Способ получения фурфурола

СОК)3 СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 53)5 С 07 О 307/5 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ут хиыжаев,фуро,ыход фурфут массы ис(71) Научно-исследовательский инститмии и технологии хлопковой целлюло(56) Морозов Е,ф. Производство фурла. - М.: Лесная промышленность,с.153,Изобретение относится к усовершенствованному способу получения гидролизом фурфурола пентозансодержащего растительного сырья, который может быть использован в производстве пластмасс,Известен способ получения фурфурола из пентозансодержащего сырья при кипячении с разбавленными минеральными кислотами, Получение фурфурола осуществляется путем парофазной обработки сырья,. смоченного раствором серной кислоты, при 160-170 С и соответствующем давлении в гидролизаппаратах, В этих условиях пентозаны, содержащиеся в сырье, гидролизуются до пентоз. которые, дегидратируясь, образуют фурфурол. Выход фурфурола зависит от правильной координации параметров процесса гидролиза, определяющих как скорость его образования, так и распада. Ввиду плохой смачиваемости пенгоэансодержащего сырья (шелуха, кукурузная кочерыжка) водными растворами серной кислоты и высокой скорости распада фурфурола в условиях реакции выход его составляет не более 30-40% от теоретически возможного, в случае использования в каче, Ы 1731774 А 1 2(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУРФУРОЛА (57) Использование: в целлюлозном производстве. Сущность изобретения: продукт - фурфурол, БФ С 5 Н 4 02, выход 60% от абс,сухого вещества, Реагент 1; вода. Реагент 2: пентозансодержащее сырье. Условия реакции: нагревание в приСутствии смеси состава, %: Н 2504 2-10; меркаптобензимидазол 0,5-2,0; ОП0,25-1,0; вода до 100. 2 табл,стве сырья хлопковой шелухи врола составляет всего 9-10% оходного сырья.Целью изобретения является повышение выхода фурфурола.Поставленная цель достигается за счет того, что гидролизующая смесь состоит из серной кислоты, неионогенного ПАВ (ОП) и 2-меркаптобензимидазола (МБИ),ОПиспользуется в промышленности в качестве поверхностно-активного вещества, 2-меркаптобенэимидазол относится к числу неокрашивающих стабилизаторов, применяется в качестве стабилизатора.В растворе серной кислоты с добавкой ПАВ меркаптобензимидазол находится во взвешенном состоянии в виде суспенэии. которая равномерно обволакивает хлопковую шелуху. Введение МБИ в состав гидролизующей смеси позволяет замедлить скорость распада фурфурола. Гидролиэующую смесь готовят следующего состава, мас %Серная кислота 2МБИ 2ОП0,0Растворитель (вода) Остальное П р и м е р 1, 10 г абсолютно сухой хлопковой шелухи заливают 8%-ным раствором серной кислоты (модуль 1:1) с добавкой смеси МБИ 2,0 мас.% и ОПв количестве 1,0 мас.%. После пропитки шелухи раствором серной кислоты всю массу загружают в лабораторный гидролиэаппарат и нагревают в течение 30 мин при давлении 1 атм, при этом происходит сдувка воздуха и неконденсируемых газов. Затем давление поднимают до 6 атм и в течение 1,5 ч производят нагревание, Фурфурол отгоняют перегретым паром, общий обьем конденсата 150 мл, По окончании гидролиза определяется количество фурфурола.Содержание его в исследуемой пробе 1,1%, что составляет 16,5% от абсолютно сухого вещества.П р и м е р 2. 10 г абсолютно сухой хлопковой шелухи заливают 8%-ным раствором серной кислоты (модуль 1:1) с добавкой смеси МБИ 1,5 мас,% и ОПв количестве 1,0 мас.%. После пропитки шелухи раствором серной кислоты всю массу загружают в лабораторный гидролизаппарат и нагревают втечение 30 мин при давлении 1 атм, При этом происходит сдувка воздуха и неконденсируемых газов. Затем давление поднимают до 6 атм и в течение 1,5 ч производятнагревание, Фурфурол отгоняют нагретым паром. Общий объем конденсата 150 мл. По окончании гидролиза определяют количество фурфурола, Содержание его в исследуемой пробе 1,04%, что составляет 15,5% отабсолютно сухого вещества.П р и м е р 3. 