Способ получения тетрагидрофурана и уксусной кислоты

, 142696 119) 50 4 у 1с САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ВСЯ(;Р 1 ОЯП 1 г к ЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ К АВТОРСКОМУ СВ(21) 4158157/23-04(71) Ленинградское научно-производственное объединение по разработке и внедрениюнефтехимических процессов(57) Изобретение касается гетероциклических соединений и карбоновых кислот, в частности способа получения тетрагидрофурана и уксусной кислоты - растворителей и полупродуктов синтеза полимеров и биологически аКтивных веществ. Цель изобретения- повышение производительности процесса.Последний ведут каталитическим разложением смеси 1,4-бутандиола,-окси-ацетоксибутана и 1,4-диацетоксибутана (желательно-при молярном соотношении 1,4-бутанДиола .и 1,4-диацетоксибутана 1:0,2 - 1,0 в паровой фазе при 90 - 300 С и объемной скорости подачи сырья 3 - 5 ч . В качестве катализатора используют окись алюминия мар- аФ ки А - 64 или А - 75 с удельной поверхностью 220 - 500 м 2/г и кислотностью 56 - 80 мг-экв ффффф ХНз/100 г, промотирова иную 0,06- - 0,14 мас% фф ф фтора. Сйособ позволяет, по сравнению с известным повысить производительность процесса по тетрагидрофурану и уксусной кислоте в 2 - 3 раза. 1 з.п. ф-лы, 14 табл.а м ш о Ю Ю лЮ О Ю Ю Ю Ю а л Ю Ю Ю Ю ЮЮ л а ЮЮ ЮЮ ЮЮЮ ЮЮ л л ЮЮ ЮЮ 1 х о Х 1 Ю 1 1 О е х е охС б п 3 1 1а11 цоЕ 1ЕЮ л 4 к 14 ооаТ с о Б о ао1 1 х о л х Ю о 1 хоСо хЕЕ Е ай 1 0ЭГ х и Ом оо 1 х о б С Ю л-и и Е о о Ю л 1 а Ц о Ю ао оЕ иЭ Е 11101 о Ю л ЮиХ 1иОхюмоаю оХ СбЕл Хо ой 0 йооО Е аИ 8 Ю1 1 1 О 1 СО1 11 1 1 1О 9 б 0 О л5 и м сс о мй х 5 Ф 6 ф Х лО 1 9 о х 3 а хо ЦЭ ФСЧ 1 ф йм мСО1 1 лФ х ф1 цсох сЦОХС 1ов.1- 63 10 1 1 1 хю с х О О Г сО л сО 1 Х 1 Хсч б ЦЮ вх ви 1 в С 1 ОлЮ Ю о о о СО с о о м дх аоо Ехх х х д х о х х а о Е х3Я (О3 4 П П 1 Х(О :11 1 1 (О мо-хл Х лЦ К Щ В п 1хЕаа одос ио мох всХ 1.В В.П 11 о - с"1 в л Ю (П гц (4й: (Ох о-и ол ХО лОО 1 ОхмвхХГ П 1 СО Ю 1. Ю (П 1 Хс ХХО х 0 :(ою о(П( 1 Х .и Хв е о -б о оа Х л (С(и (О П 1 - о с д х о к х аи о Е 5 х х х я хю1426968 Д о х 1 х Ф 0 Х аюм о о0 Ю О х Фх х х о о д х а х оо-е й.ЭЮ 4 11 С Ех ФФ ЮЩШо682Геремешивацие суспецзии с добавленнойкислотой продолжают 1 ч при комнатной температуре.Это время цеобхолимо, чтобы образующиеся фторилы равномерно распрелелились по всей масса суспецзии. После окончания церемешивания фторированную гилроокись алюминия отфильтровывак)т, формуют, сушат и прокаливают.Улельная кислотность и содержание фтора связаны особым образом межлу собой.Исходные (не фторированные) окиси алюминия марки А - 64 и А - 75 согласно названным техническим условиям имеют кислотнос-ти в интервале 56 - 60 и 70 - 90 мг-экв МНз/ /100 г А Оз соответственно, при этом величина кислотности симбатна удельной поверхности. Промотирование фтором приводит к относительному увеличению кислотности катализатора без изменения улельной поверхности, что позволяет за счет модифицирования каталитических центров значительно увеличить активность катализатора. Однако эффект фторирования не сказывается при превышении концентрации фтора более 0,14 мас,о/о, так как приэтом наблюдается относительное уменьшение кислотности и, снижение удельной поверхности катализатора.