Способ получения альфа-пиперидона

Номер патента: 883012

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Зернов, Коваленко, Мицкевич, Петкевич

МПК: C07C 69/76

Метки: выделения, диметилтерефталата, кислоты, отходов, производства, тримеллитовой, триметилового, эфира

...из ацетонового слоя упариваютацетон. Получают 18,5 г триметилового эфира тримеллитовой кислоты с чистотой 92, не содержащего свободных 65 кислот. 6,65 Затем при давлении 8-15 мм ут.ст.в интервале температур 195-210 С выделяют фракцию, содержание триметилового эфира тримеллитовой кислоты в которой составляет 80-85. Кислотное число фракций равно 30 ед. (50- 20). Для нейтрализации свободных кислот фракцию триметилового эфира тримеллитовой кислоты обрабатывают водным раствором углекислого калия при нормальных условиях,Для увеличения выхода триметилового .эфира тримеллитовой кислоты смесь обрабатывают химическим реагентом, в качестве которого используют ацетон, Ацетоновый раствор триметилового эфира тримеллитовой кислоты после отделения...

Номер патента: 1060116

Опубликовано: 07.12.1983

Авторы: Киеси, Такао, Тосиюки, Хисаси

МПК: A61K 31/546, C07D 501/20

Метки: 7-2-(2-аминотиазол-4-ил)-2, кислоты, оксииминоацетамидо-3-цефем-4-карбоновой, производных, сложных, солей, эфиров

...и получают=5 Гц, 8 Гц), 6,13 (1 Н, широкий Я),6,73 (1 Н, Б), 7,3 (2 Н, широкий Я),9,60 (1 Н, Й, 3=8 Гц),3. 1,15 г син-иэомера 7"Е 2-(2-аминотиазол-ил) -2-метоксиимино-ацетамид 3-3-цефем-карбоновой кислоты добавляют к водному раствору0,111 г гидроокиси кальция в 100 млводы, раствор перемешивают при комнатной температуре 10 мин, После того как раствор отфильтровывают,Фильтрат лиофилизуют и получают 1,2 гсин-иэомера 7-2-(2-аминотиазол-ил) -2-метоксииминоацетамидо 1-3-цефем-карбоксилата кальция,ИК(нуджол),армс,с: 3350, 1760, 1670,1590, 1535, 1465 см "ЯМР: очасти/млн. (Д О): 3,51 (1 Н, Й,- 5 Гц), 3,59 (1 Н, Ь, Л=З Гц) . 3,97=5 Гц, 3 Гц), 6,95 (1 Н, Я) .4. 1,15 г син-изомера 7-2-(2-аминотиазол-ил)-2-метоксиимино"ацетамидо...

Номер патента: 1060631

Опубликовано: 15.12.1983

Авторы: Васильченко, Губанова, Минков, Ничиков, Тарасова

МПК: C08F 220/06

Метки: акриламида, веществ, качестве, кислоты, малеиновой, метакриловой, моноалкиловых, поверхностно-активных, сополимеры, эфиров

...фр.Си-С. (х:у:г = 10:2:1; В.т = Н;и 0,24 г 0,0010 моль) перекисибензоила растворяют в 150 мл диоксана, и синтез выполняют аналогичноописанному в примере 1,Выход 16,54 г (645).Элементный состав полимера.Вычислено, Ъ: С 55,32, Н 7,00;О 35,20;2,48.Найдено, : С 55,08 Н 7 41О 35,31; И 2,20.Кислотное число, мг КОН/г: вычислено 461,0; найдено 546,3.32,1 дин/см.П р и м е р 3. 9,76 г(0,1356 моль) акриловой кислоты,9,63 г (0,1356 моль) акриламида;6,26 г (0,0226 моль) моноэфира малеиновой кислоты на спиртах фр.Сто-Ст(х:у:г = б;б;1; В .т = НВ 2 = Ст 0 Н т - Стэ Н 2 т, и = 80-120)и 0,24 г (0,0010 моль) перекисибензоила растворяют в 150 мл толуола, и синтез выполняют аналогичноописанному в примере 1.Выход 20,30 г (79,8).Элементный состав...

Номер патента: 1613130

Опубликовано: 15.12.1990

Авторы: Зайцев, Скопенко

МПК: C01B 33/12

Метки: кислоты, кремнезема, модифицированного, фосфоновой, эфиром

...количестве 0,20 г и синтез проводятв течение 5 ч, Получают кремнезем, модифицированный дипропиловым эфиромЦ-метил- (п-пропиламино)-фосфоновойкислоты, следующей формулы:1= Б-СНг -СНг-СН, -ИН-СН-т(ОС Н 7) гЙьКонцентрация закрепленных групп 0,30 ммоль/г.П р и м е р 18. В условиях примера 1 используют 032 г (4,6 ммоль) пропионового альдегида, Получают161 кремнезем, модифицированный дипропи ловым эфиром, М-этнл-ф-(п-пропилами- но)фосфоновой кислоты/О=Р(ОСЗ Нт) 2Концентрация закрепленных групп 0,32 ммоль/г.П р и м е р 19. В условиях примера 2 используют 0,52 г (4,6 ммоль) гексаналя и синтез проводят 7 ч, Получают кремнезем, модифицированный дипропиловым эфиром М-гексил-(и-пропиламино)фосфоновой кислоты:СН, (СН ) СН1 О(ОС,Н ), бП р им е...

Номер патента: 680647

Опубликовано: 15.08.1979

Авторы: Андроники, Вернер, Макс, Отто-Хеннинг

МПК: A61K 31/428, C07D 277/82

Метки: бензтиазолил-2)-оксаминовой, кислоты, производных, солей, эфиров

...спримером 8 а И-бензоилтиомочевинусуспендируют в 150 мл метиловогоспирта и приготовленную суспензию680647 П р и м е р 10. Этиловый эфир Й-(7-трет-бутил-метоксибенэтиазолил) -оксаминовой кислоты.Получение осуществляют по методикам, описанным в примерах 8 а-г.а) 1-(5-Трет-бутил-метоксиФенил) -3-бенэоилтиомочевину получают иэ 2-амино-трет-бутиланизола, роданида аммония и хлористого бензоила, причем выход неочищенного продукта почти количественный, т.пл, пРодУкта 160-162-С. 55 60 65 смешивают с 4 г метилата натрия.Тотчас происходит растворение.Реакционную массу после этого перемешивают в течение 1 ч при комнатной температуре, затем подкисляютее прибавлением 2 Б раствора соляной кислоты до значения рН 4-4,5упаривают в вакууме и...