Пьерджузеппе
Способ получения производных бета-лактама
Номер патента: 1766261
Опубликовано: 30.09.1992
Авторы: Джованни, Марко, Пьерджузеппе, Пьерлуиджи, Этторе
МПК: C07D 501/02
Метки: бета-лактама, производных
...1 б 8 С,1766261 и, 1 с,оеи н.г С Фд гл; з. г 1,а ли стоять при комнатной емпературе, -ерез 1 ч летучие материалы удалил остатокобработали смесью дихлорметана (2 мл)бензола (6 мл) и добавили гидрид трибутилолова (0,269 мл), После перемешивания втечение 30 мин при комнатной температуререакционную смесь сконцентрировали и остаток обработали ацетонитрилом и н-гексаном, Нижний слОЙ Отделили и выпарили, г,РЕЗУЛЬтатЕ ЧЕГО ПОЛУЧИЛИ ОСтатОК, КОТОРЫЙочистили на хроматографической колонке ссиликагелем и получили указанное в нгзв 1нии соединение(200 мг) в виде сироп,ИК СНС 1 з) т макс,2800, 1810 ", и 0шир.смЯ У Р (90 У Гц, С О С 1 з) д 2, 10 (3 Н, Б) -.,(2 Н, Я), 5,40(1 Н, б,. =2 Гц), 10,00(1 Н, Б) млндолей.УС (РО) 307 мй (У ).П р и м е...
Способ получения производных бета-лактама
Номер патента: 1750430
Опубликовано: 23.07.1992
Авторы: Джованни, Марко, Пьерджузеппе, Пьерлуиджи, Этторе
МПК: C07D 499/86, C07D 501/02
Метки: бета-лактама, производных
...этилмагния (15,5 мл) в ТГФ(110 мл). Через 35 мин реакцию обрабатывают с помощью насыщенного водного раствора ИН 4 С 1 и экстрагируют20 смесью 1:2 этилацетат/изопропиловыйэфир. Органические экстракты дваждыпромывают водой, осушают Иа БО иконцентрируют, После хроматографиина силикагеле получают (60 ФЬРом этилкарбонилпенам (1,3 г) в видебелого порошка, Т,пл. 89 - 69 С.ИК (СНС .) , 1780, 1710 смЯМР (90 МГц, С 1)С 1 ) Р: 1, 1 О (ЗН,г,1=7,5 Гц), 1,37 и 1,70 (каждыйЗН, Б), 2,62 и 2,67 (2 Н, каждыйс(,1= 7,5 гц), 4,4 о (1 н,Б), 4,855,41 (каждый 1 М,Й,1=2 Гц) млн, долей.Этот материал (100 мг) в дихлорметане (5 мл) перемешивают в течение35 5 ч при 25 С в присутствии м-хлоронадбензойной кислоты (293 мг),Реакционную смесь последовательнопромывают...