Способ получения 2-метил-1, 3-оксатиолана

:,Лайф), Ф,МУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ТО тил,3-оксат стве добавки или как инсек упрощение игают радикал вием перек соотношение 130-150 С. Э целевого про токсичного р того ЯО 2 и д нола. 1 табл,ход большого количества токсичного растворителя бензола.Целью изобретения является удешевление и упрощение процесса получения 2-метил,3-оксатиола на.Данная цель достигается тем, что 1,4-оксатиан подвергают радикальной изомеризации действием перекиси .третичного бутила при их малярном соотношении 1:0,4 - 0,6 соответственно в течение 1 - 3 ч при температуре 130 - 150 С.В присутствии перекиси. третичного бутила образуется в приведенных условиях 2-метил,3-оксатиолан. Под действием тетрабутоксильных радикалов из 1,4-оксатиана образуется 1,4- оксатиан-метильный ра дикал, изомеризация которого приводит к 2-метил,3-оксатиола ну,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР(71) Башкирский государственный медицинский институт им,ХЧ-летия ВЛ КСМ(57) Изобретение касается гетероциклических веществ, в частности получения 2-меИзобретение относится к новому способу получения 2-метил,3-оксатиолана, который применяется как добавка к лекарственным препаратам, а также является высокоэффективным инсектицидом.Известен способ получения 2-метил,3-оксатиолана, который основан на взаимодействии 2-меркаптоэтанола с уксусным альдегидом и заключается в том, что кипятят при пропускании 302 смесь 0,5 моль уксусного альдегида, 0,6 моль 2-меркаптоэтанола в бензоле до прекращения отгонки воды, После перегонки получают 2-метил,3-оксатиолан. Выход продукта составляет 83 О,Указанный способ имеет следующие недостатки: труднодоступность исходного 2- мерка птоэтанола, его дороговизна, использование ядовитого 302, а также расиолана, используемого в качек лекарственным веществам тицид. Цель - удешевление и роцесса. 1,4-0 ксатиан подверьной изомеризации под дейстиси трет-бутила (молярное 1:0,4 - 0,6) в,течение 1-3 ч при ти условия повышают выход дукта до 900 при исключении астворителя (бензола), ядовиорогостоя щего 2-мерка птоэта1735292 Формула изобретения 30 Составитель Е.ПастушенкоРедактор Л.Гратилло Техред М.Моргентал Корректор М,Демчик Заказ 1789 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Способ осуществляется следующим образом.Реакционную смесь, состоящую из 1,4- оксатиана и перекиси третичного бутила в малярном соотношении 1:0,4-0,6, загружают в автоклав, герметизируют и выдерживают при температуре 130-150 С в течение 1 - 3 ч. Автоклав охлаждают и проводят ректификацию реакционной массы, Выход 2- метил,3-оксатиолана составляет 85 - 90 о(скип=53/34 С/мм; По 1,4872; бР 1,0654; масс-спектр, оот максимального пика; 43 (49,49); 45(41,10); 60(100,00); 61(37,99);89(11,12); 104(55,62).П р и м е р 1. В автоклав загружают 10,4 г (0,1 моль) 1,4-оксатиана, 7,3 г перекиси третичного бутила и выдерживают при температуре 130 С в течение 2 ч. Автоклав охлаждают, реакционную смесь перегоняют. Получают 2,7 г 2-метил,3-оксатиолана, Выход составляет 86% на превращенный 1,4- оксатиа н.Чистоту исходного 1,4-оксатиана (ТУ 6- 09-40-263-84) и перекиси третичного бутила (ТУ 6-01-462-80) контролировали хроматографически.Данные примеров 1 - 11 приведены в таблице 1,Из приведенных примеров видно, чтонаибольший выход 2-метил,3-оксатиолана достигается при следующих условиях: молярное соотношение реагентов 1:0,4-0,6, 5 температура реакции 130-150 С, время реакции 1 - 3 ч. Выход составляет 85 - 90% на превращенный 1,4-оксатиан, За пределами указанных значений (примеры 3,4,6,9,10 и 11) выход целевого продукта падает, 10 По сравнению с известным способомданный способ получения 2-метил,3-оксатиолана исключает использование импортного 2-меркаптоэтанола, токсичного растворителя бензола, ядовитого газа 302, 15 достаточно прост в аппаратурном оформлении. 20 Способ получения 2-метил,3-оксатиолана, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения и удешевления процесса, 1,4-оксатиан подвергают радикальной изомеризации действием перекиси трет-бутила при 25 их малярном соотношении 1:0,4 - 0,6 соответственно в течение 1 - 3 ч при 130 - 150 С,