Пример 1. В вертикальный трубчатый реактор загружают 50 мл катализатора - активной окиси алюминия марки А, промотированной 0,1/о фтора. Используемый катализатор имеет следующие характеристики: удельная поверхность 220 м 2/г катализатора, кислотность 56 г-экв ЧНз/100 г катализато- ра, содержание фтора 0,1 мас./,.В реактор подают смесь 1.окси-ацетоксибутана, 1,4-бутандиола и 1,4-диацетоксибутана состава, мас.о/о: 0,8; 33,6; 65,4 соответственно, с объемной скоростью 3 ч. Температура в слое катализатора 90 С.Баланс опыта приведен в табл. 2,1426,)Изобретение относится к усовершенство. ванцому способу получения тетрагилрофураца ( ГГФ) и уксусной кислоты, которые нахолят широкое применение в химической про. мышлеццости, в качестве растворителей, в сицтезе полимеров и биологически активных веществ.Цель изобретения - - повышение произволитсльности процесса, достигается за счет использования в качестве катализатора окиси алюминия с удельной поверхностью 220 - 1 О 500 м /г и кислотностью 56 - 80 мг-экв ХН/ /100 г, промотированной 0,06 - 0,14 мас.о/, фтора, и проведении процесса при объемной скорости полачи сырья, равной 3 - 5 ч ф.Процесс осуществляют при 190 - 300 С в паровой фазе над гетерогенным катализатором, в качестве которого используют активчую- или-окись алюминия марки А 64 или А - 75, дополнительно промотиро. ванную 0,06 - 0,14 мас.% фтора, имеющую характеристики, которые приведены в табл. 1 50 Г 1 ри готовление катализатора осуществляют следуюгцим образом,В суспензию гидроокиси алюминия в воде концентрацией 40 - 50 г/л при перемешивации вливают раствор плавиковой кислоты, 35содержащий расчетное количество НР, которое определяют по формуле1=1 0122 сСнсгде 1,0122 - коэффициент, учитывающий мо. 40лекулярные массы гидроок сии окиси алюминия, фтора и плавиковой кислоты;Я- количество добавляемой фтористоводородной кислоты (г) 45с содержанием основного вещества Сн,мас./о,А- концентрация гидроокиси алюния, г/л;д- объем раствора - суспензиигидроокиси алюминия, л;С- концентрация Гца катализаторе, мас.о/о,С- концентрация НГ в исходнойкислоте, мас.о/оРасчетное количество плавиковой кислоты вкл ючает 0,043 г. Некоторый избыток( О"/о) необходим лля лостижения равновесной концентрации в растворе. В качестве сырья используют смесь 1-окси-ацетоксибутаца, 1,4-бутандиола и 1,4-диацетоксибутана, образующуюся при частичном гидролизе 1,4-диацетоксибутана - пролукта ацетоксилирования бутадиена,3. Состав смеси регламентируется только по молярцому соотношению 1,4-бутандиолак 1,4- лиацетоксибутану, которое прелпочтительно составляет (1:0,2) - 1, при этом количество моноацетата может быть любым. Анализ продуктов реакции, выполненный методом газожидкостной хроматографии, показывает, что катализат не содержит исходных продуктов, т.е, конверсия всех компонентов взятой смеси 100/о. Выход ТГФ составляет 99,83 о/о от теории, уксусной кислоты 99,96% от теории.Производительность процесса равна .1708,4 г/ч ТГФ с 1 л катализатора, 1431,6 г/ч уксусной кислоты с 1 л катализатора.Из катализата ректификацией при 64,6 - 64,9 С выделен ТГФ чистотой 99,8 о/о с характеристиками 1=64 6 - 65 С и" =1 4079 1 од= 0,890 и уксусная кислота чистотой 99,2 о/о с характеристиками: 1 к 118,2 С;0 1,048.