Способ получения фурфурола

(21) 4833914 (22) 04,06.90 (46) 07,09,92. (71) Научно-и мии и технол (72) М.М. И Таш пулатов, (56) 1.Морозо ла, М.; Лесна 54.2.Авторс М 536181, кл Бюл. М 33сследовательский инс огии хлопковой целлю шанов, Ф.К. Ибрагим Н. Бахрамов и М. Абду в Е.Ф. Производство ф я промышленность, 19 кое свидетельство ССС . С 07 О 307/48, 1976. титут хилоэыов, Ю,Т,ллаевурфуро79, с.53 Цель изобретения - кой безопасности и ла и сохранение турц, частиц целлол стительного сырьяльзования его в пр ых материалов,повышение эколороизводства фурфибриллярнойигнинового остатдля дальнейшего иэводстве строигичес фуро стру ка р испо тельн ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМРИ ГКНТ СССР Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фурфурола из пентозансодержэщего сырья, который используется в производстве пластмасс,Известен способ получения фурфурола в одноколенном трубчатом реакторе, куда подаются воздушно-сухие березовые опилки, пропитанные разбавленной серной кислотой. Реакция гидролиза происходит под нагревом пара до нужной температуры, направляемого в эжекционную камерутрубчатого реактора.Сырье. подаваемое из бункера при помощи шнекового питателя, подхватывается паром и через реакционную трубу в виде взвеси транспортируется в приемник (1),Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам является способ получения фурфурола, заключающийся в том, что обработанное катализатором растительное сырье инжектируют в трубчатый реактор (острым паром) с замкнутым контуром. Время нахождения растительного сырья в реакторе 1-5 с, Температура пара нэ входе(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУРФУРОЛА (57) Сущность изобретения. Продукт; фурфу рол, Реагент 1: пентозансодержащее расти тельное сырье. рисовая лузга, Услови процесса: сырье эжектируют острым паром 230 - 260 С в трубчатый реактор со скоро стью 20 - 30 м/с. Выход фурфурола 0,5 - 5,4 ф После отделения фурфуролэ целлолигнино вый остаток сохраняет фибриллярную структуру частиц и может быть использован для производства строительных материа лов, 1 табл., 1 ил. 260-340 С, на выходе 220 С, выход фурфурола 8 от абсолютно сухого сырья 2),Недостатком этого способа является то, что процесс является периодическим, сначала растительное сырье обрабатывается 10 - 20-ным раствором серной кислоты, а затем подают в замкнутый вращающийся поток с входной скоростью 200-300 кг/м с2 еевич с одновременным измельчением раститель ного сырья при 260 - 340 С. При этих услови- (Л ях происходит сильная деструкция ) пентозансодержащего растительного сырья СО с образованием фурфуролсодержащих па- ( ) ров, а отделяемый кислый, сильно деструктированный целлолигнин становится экологически грязным отходом непригодным для дальнейшего использования.Цель достигается тем, что пентозансодержащее сырье, проходя по трубному реоактору при температуре на входе 230 - 260 Си на выходе 220 С со скоростью 20 - 30кг/м 2 с, выделяет фурфурол, Катализатором 5конверсии пентозанов в фурфурол служатлетучие органические кислоты. образующиеся при термообработке сырья. Выход фурфуролсодержащих (ФСП) составляет450 - 500 л/ч. Выход фурфурола 0,5-5,4 от 10абсолютно сухого сырья,В данном способе в качестве сырья использована рисовая лузга. Технологическаясхема опытной высокотемпературной установки представлена на чертеже, 15Пентозансодержащее сырье из бункера-дозатора 1 подхватывается перегретымпаром в эжекторную камеру 2 и за долисекунды подается в трубчатый реактор 3.Реактор представляет собой змеевик с 20семью коленами, изготовленный из трубы свнутренним диаметром 76 мм и длиной 65мм, отношение длины к диаметру реактора85,5,Для стабильной работы реактора необходима равномерная подача рисовой лузги 25из бункера 1 в эжекторную камеру 2, далеев циклон 4 для разделения фурфуролсодержэщих пэров (ФСП) и целлолигнина.Трубчатый реактор для предотвращения теплопотерь и конденсации пара имеет 30паровую рубашку 5, куда подается перегретый пар с температурой 230 - 270 С, Сырье,проходя через трубчатый реактор, при давлении 30 - 40 атм и скорости 20 - 30 кг/м с2попадает в циклон, ФСП непрерывно отводятся из циклона в емкость через последовательно установленныеконденсаторы-холодильники 6 при вакууме0,2-0,7 мм рт,стсоздаваемом вакуум-насосом ВН, Если непрерывно не отводится 40ФСП при помощи насоса, то в циклоне повысится давление, которое вызовет распадфурфурола, Отсутствие вакуума приводит кнестабильной работе системы, что влияетна выход фурфурола, концентрация которого в конденсате 0,1-5,4,В таблице показано влияние температуры и количества подаваемой рисовой лузгина выход ФСП.50Способ иллюстрируется следующимипримерами.П р и м е р 1. 100 кг рисовой лузгипропускают при 230 С с острым паром через трубчатый реактор в течение 1 ч. Кон центрация фурфурола в конденсате 0,50 (концентрация фурфурола в конденсате определялась бромид-броматным методом). П р и м е р 2, 100 кг рисовой лузгипропускают при 250 С с острым паром через трубчатый реактор в течение 1 ч, Концентрация фурфуролэ в конденсате 2,1 ф,.П р и м е р 3, 100 кг рисовой лузгипропускают при 260 С с острым паром через трубчатый реактор в течение 1 ч, Концентрация фурфурола в конденсате 3,5,П р и м е р 4, 200 кг рисовой лузгипропускают при 230 С с острым паром через трубчатый реактор в течение 1 ч, Концентрация фурфурола в конденсате 0,65 о .