Ладенкова

Номер патента: 1708811

Опубликовано: 30.01.1992

Авторы: Ахаев, Боцман, Закладной, Ишмуратов, Каргапольцева, Ладенкова, Моисеенков, Нагаева, Нелькенбаум, Одиноков, Сангалов, Серебряков, Толстиков, Хаметова, Ческис

МПК: C07D 309/12

Метки: 1-(2-тетрагидропиранил)-окси-11е, гексадецен-7-ина

...жидкого аммиака (-33 С)25По мере испарения аммиака температура алкилирования,поднимается и реакция заканчивается за чч при комнатной температуре (20 С). Выход целевого продукта составляет 80-854.За пределами приведенных соотношений растворителей выход 1-(2-тетра-гидропиранил)окси-гексадецен-ина уменьшается, а при повышении температуры реакционной смеси, напримердо 30 ОС, остается неизменным,П р и м е р 1. К амиду литИя, полученному из 0,2 г (0,0285 г-ат,) металлического лития в 50 мл перегнанногожидкого аммиака в присутствии 0,05 г 10хлорного железа, добавляют 1,53 г(0,0073 моль) 1-(2-тетрагидропиранил)окси-октина, перемешивают 1 ч, за"тем прибавляют 3 мл сухого диглима,размешивают еще 20 мин и добавляют 41,М г (0,0073 моль) 3...

Номер патента: 1576522

Опубликовано: 07.07.1990

Авторы: Ахаев, Берг, Боцман, Давлетов, Закладной, Ишмуратов, Кривоногов, Ладенкова, Ложкина, Моисеенков, Одиноков, Серебряков, Султанмуратова, Толстиков, Хаметова, Ческис

МПК: C07C 29/10, C07C 33/048

Метки: 12е-тетрадецен-9-ин-1-ола

...О 15 20 25 30 35 40 Время р еакции,ч Пример Темп ертура,хо Соотнош раствор лей ТГФ типовый евог продукмас,Х 80,0 70,0 56,0 70,0 58,0 80,0 74,0 23 4 2 1: 1 1 3 11: 1 2: 1 3: 1 4: 1 1: 2 5 6 7 30 20 20,0 ,0 10 11 0 6,75 г (50 ммоль) бромистого кротила, давая смеси нагреться до 20 С,и выдерживают ее при данной температуре при перемешивании в течение4 ч. Далее к смеси приливают 100 млнась 1 щенного раствора хлористого аммония и экстрагируют продукт последовательно тремя порциями диэтиповогоэфира, по 200 мп каждая,Объединенный эфирный экстракт упаривают. В остатке получают тетрагидропираниловый эфир 12 Е-тетрадецен-. ил-ола, который растворяют в 120 млметанола, добавляют 20 мл воды и ЗгТБОН и перемешивают при комнатнойтемпературе в течение...

Номер патента: 1505939

Опубликовано: 07.09.1989

Авторы: Боцман, Губайдуллин, Ишмуратов, Ладенкова, Ложкина, Одиноков, Толстиков

МПК: C07D 309/12

Метки: 1-(2-тетрагидропиранилокси)-9-гексадецина

...добавляют 3,3 г ь) 8-октина, перемешивают атем прибавляют 2,93 г ь) 1-(2-тетрагидропиранилТаким образом, предлагаемый способ позволяет увеличить выход целевого продукта с 62 до 957., сократить время процесса с 1 О до 6-7 ч и упростить процесс эа счет использования более доступных растворителей, вместо дорогого и труднодоступного гексаметилфосфортриамида, обладающего к тому же канцерогенными свойствами.1 Формула изобретения Выход 1-2-тет- рагидропиранилокси)-9-гексадешна Пример мпе- Количество млтураак- ДМСО тгфв,с Соотнокение пнсо . . тгф мас.г 33 го 1 О 3,06г,671,29э,о2,ВЗ1671,453,06э,о-3 -э 15: 1 аРеакци аммиак аРеакци при 20 эаканчивает и полном испарении опри 30 С при полном испарении аканчивает ммиака. Составитель...