Пример 2. Аналогичен примеру 1, за исключением того, что используемый катализатор имеет следующие характеристики: улельная поверхность 260 м /с катализатора, кислотность 58 г-экв % з/100 г катали 26968затора, содержание фтора 0,06 мас.о/о и подают исходную смесь 1-окси-ацетоксибутана, 1,4-бутандцола и 1,4-диацетоксибутана состава, мас.о/о: 37,9; 20,6; 39,7 соответственно, с объемной скоростью 5 ч, Температура в слое катализатора 300 С.Баланс опыта приведен в табл. 3.Анализ продуктов реакции показывает, что катализат не содержит компонентов исходной смеси. Конверсия сырья равна 100/о.Селективность процесса по ТГФ равна 99,75%; по уксусной кислоте 99,97/о.Производительность процесса равна 2885,6 г/ч ТГФ на 1 л катализатора, 2408,0 г/ч уксусной кислоты на 1 л катализатора.Пример 3. Аналогичен примеру 1, за исключением того, что используемый катали. затор имеет следующие характеристики: удельная поверхность 260 м /г катализатора, кислотность 56 г-экв 1 ЧНз/100 г катализатора, содержание фтора 0,14 мас.о/о и подают исходную смесь 1 окси-ацетоксибутана, 1,4-бутандиола и 1,4-диацетоксибутана состава, мас.%: 56,7; 31,0; 11,3 соответственно, с объемной скоростью 5,0 ч . Температура в слое катализатора 240 С.Баланс опыта приведен в табл. 4.Анализ продуктов реакции показывает, что катализат не содержит компонентов исходной смеси. Конверсия сырья равна 100/,.Выход ТГФ равен 99,8 о/о от теории, выход уксусной кислоты 99,94 о/о от теории. Производительность .процесса равна 3267,2 г/ч ТГФ на 1 л катализатора и 1821,6 г/ч уксусной кислоты на 1 л катализатора.Пример 4. Аналогичен примеру 1, за исключением того, что используемый катализатор имеет следующие характеристики: удельная поверхность 500 м /г катализатора, кислотность 80 мг-экв ХНЗ/100 г катализатора, содержание фтора 0,1 мас./о и подают исходную смесь 1-окси-ацетоксибутана, 1,4-бутандиола, 1,4-диацетоксибутана состава, мас.о/о. 0,8; 33,6; 65,4 соответственно, с объемной скоростью 3,5 ч . Температура в слое катализатора 220 С.Баланс опыта приведен в табл. 5.Анализ продуктов реакции, выполненный методом газожидкостной хроматографии, показывает, что катализат не содержит исходных компонентов смеси, конверсия сырья равна 100/о.Выход ТГФ составляет 99,8 о/о от теории, выход уксусной кислоты 99,95 о/о от теории.Производительность процесса составляет 1992 г/ч ТГФ на 1 л катализатора и 1670 г/ч уксусной кислоты на 1 л катализатора.Пример 5. Аналогичен примеру 1, за исключением того, что загружают катализатор, имеющий состав, как в примере 4, и подают реакционную смесь 1-окси-ацетоксибутаца, 1,4-бутандиола и 1,4-диацегокси.бутана состава, мас.о/о. 88,83; 3,65: 7,02 соответственно, с объемной скоростью 5 ч.Температура в слое катализатора 300 С.Баланс опыта приведен в табо. 6.Анализ продуктов реакции показывает,что катализат це содержит компонентов ис.ходной смеси. Конверсия сырья равна 100 о/ выход ТГФ составляет 99,65/о от теории, выход уксусной кислоты 99,7/о от теории.10 Производительность процесса равна2920 8 г/ч ТГФ на 1 л катализатора и 2434,2 г/ч уксусной кислоты на 1 л катализатора.Пример б. В вертикальный трубчатый реактор загружают 50 мл катализатора - активной окиси алюминия марки А - 64, промотированной 0,1 мас./о фтора. Используемый катализатор имеет следующие характеристики: удельная поверхность 220 м г катализатора, кислотность 56 г-экв МН /100 г ката.