Способ получения n-метилпирролидона

(19) 0 207/267 ЗОБРЕТЕ НИ фъ ЬСТВУ(71) Новочеркасский завод синтетических продуктов(57) Изобретение касается гетероциклических веществ, в частности получения К-меИзобретени учения М-метил роко применяет Известен с пирролидона ( тиролактона (е относится к спо пирролидона, кот ся в органическом пособ получения МП) конденсацией БЛ) с мономети молярном соотнош температуре 240 6,0 МПа и временисабу полрый шисинтезе. К-метил- амма-буамином ении 1: - 265 С, реакции а состав 1,05 - 1,20 давлении 4 2 - 5 ч. Вых ляет 980. статком этого способа является обе в процессе реакции олигомеров тилпирролидона, от которых необтделять целевой продукт и которые я в виде отходов.ю изобретения является увеличеда целевого продукта и улучшение еской характеристики процесса. авленная цель достигается тем, что цию гамма-бутиролактона с моноНедо разовани(ОЛ) й-ме ходимо о СЖИГдЮТС Цель ние выхо экологич Пост конденсаОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ К АВТОРСКОМУ СВИ тилпирролидона, который широко применяется в органическом синтезе. Цель - повышение выхода целевого продукта и улучшение экологии, Синтез ведут реакцией гамма-бутиролактона с монометиламином при 240 - 265 С, давлении 4,5-6,0 МПА в присутствии олигомеров К-метил пирролидона и в случае необходимости воды. Выход 10000. Добавление олигомеров и воды повышает выход целевого продукта до количественного и позволяет понизить выход сжигаемых отходов, улучшая экологические характеристики процесса. 2 табл. метиламином ведут в присутствии олигомеров М-метилпирролидона, взятых в массо- Б вом соотношении БЛ: ОЛ 1; 0,03-0,12, и в случае необходимости в присутствии воды, д взятой в массовом соотношении БЛ: вода 1 ; 0,02 - 0,10.Использование добавок олигомеров и воды позволяет увеличить выход Й-метилпирролидона до количественного и снизить количество сжигаемых отходов, улучшив 00 экологические характеристики процесса. (л)П о и м е р 1. В автоклав емкостью 300 см помещают 100 г БЛ (содержание основного вещества 99 мас.0), 2,0 г воды, 3,0 г олигомеров и 37,6 г(содержание основного вещества 99 мас.0) жидкого метиламина, Смесь перемешивают и греют 2 ч при температуре 240 С, По окончании опыта автоклав охлаждают, сбрасывают избыточное давление, полученный продукт анализируют методом ГЖХ (табл 1),1735283 Таблица 1 45 50 Анализ продуктов реакции показал, что конверсия исходного лактона составляет 100 , выход метилпирролидона составляет 100 от теории.Из продуктов реакции выделен М-метилпирролидон со следующими характеристиками: чистота 99,5 тк 206 С, б 4 1,031, по 1,4655,Условия и результаты экспериментов представлены в табл,2.П р и м е р 2. Опыт проводят по примеру 1 за исключением того, что температура опыта 265 С, давление 6,0 МПа, время опыта 5 ч, избыток ММА 1,2 от стехиометрического, массовое соотношение БЛ:ЛО:вода равно 1;0,12:0,1.П р и м е р 3. Опыт проводят в условиях примера 1 за исключением того, что исключают добавки воды.П р и м е р 4. Опыт проводят в условиях примера 2 за исключением того, что исключают добавки воды,П р и м е р 5, Опыт проводят попримеру 1 за исключением того, что температура опыта 250 С, давление 5,0 МПа, время опыта 3,5 ч, избыток ММА 1,1 от стехнометрического, массовое соотношение БЛ:ЛО:вода равно 1;0,5;0,05,П р и м е р 6. Опыт проводят в условиях примера 5 за исключением того, что исключают добавки воды,П р и м е р 7. Опыт проводят в условиях примера 5 за исключением того, что температура опыта 230 С, давление 4,0 МПа.П р и м е р 8. Опыт проводят в условиях примера 5 за исключением того, что температура опыта 280 С, давление 7,0 МПа.П р и м е р 9. Опыт проводят в условиях примера 5 за исключением того, что массовое соотношение БЛ;ОЛ равно 1:0,01,П р и м е р 10. Опыт проводят в условияхпримера 5 за исключением того, что массовое соотношение БЛ;ОЛ равно 1:0,18.П р и м е р 11, Опыт проводят в условиях 5 примера 5, за исключением того, что массовое соотношение БЛ: вода равно 1:0,15.П р и м е р 12. Опыт проводят в условияхпримера 5 за исключением того, что время проведения опыта 1,5 ч.10 П р и м е р 13, Опыт проводят в условияхпримера 5 эа исключением того, что время проведения опыта 6 ч.П р и м е р 14 (сравнительный). Опытпроводят в условиях примера 5 за исключе нием того, что исключена добавка олигомеров, т,е. прототипа.П р и м е р 15 (сравнительный). Опытпроводят в условиях примера 5 за исключением того, что исключена добавка олигоме ров и воды, т.е, проводят конденсацию БЛ иММА в чистом виде.Условия и результаты экспериментовприведены в табл,2. 25 Формула изобретения Способ получения И-метилпирролидона конденсацией гамма-бутиролактана с монометиламином и ри их малярном 30 соотношении 1:1,05 - 1,20 и ри нагревании до240 - 265 С, давлении 4,5 - 6,0 МПа и времени реакции 2 - 5 ч, о т л и ч а ю щи й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и улучшения экологической характе ристики, процесс ведут в присутствииолигомеров Й-метилпирролидона, взятых в массовом соотношении гамма-бутиролактон - олигомеры 1.0,03 - 0,12, и в случае необходимости в присутствии воды, взятой в 40 массовом соотношении гамма-бутиролактон - вода 1;0,02-0,10.1735283 Таблица 2 Массовое соотношение ИзбытокММА от стехио- метричес- кого Выход МП,ф от теоретического Темпера- Давление,тура, С МПа Время, ч Пример БЛ:вода БЛ;ОЛ 1:0,02 1:0,10 10 Составитель П.ОлещкоТехред М.Моргентал Корректор О.Кравцова Редактор Л.Гратилло Заказ 1789 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 1 2 3 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 240 265 240 265 250 250 230 280 250 250 250 250 250 250 250 4,5 6,0 4,5 6,0 5,0 5,0 4,0 7,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 2,0 5,0 2,0 5,0 3,5 3,5 3,5 3,5 3,5 3,5 3,5 1,5 6,0 3,5 3,5 1,05 1,20 1,05 1,20 1,10 1,10 1,10 1,10 1,10 1,10 1,10 1,10 1,10 1,10 1,10 1:0,03 1:0,12 1:0,03 1:0,12 1:0,05 1;0,05 1:0,05 1:0,05 1:0,01 1:0,18 1:0,05 1:0,05 1;0,05 1:0,05 1:0,05 1:0,05 1:0,05 1:0,05 1:15 1:0,05 1:0,05 1:0,05 100,0 105,6 99,3 104,2 104,8 101,7 94,5 93,8 98,2 104,3 104,6 95,1 98,3 98,5 97,9