Способ получения 4, 5-ди-(ацетиламино)-урацила

Номер патента: 102848

Автор: Хмелевский

ZIP архив

Текст

Предметом изобретения является способ получения 4,5-дп-(а)Стиле)еино)-урацЕЕ:Еа ееутее Взаие)Одсеествее)е мочевое кислОты с уксусным ангид)до) В присутствии ницдинаПрсдлагаемыйе сиосоо позволяет упростить получение продукта ц уьсличить Е)го выход.Осооенность спосо,)а зак.)ЕО"еастс 5 е и еом, что мочевую кислоту, ь присутствии ииридиновых оснований, кипятят в смеси уксусного англдрида и уксусной кислоты.П р н и е р 1. В круглодоннуео кол)б)у емиостеио 250 мл, сиаб)еееиыуео мешалкой, термометром ц обратным холодильником, загружаеот 30 г 950)ЕО-)ЕОЕ мочсеюй кцс;юты, 45 мл уксусного ангидрида, 20 мл ледяной уксусной кислоты и 30 мл пиридцирастворе)е)я. еэо ЕезбсжЕЕ)еис потс 1)ь уее усного аигидрида мешалка, термометр и обратный холодильник крепятся в колбе на шлифах. При работпощец мешалке соде)жтЕ)ЕОС колбы кипятят на масляной бане около 4 часов, до ирек 1)ащенпя выделения углекислого гаэа. Те)Епсратуру реакционной массы в течение этого периода сохраее 5 еют В предслах 127 - 130 .Вскоре после начала кипения содержимое колбы сильно загустевает, В этот момент выключают мешалку и дальнейший нагрев до прекращения выделения углекислого газа ведут без псремеепелвания.По окончании процесса сильно затвердевшее содержимое колбы размешивают с уихлорэтаном и фильтруот. На фильтре осадок промывают дихлорэтаном и сушат. Выход сухого 4,5-ди-(ацетиламино)-ура(АЦЕПЕЯАМИНО)-УРАЦИЛА цила 36 г, что составляет примерно 94 ю От теоретического количества.П р ц м е р 2. По примеру 1 в колбу загружают 30 г 95%-ное мочевой кислоты, 45 мл уксусного ае)г;дре)да, 120 мл ледяной уе;сгс)Еое е;полоты и 30 мл еЕИЕд)ЕН-раство)и)тс;Ея и, ирц исЕерерьевеее перемешиваииц, содержимое колоы кциятяе на )ее)с:Еииой бане и тсчсиис 4 часов. ПОус)ее)00 диацетильнос производное 4,5-див миноураццла ОТЮ) ильтрвыва)от От маточицка и оса;Еог ча фильтре промывают иеоольшпм количссеиом едье от уксусной )ЕЕесЕЕотье и иирпдино. иеях Основаепе)е.Бьеход -1,5-ди-(ацсти;а) цно)-урацила 33 г, что составляэт примерно 860)0 от тео 1)стического количества.е)Еаточнеек, полученный после фильтрации прОд 1 кта реакцеЕ)е (Осз про)Ееевных вод), можно использовать для получсееее)е следуеощей порции 4,5-ди-(ацетцламино)- урацила (см. пример 3).П р и м е р 3. В трехгорлую колбу, описанную в примере 1, загружают 30 г 9 а,д -нЕ)ее моче 0) Ееислоты, 33 и,": уксусного ангидрида, 30 мл ледяной уксусной кцскт)Е, 16 мл е)ер;:д:Е)е-ствое)еетеля и 160 мл маточнпка, полученного после фильтрации диацетпльного производного 4,5-диампноурацила в предыдущем опыте (пример 2). Содержимое колбы, прц непрерывном размешивании, кипятят на масляной бане в течение 4 часов. Продукт реакции выделяют способом, описанным в прииере 2.М 102848 11 р едм ет и во бр степинСпособ получения 1,5-дп-(ацстьлазИно)- Ъ 11 аци 1 а путем взаимодействии мочевой Отв. редактор А, А. Сержииекал Л 59601 от 23/Ъ 1956 г. Стаидартгиз. Объем 0,125 и. л. Тирал; 500. Цена 25 кон,Типография иод-ва Моеиовгиаи правО, 11 отоиоиеиин,р 3 Зак, 2576,Выкод 4,5-ди-(ацстп;а 1 Ино)-у 1 рацила 3 г, что составляет примерно 96,5% От теоретического количества. кислоты с уксуснь 1 м анГидридом В при" СУСтвии НПРгД 1 ПИ, 0 т Л и Ч а 10 ГЦ П 11 С 11 те 1, то, с цель 0 упрОгцении способа и увеличении Выхода продукта, мочеву 10 кислотув П 1 пСутстви п 1 ридиновьк осПОВаний, кП 5 Гчп в смеси уксуснОГО ан Гидрида с добивой уксусноЙ кислоты.

Смотреть

Заявка

451942, 28.02.1955

Хмелевский В. И

МПК / Метки

МПК: C07D 239/10

Метки: 5-ди-(ацетиламино)-урацила

Опубликовано: 01.01.1956

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-102848-sposob-polucheniya-4-5-di-acetilamino-uracila.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4, 5-ди-(ацетиламино)-урацила</a>

Похожие патенты