лизатора, содержание фтора 0,1 мас,о/о.В реактор подают смесь 1-окси-ацетоксибутана, 1,4-бутандиола и 1,4-диацетоксибутана, мас.о/о. 38,08; 18,50; 49,92 соответственно, с объемной скоростью 5 ч .25 Температура в слое катализатора 300 С."Молярное соотношение 1,4-бутандиол: 1,4- -диацетоксибутан равно 1:1,2.Баланс опыта приведен в табл. 7.Анализ продуктов реакции, выполнен.ный методом газожидкостной хроматогра.30 фии, показывает, что катализат содержит19,79/о 1,4-диацетоксибутана, т.е. конверсия 1-окси-ацетоксибутана и 1,4-бутандиола равна 100 о/о, а 1,4-диацетоксибутана составляет 53,88 о/о Выход ТГФ составляет 97,24 /о от теории, уксусной кислоты 96.61% от теории. Производительность процесса равна 52341,2 г ТГФ в час на 1 л катализатора и 1711,40 г уксусной кислоты в час на 1 л катализатора:Пример 7. В реактор загружают 50,2 мл 40 катализатора, как в примере 3. Исходнуюсмесь 1-окси-ацетоксибутана, 1,4-бутандиола и 1,4-диацетоксибутана, мас.о/о,. 20,0;27,1; 51,3 соответственно, подают в реактор с объемной скоростью 5,5 ч. Молярное соотношение 1,4-бутандиол: 1,4-диацетоксибу.тан равно 1:0,97. Температура в слое катализатора 190 С.Баланс опыта приведен в табл, 8.Анализ продуктов реакции показывает,что в катализате содержатся исходнь 1 е про дукты в количестве 1-окси-ацетоксибутан0,9 о/о; 1,4-бУтандиол 6,35 о/о, 1,4-диацетоксибутан 14,42% от веса катализата. Конверсия компонентов исходной смеси, составляет для-окси-ацетоксибутана 95,5%, 1,4-бутандиола 76,56 о/о, 1,4-диацетоксибутана 71,89"/о Селективность процесса 98,8/о. Производительность процесса равна 2477,6 г/ч ТГФ ца 1 л катализатора и 2024,4 г/ч уксусной кислоты нал катализатора.5Выделение целевых продуктов (ТГФ и уксусной кислоты) йэ каталиэата эатруднего присутствием компонентов исходной смеси,17 ример В, В реактор загружают 50 мл катализатора состава, как в примере 4. Исходную смесь состава, как в примере 7, пропускают через катализатор с объемной скоростью 2,5 чпри температуре в слое катализатора 310 С.Баланс опыта приведен в табл. 9.Анализ продуктов реакции показывает, что в катализате кроме целевого продукта содержатся продукты уплотнения, смолы в количестве 5,3%, что несомненно в дальнейшем скажется на стабильности работы катализатора во времени. Конверсия компонентов исходной смеси полная, но селективность процесса 97,14/о по ТГФ и 94,15 /о по уксусной кислоте соответственно, Производительность процесса равна 1411,6 г(ч ТГФ на 1 л катализатора и 1131,2 г/ч уксусной кислоты на 1 л катализатора,Выделение ТГФ ректификацией из реакционной смеси осложнено полимеризацией кубового остатка.Пример 9. В вертикальный трубчатый реактор загружают 50 мл катализатора - активной окиси алюминия марки А, промотированной фтором. Используемый катализатор имеет следующие характеристики: удельная поверхность 260 м /г катализатора, кислотность 58 г-экв ХН /100 г катализатора, содержание фтора 0,03 мас,о/о.В реактор подают смесь 1-окси-ацетоксибутана, 1,4-бутандиола и 1,4-диацетоксибутана, мас.о/о. 57,85; 20,30; 20,40 соответственно с объемной скоростью подачи сырья 3 ч , Температура в слое катализатора 260 С. Молярное соотношение 1,4-бутандиол; 1,4-диацетоксибутан равно 1;0,52.