом. Те же самые химические стадии могут быть проведены на разделенных транс-(-)- илитранс-(+)-стереоизомерах для получения оптически активных промежуточныхпродуктов и конечных продуктов.П р и м е р С, Приготовление транс-(+)-2-амин-окси-б-о-пропил,5 а,6,7,89,9 а,10-октагидропиримидо(4,5-)хинолина,Реакционную смесь из 2,0 г трансв(+)-1-и-пропил-оксо-этоксикарбонилдекагидрохинолина (приготовленного в примере С), 20 мл безводногоэтанола и 0,67 г гуанидинкарбонатагреют до температуры кипения с применением обратного холодильника в атмосфере азота в течение ночи. Обра...

Номер патента: 1750417

Опубликовано: 23.07.1992

Авторы: Дэвид, Рэй

МПК: C07C 213/06, C07C 217/20

Метки: s)-норфлуоксетина, гидратов, приемлемых, солей, фармацевтически

...С 6 Н 6 ГЮ НО 1 Б) -норфлуоксетингидрохлорид),Вычислено: С 57,93; Н 5117И 4,22,Найдено: С 57,86; Н 4,94; И 4,15.Анализ для С НО 1 КО Ь) -нор"флуоксетинфумарат).Вычислено: С 58,39; Н 490;и 3,41.Найдено: С 58,63; Н 4,90; И 3,57Анализ для С Нз,1 НО (полугидрированный (Б)-норфлуосетинмалеат, нов высушенном виде),Вычислено: С 58,39 Н 4,90;И 3,41Йайдено: С 58,18; Н 4,76; И 3,50,Указанный полугидрат кристаллизуют из диэтилэфира и путем термогравиметрического анализа, проведенного до высушивания,: было найдено содержание воды 2,23,Кристаллизация полугидрата (Б)норфяуоксетинмалеата из воды приводит к образованию кристаллическогогидрата (Б) - норфлуоксетинмалеата(1:1), температура плавления 97101 С, имеющего, как было начисле 0но при помощи...