Шевердов
Способ получения 3-замещенных 1-n-диалкиламино-2, 2-(дициано) метилен-4-цианопирролидинов
Номер патента: 1705283
Опубликовано: 15.01.1992
Авторы: Булай, Лукин, Медведев, Насакин, Тафеенко, Шарбатян, Шевердов
МПК: C07D 207/16
Метки: 1-n-диалкиламино-2, 2-(дициано, 3-замещенных, метилен-4-цианопирролидинов
...Ч); 1581(С-С).П р и м е р 5. 1-М-диметиламино,2 (дициано)метилен-метил-цианопирролидин.В колбу с обратным холодильником загружают 2,42 г (0,01 моль) 3-(М,М-диметилгидразино-метил,1,2,2-тетрацианоцик лопентана, 30 мл изопропанола, 6 мл воды и 2,02 г (0,02 моль) триэтиламина. Смесь нагревают до 50 С и выдерживают при этой температуре 2 ч до исчезновения по ТСХ исходного соединеия,Реакционную массу охлаждают и разбавляют водой. При этом выделения какого-либо вещества не происходит, В реакционной массе целевой продукт или какое-либо другое вещество отсутствует (контроль по ТСХ).П р и м е р 6. Аналогично примеру 5 из З-М,М-диметилгидраэино)-5-пропил,1,2,2 .-тетрацианоциклопентана продукт реакции не образуется.П р и м е р 7. Аналогично примеру...
Способ получения 1-n-диалкиламино-4-r -5, 5, 6, 6 тетрацианопиперидин-2-онов
Номер патента: 1699999
Опубликовано: 23.12.1991
Авторы: Булай, Лукин, Медведев, Насакин, Тафеенко, Шарбатян, Шевердов
МПК: C07D 211/74
Метки: 1-n-диалкиламино-4-r, тетрацианопиперидин-2-онов
...с КМпО в солянокислой водной среде в течение 2030 мин, Выход, 3, т.пл., С,бруттоФормула: а) 40, 164, С ц Н1 ч О; б)57, 157, С Н, И О; в) 39, 137-138,с,ч,б цо. ценным фармакологическим свойством и позволяющих получать последние более простым и удобным путем.П р и м е р 1. 1-И-Диметиламино-метил,5,б,б-тетрацианопиперидон(1). В колбу загружают 2,42 г (0,01 моль) 3-Ь,К-диметилгидразино)-5-метил,1,2,2-тетрацианоциклопентана, 100 мл воды и при перемешивании прибавляют 2,92 г 303 соляной кислоты. Затем при интенсивном перемешивании приливают в течение 1 мин раствор 1,27 г (0,008 моль) перманганата калия в 100 мл волы. Реакционную массу перемешивают 20-30 мин, , После окончания реакции (контроль по ТСХ) осадок...
Способ получения 4-(n, n -диметилгидразино)-1, 5, 5 трицианоциклопентенов
Номер патента: 1583410
Опубликовано: 07.08.1990
Авторы: Булай, Золотой, Лукин, Насакин, Шевердов
МПК: C07C 253/00, C07C 255/00
Метки: 4-(n, диметилгидразино)-1, трицианоциклопентенов
...фильтруют, промывают водой, перекристаллизовывают из изопропилового спирта. При этом получают 3 г (выход 42,2%) целевого продукта, который имеет т,пл, 102- 103 С, 15Найдено, %: С 61,35; Н 6,11;И 32,54.С1 У КВычислено, %: С 61,38; Н 6,09; И 32,53. 20ИК-спектр, см ; 3230 (ЫН); 2239 (СЫ); 1650 (С=С).Спектр ЯМР "Ср ср (м,д.): С102,5; С170,63; С 40,5; С,р 66,20; С42,43. 25Данные рентгеноструктурного, анализа: (длины связей приведены в А): П р и м е р 2 И/ргидразино)-2-Фенил ,5 попентен,Аналогично примеру 1 из 10 г(0,033 моль) 3-(К рЕ -диметилгидразино)-5-фенил,1,2,2-тетрацианоциклопентана и 0,14 г (1,4 10 моль) катализатора - триэтиламина (молярноеотношение субстрата и катализатора1:0,04) получают 0,97 г (выход 11%)целевого продуктаП р и м...