Баланс опыта приведен в табл. 10. Анализ продуктов реакции, выполненный методом газожидкостной хроматографии, показывает, что катализат содержит 1-окси-ацетоксибутана 8,56% и 1,4-диацетоксибутана 2,39%, т.е. конверсия процесса по 1-окси-ацетоксибутану равна 85,2/о, по 1,4-бутандиолу 100%, по 1,4-диацетоксибутану 88,3 о/оВыход ТГФ составляет 99,8% от теории, уксусной кислоты 99,2 о/о от теории.Производительность процесса равна 634,8 г ТГФ в час нал катализатора и 1120,2 г уксусной кислоты на 1 л катализатора.В каталиэате кроме целевых продуктов присутствуют неполностью прореагировавшие компоненты исходной смеси.Пример О. В вертикальный трубчатый реактор загружают 50 мл катализатора - активой окиси алюминия марки А.75, промотированной фтором. Используемый катапоатор имеет следующие характеристики; 6удельная поверхность 450 м Ог катализатора, кислотность 72 г-экв МН (00 г катализатора, содержание фтора 0,2 мас.о/,.В реактор подают смесь 1-окси-ацетоксибутана, 1,4-бутандиола и 1,4-диацетокси.бутана, мас./о. 57,85; 20,30; 20,40 соответственно, с объемной скоростью подачи сырья33 ч. Температура в.слое катализатора300 С. Молярное соотношение 1,4-бутандиол1,4-диацетоксибутан равно 1:0,52.Баланс опыта приведен в табл. 11.Анализ продуктов реакции, выполненныйметодом гаэожидкостной хроматографии,показывает, что катализат содержит 1,4-диацетоксибутан 0,41/о, т.е, конверсия процесса по 1,4-диацетоксибутану составляет98,0/о, а по остальным компонентам смесиравна 100 о/о.Выход ТГФ составляет 97,1 о/о от теории,уксусной кислоты 98,4% от теории,Производительность процесса равна1762 г ТГФ в час на 1 л катализатора и1279 г уксусной кислоты в час на 1 л катализатора.Пример 11, В реактор загружают 50 млкатализатора, состава, аналогичного использованному в примере 4. Исходную смесь состава, как в примере 2, пропускают черезкатализатор с объемной скоростью 2,5 чпри температуре в слое катализатора 280 С,Баланс опыта приведен в табл. 12.Анализ продуктов реакции, выполнен 30 ный методом ГЖХ, показал, что катализатне содержит исходных продуктов, т.е. конверсия всех компонентов взятой смеси 100%.Выход ТГФ составляет 96,1% от теории, уксусной кислоты 93,3 о/о от теории.Производительность процесса равна1390,4 г/ч ТГФ с 1 л катализатора, 1124,0 г(чуксусной кислоты с 1 л катализатора.Выделение целевых продуктов осложнено полимеризацией кубового остатка,Пример 12. В реактор загружают 50 мл40 катализатора, как в примере 1. Катализаторвыдерживают при 400 - 420 С в течение 2 ч,охлаждают. Анализ катализатора показал,что, в результате дополнительной термообработки удельная поверхность равна200 м(г катализатора, кислотность 56 мгэкв ЧН /100 г катализатора и содержаниефтора 0,09 мас.о/о. Исходную смесь состава,как в примере 2, пропускают через этот катализатор с объемной скоростью 3,0 чпритемпературе в слое катализатора 200 С.50 Баланс опыта приведен в табл, 13,Анализ продуктов реакции, выполненныйметодом ГЖХ, показал, что катализат не содержит исходных продуктов-окси-ацетаксибутана и 1,4-бутандиола, но содержит 55 1,9/о 1,4-диацетоксибутана. Конверсия этого компонента смеси составляет 95,2/,.