Способ удаления побочных продуктов реакции при получении меламина из мочевины

к гетер тност еакци на иэ быть орган сГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕ ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И О(54) СПОСОБ УДАЛЕНИЯ ПОБО ТОВ РЕАКЦИИ ПРИ ПОЛУЧЕНИИ ИЗ МОЧЕВИНЫ(57) Изобретение касается лических соединений, в ча пения побочных продуктов (ППР) при получении мелами плава мочевины, что может польэовано в промышленном ком синтезе. Цель - упрощение процесса. Последний ведут при температуревыше т,пл. мочевины в присутствии катализатора - псевдоожиженного слоячастиц ЯдО. Реакционную смесь выводят из реактора, закаливают и охлаждают водой, при этом образуется водная суспензия, содержащая меламин иППР. Меламин отделяют в гидроциклоне,а остаточный водный поток рециркулнруют в технологический процесс, причем перед рециркуляцией 5-503 водного потока, содержащего ППР, отделяютот основного потока и обрабатываютСО. При этом рН понижается до 7,5-9и выделяется осадок ППР, который затем отфильтровывают. Способ позволяет снизить энергозатраты, предотвратить накопление ППР в рециркулируемомпотоке, а также получить 99,8 Х-нойчистоты меламин. 1 ил.Изобретение относится к способуудаления побочных продуктов реакциипри получении меламица из расплавамочевины.Цель изобретения - упрощение процесса.На чертеже изображена схема аппаратуры для удаления побочных продуктов реакции при получении меламина 10иэ мочевины.П р и м е р 1. Жидкую мочевину по" дают в меламиновый реактор 1 через линию 2. Реактор 1 содержит псевдоожккенный слой частиц катализатора, например двуокиси кремния, и этот слой поддерживают в псевдоожиженном состоянии с помощью газообразного ам" миака, подаваемого через линию 3. Горячую расплавленную соль вводят по 20 линии 4 в нагреваемые солью витки 5, которые поддерживают температуру. псевдоожиженного слоя, достаточно высокой для достижения превращения мочевины в меламин. После отдачи части тепла псевдоожиженному слою охлажденную расплавленную соль возвращают через линию 6, танк 7 и линию 8 в печь 9, где ее снова разогревают.Реакционная смесь, имеющая высокую З 0 температуру и содержащая меламин, аммиак и двуокись углерода, покидает реактор 1 по линии 10 и вводится в колонны 11 и 12, где эакаливается (т.е. реакции в смеси прерываются ох лаждением) и охлаждается с помощью водных растворов, вводимых через линии 13 и 14, с образованием водной суспенэии твердых меламиновых частиц. Эту водную суспензию отгружают иэ 40 нижней части колонны 12 через насос 15 и линию 16 и подают в гидроциклон 17где ее концентрируют. Обедненную меламиновую суспензию, выходящую из гидроциклона 17 по линии 13, воэвра щают в колонны 11 и 12, тогда как более концентрированную меламиновую суспенэию или пульпу, образующуюся в гидроциклоне 17, подают по линии 18 в десорбционнууо колонну 1950В десорбционной колонне 19 часть аммиака и двуокиси углерода, растворенных в суспензии, десорбируют нагревом, и образующуюся таким образом газову смесь возвр ца т в колонну 1255 ло линии 20.Суспенэию, выходящую из нижней части десорбера 19 по линии 21, подают в емкость 22 растворения, где Ье смешивают со способствующей фильтрованию добавкой, вводимой по линии 23,н с маточным раствором, вводимым полинии 24. Результирующую смесь черезлинию 25, насос 26, нагреватель 28 илинию 29 переносят в емкость 30 растворения, где меламин растворяется вжидкости с образованием концентрированного раствора меламина при 80 о120 С. Этот меламиновый раствор затемподают по линии 31 в фильтр 32, гдеотфильтровываются любые твердые загрязнения и частицы катализатора, оставшиеся в жидкости. Затем отфильтрованный меламиновый раствор подают полинии 33 в линию 34 рециркулированиякристаллизатора 35, Часть содержимогокристаллиэатора непрерывно рециркулируют через личию 36, насос 37 и линию 34.Часть суспендированных меламиновыхкристаллов отбирают из линии 36 черезлинию 38 и подают через насос 39 илинию 40 в гидроциклон 41. Практически свободный от кристаллов верхнийпоток иэ гидроциклона 41 подают черезлинию 42 в емкость 43 маточного раствора. Практически свободный от кристаллов верхний поток из кристаллиэатора 35 также подают по линии 44 вемкость 43 маточного раствора.В кристаллизаторе 35 поддерживаютвакуум с помощью вакуумного блока(не показан), присоединенного к кристаллизатору через линию 45, холодильник 46 и линию 48. Конденсат, образующийся в холодильнике 46, подают влинию 49.Концентрированную суспензию меламиновых кристаллов, образующуюся вгидроциклоне 41, подают через линию50 и центрифугу 51, где практическивсю оставшуюся воду удаляют из меламиновых кристаплов. Фактически свободные от воды кристаллы вводят черезлинию 52 в осушитель 53 и сушат в немс помощью горячего воздуха, подаваемого через линию 54. Высушенные меламиновые кристаллы отделяют от воздуха,в циклоне 55 н воздух выводят через линию 56, фильтр 57, линию 58,воздуходувку 59 и линию 60. Сухоймеламиновый продукт, отделенный вциклоне 55 и собранный в фильтре 57,направляют на хранение через линии61-63,Иаточный раствор, цакапливаемыйв емкости 43 маточного раствора, вы.