10 г абсолютно сухой хлопковой шелухи заливают 8%-ным раствором серной кислоты с добавками смеси МБИ 1,5 мас,% и ОП0,5 мас,%, Условияреакции те же, что и в предыдущем примере. После окончания гидролиза определяют количество фурфурола, Содержание его в исследуемой пробе 0,97%, что составляет 14,5% от абсолютно сухого сырья.Данные влияния состава гидролизующей смеси на выход фурфурола из хлопковой шелухи по примерам 1 - 13 и из кукурузной кочерыжки по примерам 14 - 26 приведены в табл,1 и 2,П р и м е р 17. 10 г кукурузной кочерыжки заливают 2%-ным раствором серной кислоты с добавками МБИ 1,5 мас,% и ОП0,25 мас,%, После пропитки кочерыжки раствором серной кислоты всю массу загружают в лабораторный гидролизаппарат и нагревают в течение 30 мин при давлении 1 атм, при этом происходит сдувка воздуха и нвконденсируемых газов. Затем давление поднимается до 6 атм и в течение 1,5 ч5 10 15 20 35 4045 50 производится нагревание, фурфурол отгоняется перегретым паром. общий обьем конденсата 150 мл. По окончании гидролиэа определяют количество фурфурола, Содержание его в исследуемой пробе 1,6%, что составляет 24,0% от абсолютно сухого вещества,П р и м е р 18, 10 г кукурузной кочерыжки заливают 2%-ным раствором серной кислоты с добавкой смеси МБИ 1,0 мас,% и ОП0,25 мас,%. Условия реакции те же, что и в предыдущих примерах, По окончании гидролиза определяется количество фурфурола, Содержание его в исследуемой пробе 1,44%,что составляет 21,5% от абсолютно сухого вещества,П р и м е р 19. 10 г кукурузной кочерыжки заливают 2%-ным раствором серной кислоты с добавкой смеси МБИ 1,5 мас,% с ОП0,1 мас.% Условия реакции те же, что и в предыдущих примерах, Содержание фурфурола в исследуемой пробе 1,15%, что составляет 17,2% от абсолютно сухого вещества.Контроль. 10,г кукурузной кочерыжки заливают 2%-ным раствором серной кислоты (модель 1;1), После пропитки кочерыжки раствором серной кислоты всю массу загружают в лабораторный гидролиэаппарат и нагревают в течение 30 мин при давлении 1 атм, при этом происходит сдувка воздуха и неконденсируемых пэров, Затем давление поднимается до 6 атм и в течение 1,5 ч производится нагревание. Фурфурол отгоняется перегретым паром, общий обьем конденсата составляет 150 мл, По окончании гидролиза определяют количество фурфурола. Содержание его в исследуемой пробе 1,12%, что составляет 16,9%.Контроль, 10 г абсолютно сухой хлопковой шелухи заливают 8%-ным раствором серной кислоты. После пропитки раствором серной кислоты всю массу загружают в гидролизаппарат. Условия реакции те же, что и в предыдущих примерах.Количество фурфурола в исследуемой пробе 0,64%, т.е. 8,6% от абсолютно сухого вещества.Как видно из табл,1 и 2, введение смеси добавок МБИ с ОЛв гидролизующую смесь приводит к увеличению выхода фурфурола на 21,4-27,3%, т.е. выход от теоретически возможного составляет для кукурузной кочерыжки 60%, а для хлопковой шелухи 62%,Таким образом, использование поверхностно-активного вещества ОПв количестве 0,25-1,0 мас,% со стабилизатором М Б И в количестве 2,0-0,5 мас,% способствует увеличению выхода фурфурола при исполь1731774 2-100,5-2,00,25-1,0Остальное 10 Таблица 1 зовании в качестве сырья шелухи или кочерыжки. Увеличение или уменьшение указанных количеств в гидролизующей смеси приводит к уменьшению зффекта добавок.Фо рмула изобретения Способ получения фурфурола гидролизом пентозансодержащего сырья при обработке его раствором гидролизующей смеси, содержащей серную кислоту, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения выхода фурфурола, в состав гидролизующей смеси дополнительно вводят смесь добавок меркаптобензимидазола с неионогенным ПАВ - ОПпри следующем соотношении 5 компонентов, мас,%: Серная кислотаМеркаптобензимидазолОП Вода1731774 Таблица 2 Составитель А. ВязгинРедактор О. Юрковецкая Техред М,Моргентал Корректор А. Осауленко Проиэво 1 и;ванно изда 1 ельский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Заказ 1555 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113 ОЗ 5, Москва, Ж, Раушская наб 4/5