Способ получения 1-(3-аминопропил)-пирролидина

.80142 11 4 С 07 Р 207/1 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ЛЬСТВУ Н АВТОРСН Аса ОПРО остирродукепаОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫ,(53) 547.743.1.07(088.8) (56) 1,евра 11 до 1.А., Сцддяее Е., ВеЬаег М., ВцП. Яос.сЬев.Ргад 1960, о 1. 2., р. 383. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1- (З-.АМИНПИЛ) -ПИРРОЛИДИНА (57) Изобретение относится к ге циклическим соединениям, в част к получению 1-(3-аминопропил)-п лидина (АП) - промежуточного пр та для синтеза лекарственного п рата. Цель - повьвпение выхода АП,. упрощение процесса и улучшение условий трудаДля этого каталитическое восстановление 1-(2-пропионитрил)-пирролидина проводят электрохимическим путем на электроде (из стеклоуглерода, покрытом палладием иэ расчета 0,005-0,007 г/дм поверхности като-, да) при концентрации в растворе исходнрго вещества 3-93 и НС 1 10-153,10- 150 С иллотности тока 2-3 А/дм . В данном способе процесс протекает при йормальном давлении без нирофорного катализатора, что позволяет получить целевой продукт без примесей вторичных и третичных аминов с выходом до 907. против 647 в известном способе.3 табл.35 Изобретение относится к способу получения 1-(3-аминопропил)-пирролидйна (АПП) - промежуточного продукта в синтезе лекарственного препара 5 та антиспазматического действия,Цель изобретения - повьппение вы" хода целевого продукта, упрощение процесса и улучшение условий труда10 за счет каталитического восстановления.1-(2-пропионитрил)-пирролидина электрохимическим способом на электроде из стеклоуглерода, покрытом палладием из расчета 0,005-0,007 г/дм 152 поверхности катода, в 3-9%-ном растворе исходного вещества, 10- 15%-ном растворе соляной кислоты, при 10 - 15 С и плотности тока 2-3 А/дм П р и м е р 1. В катодное прост"20 ранство электрохимической ячейки заливают католит, содержащий 9 мас.% исходного нитрила и 1 О мас.% концентрированной соляной кислоты с растворенным, в ней хлористым палладием (из расчета 0,005 г Рй/дм поверхности электрода). Общий вес католита составляет 40 г. Затем в ячейку помещают электрод. Восстановление ведут при 10 С, плотности тока 2 А/дм 2 в течение 10 ч (теоретическое количество электричества). Получают 2,92 г конечного продукта в вИде амина, что составляет 78%. П р и м е р 2. В катодное пространство электрохимической ячейки заливают католит, содержащий 3 мас.% исходного нитрила 10 мас.% концентрированной соляной кислоты с растворенным в ней хлористым палладием (из расчета 0,007 г Рй/дм поверхностигэлектрода), Общий вес католита составляет 40 г, Затем в ячейку помещают электрод, Восстановление ведт при 10 С, плотности тока 2 А/дм в течение 3 ч 20 мин ,(теоретическое количество электричества). Получают 1,05 г конечного продукта в виде амина, что составляет 84%.50 Условия проведения электролиза ивыходы полученного 1-(3-аминопропил)пирролидина приведены в табл,1,Физико-химические свойства полученного,гвещества приведены в табл.2.Состав 1-(3-аминопропил)-пирродидина приведен в табл. 3.Из анализа табл.1 следует, что вы.ходы ЛПП, превьппающие полученные визвестном способе (64%), могут бытьобеспечены при проведении электрохимического восстановления в областиконцентраций исходного вещества 39%,кислоты 10-15%, палладия 0,0050,007 г/дм поверхности катода при10-15 С и плотности тока 2-3 А/дмИсследования физико-химическихсвойств, а также результаты элементного анализа, полученного по известному способу получения 1-, (3-аминопро"пил)"пирролидина, подтверждают егоидентичность химически синтеэируемо"му веществу (табл.2, 3).Б отличие от известного в предлагаемом способе процесс протекает принормальном давлении в отсутствии пирофорного катализатора и позволяетполучать продукт, незагрязненный вторичными и третичными аминами. Следовательно, предложенный способ позво.пяет получать высокие выходы конечного продукта при улучшении условийтруда и упрощении процесса,Формула изобретенияСпособ получения 1-(3-аминопропил -пирролидина)методом каталитическоговосстановления 1-(2-пропионитрил)-пирролидина, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повьппения выходацелевого продукта, упрощения процесса и улучшения условий труда, каталитическое восстановление 1-(2-про"пионитрил)-пирролидина проводят электрохимически на электроде из стеклоуглерода, покрытом палладием иэ расчета 0,005-0,007 г/дм поверхностикатода, в 3-9%-ном растворе исходного вещества, 10-15%-ном растворе соляной кислоты при 10-15 С и плотносгти тока 2-3 А/дм= 20 мм рт.ст. 1,4695-1,4720 82,0 82,0 1,4718 ТемпеОпыт ратура,1 1 О 20 6 2 15 2,0 3 20 2 О 4 10 2,0 5 1 О 2,0 6 . 10 2,0 7 , 10 2,0 8 10 2,0 12 12 10 2,0 13 10 2,0 4 1 О 2,0 9 15 1 О 2,0 9 16 10 2,09 ф Вещество и метод его получения 1- (3-Аминопропил) -пирролидин, химически синтезируемый 1-(3-Аминопропил)-пирро- .лидин, полученный элек- трохимически Таблица 1 10 0,007 79 10 0,007 70 10 0,007 65 10 0,007 90 10 0,007 84 10 0,007 79 10 0,007 , 80 1 О 0,007 61 1 О 0,007 75 1 О 0,007 68 10 0,007 60 7 О 007 65 15 0,007 80 10 0,011 78 . 1 О 0,005 78 10 0,004 60 Таблица 2Элемент Углерод 62,625 65,90 12,50 12,40 21,875 21,70 Водород Азот1 Составитель И.БочароваТехред А.Кравчук Корректор В.Романенко Редактор В.Данко Тираж 370 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-Э 5, Раршская наб., д. 4/5