П р и м е р 1. В аппаратуре, описанной вышее, 24320 кг/ч жидкой моче- вины подают в меламиновый реактор 1 через линию 2. Из этого реактора реакционную газовую смесь, состоящую в основном из меламина, аммиака и з 1424734а гружают через линию 64, насос 65 и двуокиси углерода, выгружают через линию 66, Часть маточного раствора линию 10.подают через линию 67 в секцию очи- , После охлаждения газовой смеси до стки маточного раствора, начинающую-140 С, например до 127 С, в колонся в емкости 69. нах 11 и 12 полученную водную суспец"В емкости 69 в маточный растворзию твердого меламина в насыщенном вводят СО, подаваемый через линию меламиновом растворе практически пол, для понижения РН. Из емкости 69 ностью освобождают от аммиака и двуматочный раствор направляют через ли О окиси углерода в десорбционной колоннию 71 в нагреватель 72 и через ли- не 19 и разбавляют маточным раствонию 73 в емкость 74 растворения. За- ром в емкости 22 растворения, После тем маточный раствор подают через ли- этого концентрированной раствор меланию 75 в фильтр 76, где осадившиеся мина фильтруют, кристаллизуют и отде- загрязнения, представляющие собой 15 ляют от остаточного водного потока. побочные продукты реакции, отфильтро- Таким образом, после сушки получают вывают, и очищенный маточный раствоР меламин в количестве 8000 кг/ч. вводят через линию 77 в колонны 11 Верхний поток из кристаллизатора и 12, где закаливают и охлаждают ре через линию 44 и верхний поток из акционную смесь. 20 гидроциклона 41 через линию 42 напраОставшуюся часть маточного раство- , вляют в емкость 43 маточного раствора ра, которую не подвергают обработке с общей скоростью 359770 кг/ч. Этот в секции очистки, из емкости 43 нап- маточный раствор содержит 2,0 мас.Х равляют как непосредственно в колон- меламина и 0,2 мас.Х растворенных поны 11 и 12 через линию 14 для закал бочных продуктовИз общего количестки и охлаждения реакционной смеси, ва маточного раствора 9,6 Х направлятак и в емкость 22 растворения через ют в емкость 69 секции очистки через линию 49, теплообменник 68 и линию 24. линию 67В емкость 69 вводят приблиВ теплообменнике 68 маточный раст- зительно 82 кг/ч двуокиси углерода, вор обменивается теплом с горячей Зп понижающей РН маточного раствора сф газовой смесью, выходящей иэ колон,5 до 8,3, После нагрева до 80-85 С ны 12 по линии 78. В ходе теплообмена для растворения любых оставшихся часть газовой смеси конденсируется, твердых частиц меламина часть загряз- и конденсат и иесконденсированный няющих побочных продуктов, выпавшая газ подают соответственно через ли- в осадок, отфильтровывается. После нии 79 и 80 в адсорбционную колон-этого обработанный таким образом ма- Юну 81. точный раствор возвращают в колонныЖидкий аммиак подают в верхнюю . 11 и 12, где его используют для охчасть адсорбционной колонны 1 для лаждения дальнейших количеств горячейконденсирования любого оставшегося 40 реакционной смеси. углекислого газа из практически чис- П р и м е р 2. Аналогичноприме- того газообразного аммиака, выхоДЯЩе- ру 1 пол а м а н и в я Его го из колонны 81 чеРез линию 82. Га- иэ реакц онной смеси. Оставшийся маэообРазный аммиак РециРкУлиРУют в точный раствор содержит 2,0 мас. меламиновый РеактоР 1 (чеРез компРес меламина и 0,2 мас. растворенных посор 83, линию 84, нагРеватель 85 и бочны и од ктов реак и. Иэ маточнолинию 3), где его используют в каче- го раствора отводят 5 мас.7 от обществе псевдоожижающего газа. Разбав- го количества в секцию очистки и обленный раствор карбамата аммония вы- рабатывают двуокисью углерода (42 кг)гружают иэ нижней части адсорбционной 50 до установления РЯ раствора 7,5. Выколонны 81 через линию 86, насос 87 павшие в осадок загряэнякицие побочи линию 88. ные продукты отфильтровывают и обработанный маточный Раствор возвращаютиа стадию выделения меламина из реак 55 ционных газов. Полученный меламинимеет чистоту 99,83.П р и м е р 3. Повторяют пример 2,но из маточного раствора отводят 50 Хв секцию очистки и обрабатывают дву1424734 оставитель Г.Конноваехред М. Ходанич орректор В,Романенк едактор И.Рыбчен ПодпиСР Заказ 4699/5 Тираж 370 ВНИИПИ Государственного комитет по делам изобретений и открыт 13035, Москва, Ж, Раушская наб5 Проектная, 4 жгоро е,окисью углерода (405 кг) до установления рН раствора 9,0. Полученный меламин имеет чистоту 99,87.Процесс получения и выделения ме 5 ламина проводят непрерывно, как и обработку части оставшегося водного потока. формула изобретения Способ удаления побочных продуктов реакции при получении меламина из мочевины при температуре выше температуры плавления последней и в присутствии псевдоожиженного слоя частиц двуокиси кремния в качестве катализароизводственно-полиграфическое пре тора, в котором реакционную смесь охлаящают водной средой с образованиемводного потока продукта, содержащегомеламин и побочные продукты реакции,и отделяют меламин, а остаточный вод".ный поток возвращают на рециркуляцию,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью упрощения процесса, 5-503 остаточного вбдного потока, содержащегопобочные продукты, отделяют от остального потока и перед рециркулированием в технологический процесс обрабатывают углекислым газом с понижением рН до 7,5-9,0 с последующимотфнльтровыванием осадка побочныхпродуктов.