Выход ТГФ составляет 90, "/о от теории,уксусной кислоты 92,3% от теории.7В катализате находятся продукты осмоления (6.8%) и вода (3,7/о). Выделение целевых продуктов ректификацией затруднегоиз-за присутствия. примесей и неэкономично,Производительность процесса равна поТГФ 1541 г/ч с 1 л катализатора и по уксусной кислоте 1294,6 г/ч с 1 л катализатора.Использование катализатора, аналогичного использованному в примере 1, но предварительно подвергнутого дополнительнойтермообработке (для снижения удельнойповерхности до 200 м /г катализатора), приводит к снижению показателей процесса, какследует из примера 12,В табл. 14 приведены результаты осуществления предлагаемого способа по примерам 1 - 12.В процессе используют окись алюминиямарок А - 64 и А - 75, для которых удельная поверхность находится в интервалах220 - 260 и 320 - 500 м/г катализатора со-,ответственно.Величина удельной кислотности симбатна удельной поверхности катализатора и несколько снижается при введении фтора. Дляданного процесса образца окисей алюминия,содержаших 0,06 - О,4 мас.о/о, фтора, имеют кислотность в интервале 56 - 89 мг-эквхфХНэ/00 г катализатора, при этом удельная поверхность находится в интервале 220 500 м/г катализатора.В процессе нижним пределом объемнойскорости подачи сырья является 3 ч . Прииспользовании меньшей объемной скоростиподачи сырья (например, 2,5 ч . ) наблюдается снижение выходов целевых продуктов, образование большого количества примесей,которые в дальнейшем создают дополнительные потери продуктов при ректификации. Баланс опыта, приведенного с объемной ско(остью 2,5 ч, представлен в примере 11.Как показано в примере 3, при молярномсоотношении 1,4-бутандиол: 1,4-диацетоксибутан 1:0,19 в состав катализата входит уже 404,7/о воды, хотя производительности процесса по ТГФ (3267,2 г/ч) и уксусной кислоте (1821,6 г/ч) с 1 л катализатора достаточно велики. Дальнейшее снижение содержания 1,4-диацетоксибутана в исходной 45смеси влечет еще большее образование воды, а следовательно, и образование сточных вод содержащих уксусную кислоту, что прц. водит к ухудщеццк экологических характеристик процесса.При молярцом соотношении 1,4-бутацдиол: 1,4-диацетоксибутац более 1, например 1;1,2, (см. пример 6) це достигается полной конверсии 1,4-дна цетоксибутана (53,88%), снижается выход ТГФ и уксусной кислоты до 97,24 и 96,6/о соответственно, Затрудняется выделение целевых продуктов из-эа наличия йсходного компонента смеси, примесей, воды. Следовательно, молярное соотношение 1,4-бутацдиол: 1,4-диацетоксибутан должно быть в интервале 1:0,2 - 1 предпоч. ти тел ьно.Введение большего количества фтора в катализатор неблагоприятно сказывается на процессе: увеличивается содержание тяжель 1 х продуктов, конверсия 1,4-диацетоксибутана составляет 98%, снижается производительность процесса и, как следствие об. раэовациа тяжелых продуктов, - осмоление катализатора, что значительно снижает срок его службы,Температура. процесса определяется используемым катализатором.Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить производительность процесса в 2 - 3 раза по тетрагидро(рурану и уксусной кислоте по сравнению с прототипом (480 г ТГФ-ч на 1 л катализатора)Формула изобретения1. Способ получения тетрагидрофураца и уксусной кислоты разложением смеси 1,4-бутандиола с 1-окси-ацетоксцбутаном и 1,4-диацетоксибутаном в паровой фазе прц 190 - 300 С над окисью алюминия, отличающийся тем, что, с целью увеличения производительности процесса, используют окись алюминия с удельной поверхностью 220 - 500 м /г и кислотностьк 56 - 80 мг-экв 1 ЧНэ/ /100 г, промотирозанную 0,06 - 0,14 мас.о/о фтора, и процесс осуществляют при объемной скорости подачи сырья, равной 3 - 5 ч .2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при молярном соотношении 1,4-бутацдиола ц 1,4-диацетокси. бутана, равном 1:0,2 - 1,0 соответственно.1426968 10 Таблица 1 Активная окись алюминия марки Показатель ААНасыпной вес, кг/мТаблетки 1,80,2 1,60,2 диаметр, мм 5 т 2 52 0,0150,02 0,0150,02 56-60 70-80 100 г А 1 О Не менее 320 220-260 0,73-+0,05060 Таблица 2 Получено Загружено г7 Компонент Компонент 1-Окси-ацетоксибутан 54,24 1,26 0,8 85,42 ТГФ 0,32 33,6 1,4-Бутандиол 52,92 Примеси 0,50 65,4 1,4-Диацетоксибутан 103,0 Уксусная к-та 71,58 45,44 ФПримеси 0,32 0,2 100,0 157,5 157,5 100,0 Итого Таблица 3 Загружено Получено Компонент г Е Компонент 1-Окси-ацетоксибутан1,4-Бутандиол 102,33 37,955,62 20,6 144,28 120,400,03 53,44 44,590,01 ТГФУксусная к-таВода 1,4-Диацетоксибутан 107,19 39,7 5,29 Примеси 1,96 Примеси 4,86 1,8 270,0 100,0 270,0 100,0 Итого высота, ммСодержание ионов, Я железа, не более натрия, не болееКислотность,мг-экв ИНа Удепьная поверхность м/гОбщий объем пор, см /г,не менее 0,0640,004 0,060,005Ъ1126968 Таблица 4 Нолучено Загружено т." Компонент Компонент 1-Окси"ацетоксибутан 163,36 60,50 154 е 08 567 ТГФ 33,73 Уксусная к-та 91,08 12,66 4,69 83,70 31,0 Вода 30,51 11,3 1,07 2,90. Примеси 2,70 1,00 270,0 100,0Э 270,00с. 100,0 Таблица 5 Загружено ПолученоКомпонент г 7 а Компонент 1-Окси-ацетоксибутан 1,47 0,8 99,60 54,20 ТГФ 61,74 33,6 1,4-Бутандиол Примеси 0,65 0,36 1,4-Диацетоксибутан 120,17 65,4 0,37 . 0,2 Примеси 183,75 100 183,75 100 а ще ей ю юеаВЕЙФ ее Итого Таблица 6 Загружено .гЕ Компонент Комнонент 1-Окси-ацетоксибутан 239,84 88,83 9,86 3,65 146,04 54,09 1,4-Бутандиол 1,4-Диацетоксибутан 18,95 7,02 Примеси 1,24 0,83270,0 100,0 1,350,5270)0 100,0 Примеси Итого 1,4-Бутандиол1,4-ДиацетоксибутанПримесиИтого Уксусная к-та 83,50 45,44 Уксусная к-та 121,72 45,08270,00 100,00 54,0 20,0 73,17 27,1 138,51 51,3 4,32 1,6 270,00 100,00 69,26 51,3 ВодаПримеси ВодаПримеси Получено г126968 16Таблица 10 15 Получено гЕ. г Е Компонент Компонент 57,85 93,72 ТГФ 32,8820,30 Уксусная к-та 3,56 2,20 Вода 8,56 1-Окси-ацетоксибутан 33,05 20,40 13,87 1,4-Диацетоксибутан 2,39 3,87 2,35 Примеси 2,95 1,82 Примеси 162,0 162,00 100,0 Итого: 100,00 Таблиц, 11 Получено Загружено гЕ 1 Компонент Компонент 54,42 39,48 ТГФ 88,16 Уксусная к-та 63,95 3,29 Вода 2,03 1,4-Диацетокси бутан,33,05 20,40 0,41 0,66 1,45 2,35 Примеси 5,94 Примеси 3,67 162,0 1 того 162,0 100,0 100, О Таблица 12 Загружено Получено г7 Компонент Компонент 69,52 51,50 41,63 37,9 56,2 20,6 Уксусная к-та 0,67 6,20 39,7 53160 2,42 1,8 Примеси 135,0 100,0 135,0 Итого 1-Окси-ацетоксибутан 1,4-Бутандиол 1,4-Диацетоксибутан 1-Окси-ацетоксибутан 1,4-Бутандиол 1,4-Диацетоксибутан 1-Окси-ацетоксибутан 1,4-Бутандиол 1,4-Диацетоксибутан 93,72 32,88 51, 1 27,81 57,85 20,30 ВодаПримеси 81,74 56,01 0,98,38 50,46 34,57