П р и м е р 5, 200 кг рисовой лузгипропускают при 250 С с острым паром через трубчатый реактор в течение 1 ч, Концентрация фурфурола в конденсате 3,8,П р и м е р 6, 200 кг рисовой лузгипропускают при 260 С с острым паром через трубчатый реактор в течение 1 ч. Концентрация фурфурола в коиденсате 4,1 о .П р и м е р 7, 300 кг рисовой лузгипропуска,от при 230 С с острым паром через трубчатый реактор в течение 1 ч. Концентрация фурфурола в конденсэте 0,80,П р и м е р 8, 300 кг рисовой лузгипропускают при 250 С с острым паром через трубчатый реактор в течение 1 ч. Концентрация фурфурола в конденсате 4,9.П р и м е р 9. 300 кг рисовой лузгипропускают при 260 С с острым паром через трубчатый реактор в течение 1 ч, Концентрация фурфурола в конденсате 5,4 о ,При температуре подаваемого пара220 ОС образование фурфурола в конденсате не наблюдается,С увеличением температуры подаваемого пара до 275 С происходит перегар выделяемого целлолигнина, в результате оннегоден для дальнейшей переработки,Оптимальной температурой бескислотного гидролиза является 230-260 С,Проведены работы по утилизации целлолигнина рисовой лузги непрерывным способом, Целлолигнин используют в качествеисходного сырья при производстве строительной плиты и прессованных деталей бруса для малоэтажных домов и хозяйственныхпостроек.При получении строительной плиты вкачестве связующего испольэовали фенолформальдегидную смолу и карбамидформальдегидную смолу.Анализ полученных результатов показывает, что из целлолигнина с добавкой рисовой лузги можно изготавливать плитныйматериал со следующими характеристиками; толщина 6-7 мм, плотность 10001150 кг/м, предел прочности пристатическом изгибе 22,8 - 31,1 МПа, водопоглощение 19,4 - 32,4%, При этом плиты име1759838 тор 230 - 260 С,Влияние температуры на выход ЭСП ют удовлетворительный. внешний вид, без видимых прогаров, пятен, трещин с равномерным цветовым фоном.На основе минеральных вяжущих магнезит и бишофит из целлолигнина рисовой луэги в композиции со стружкой или рисовой лузгой можно получить прессованные строительные детали, из которых могут быть сделаны все основные компоненты зданий с техническими показателями:Плотность, кг/мз 1000 - 1200 Предел прочности, МПа;при сжатии 10 - 15 при изгибе 2,6-3,0 Коэффициенттеплопроводности, Вт/м с 0,32гТаким образом, способ получения фурфурола из рисовой лузги на установке непрерывного действия обеспечивает быстротечное, бескислотное, высокотемпературное проведение процесса образования ФСП и его отвод из реактора вакуумированием. Гидролизная установка проста в изготовлении и эксплуатации, обеспечивает экологически чистое производство фурфурола и отвод целлолигнина, пригодна для производства строительных материалов, в частности строительно-декоративных плит и строительно-конструкционных деталей для возведения малоэтажных домов и хозяйственных помещений.Проведены структурные исследования образцов рисовой лузги и целлолигнина непрерывного способа производства и целлолигнина рисовой лузги после кислотного гидролиза,Исходная рисовая лузга представляет собой удлиненные частицы, размер которых колеблется в пределах 1 - 5 мм, желто-серого цвета, Внутренняя поверхность этих частиц довольно гладкая, тогда как внешняя выглядит более рельефной, Четко выявлена специфическая регулярная структура поверхности лузги в виде системы бугорков шириной 10 - 12 мкм, расположенных рядамипараллельно друг другу. Внутренняя поверхность лузги такой структурой не обладает.5 Для нее характерны неглубокие удлиненные складки, расположенные в продольномнаправлении. После бескислотного непрерывного способа гидролиза структура рисовой лузги претерпевает некоторые10 изменения. Для этого образца характернамикрофибриллярная структура, несколькосохраняется система бугорков,Если обработать рисовую лузгу предварительно 10 оь-ной Н 250 а и провести непре 15 рывный гидролиз под действием пара иповышенной температуры, то структура такого образца претерпевает глубокие изменения, Размер частиц заметно уменьшаетсяи в среднем составляет от нескольких деся 20 тых до 1 - 2 мм, Наряду с этим появляетсямного мельчайших частиц, размер которыхсоставляет сотые доли миллиметра.Выявленные структурные особенностидали возможность использовать целлолиг 25 нин рисовой лузги в производстве строительных плитных материалов и бруса,получить высокие физико-механические показатели.Формула изобретения30 Способ получения фурфурола гидролизом пентозансодержащего сырья, включающий инжекцию сырья перегретым паром втрубчатый реактор с последующим отделением фурфуролсодержащих паров, о т л и 35 ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышенияэкологической безопасности производстваи сохранения фибриллярной структуры частиц целлолигнинового остатка для производства строительных материалов, процесс40 ведут со скоростью подачи сырья 20 -30 кг/мс и температуре на входе в реак 21759838 Продолжение табл. ЛЪЮ Составитель И. ДьяченкТехред М.Моргентал Корректо ии роизводственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 аказ 3153 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5