Способ получения 11-нитро-12 (2-метокси)-этокси -бензо 9-краун-3
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(57) ЧЕНИЯ 11-НИТР ОКСИДА-БЕНЗО12- РАОСОБ П ТОКСИ) Изобретени лическим с А,Пол кото ве к ый можетмплексона аимодеи 8-краун.Химия, гете 1, с. 1572. ло но Цель - пол комплексон ,21,23,24- -6 и 2-мет ла (Ха, К, енин 1:2 в ярного рас из 20 краун ме.тал но о суль 18-2 оксида, ди 0 С в течен56-57 С,т. и1 з лы т СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОПИСАН(56) Иванов Э,И. и др. Оствии тетранитродибензос алкоголятами натрия,роциклич соед, 1985, Ф к получению 11 - си) -этокси 1-бен относится к гетероинениям, в частностиитро- (2 -метоко-краун(БК),именяться в качестля разделения металчение нового активСинтез БК ведутетранитродибензоксилата щелочного.1.) при молярном сосреде апротонноговорителя (диметилетилформамида)прие 2 ч. Выход 21-26 Х,брутто-ф-ла С Н, О,Б,абл,1421743 ОЮО 2Оо осн,сн,осн,Катион Растворитель М Выход,г (Х) 1 (О, 54)2 (О, 196) 1 (0,54) 3 (0,294) 1 (0,54) 2 (0,164) О, 072 (12) 0,155(26) 0,126(21) 0,155(26) То же Диме тилфо рм амид ВНИИПИ Заказ 4388/24 Тираж 370 Подписное Произв.-полигр, пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к способуполучения нового 11-нитро- 1"(2 -метокси)-этокси-бензо-краун, который может найти применение в качестве комплексона для разделенияметаллов.Цель изобретения " получение нового соединения 11-нитро- (2 -метокси)"этокси-бензо-краун-10производного бензо-краун, которое может быть использовано в качестве комплексона при выделении иразделении металлов.Цель достигается взаимодействием20,21,23,24-тетранитродибензо-краунс 2-метоксизтилатом щелочногометалла в органическом растворителе.П р и м е р 1. 0,54 г (0,001 моль)тетранитродибензо-краунрастворяют в 100 мл диметилсульфоксида,прибавляют 0,196 г 0,002 М 2-метоксиэтилата натрия и перемешивают реак.ционную смесь при комнатной температуре 2 ч. Затем ее .выливают в воду. 25Полученный раствор экстрагируют хлороформом, растворитель отгоняют.Продукт выделяют колоночной хроматографией. Носитель-силикагель,эльюент-ацетон:гексан=1;2. Выход0,155 г (267). Т, пл. = 56-57 С.ПМР-спектр (СЭС 1 э д м,д., от ТМС);7,12(2 Н, м., РЬ); 3,96(15 Н, м., СНО)Масс-спектр ш/ес = 299 (М+),Йайдено: С 52,9; Н 5,4; И 4,5.Вйчислено: С 52,8; Н 5,6; И 4,6. При- Молярное соотношение (г)мер тетранитродибензокраун: СНОСН СЫОМ 5 1 (0,54) 2 (0,228) 6 1 (0,54) 2 (0,196) Результаты осушествления предложенного способа привеДены в табпице.Процесс предпочтительно провоДят при молярном соотношении 20,21,23,24- тетранитродибензо"краун"6:2-метоксиэтилат щелочного металла, равном 1 ф 2.При проведении процесса в среде метанола или диоксана целевой продукт. не образуется.Таким образом, предложенный способ позволяет получить новое соединение 11-нитро"12- (2 -метокси)" этокси-бензо-краунс достаточно хорошим выходом, которое можетбыть использовано в качестве комплексона для разделения металлов. Формула изобретения 11. Способ получения 11-нитро- (2 -метокси)-этокси 3-бенэо-краунформулы взаимодействием 20, 21, 23, 24-тетранитродибензо-краунс 2-метоксиэтилатом щелочного металла в среде апротонного диполярного растворителя.2. Способ по п. 1, о т л и ч а - ю ш и й с я тем, что процесс проводят при молярном соотношении 20,21, 23,24-тетранитродибензо-краун- метоксиэтилат металла, равном 1:2,Диметилсульфоксид 0,155(26)
СмотретьЗаявка
4196844, 18.02.1987
ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. А. В. БОГАТСКОГО
ИВАНОВ ЭДУАРД ИВАНОВИЧ, ПОЛИЩУК АНАТОЛИЙ АРКАДЬЕВИЧ, ИВАНОВА РОКСАНА ЮРЬЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 323/00
Метки: 11-нитро-12, 2-метокси)-этокси, 9-краун-3, бензо
Опубликовано: 07.09.1988
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1421743-sposob-polucheniya-11-nitro-12-2-metoksi-ehtoksi-benzo-9-kraun-3.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 11-нитро-12 (2-метокси)-этокси -бензо 9-краун-3</a>
Способ получения октагидро -бензо-(4, 5)-фуро-(3, 2 ) изохинолинов или их солей
Номер патента: 1060114
Опубликовано: 07.12.1983
Автор: Энгельберт
МПК: A61K 31/4741, A61P 31/02, C07D 491/04
Метки: 5)-фуро-(3, бензо-(4, изохинолинов, октагидро-2, солей
...комнатной температуре избыток реагентауничтожают, медленно добавляя 100 млконцентрированной хлористоводороднойкислоты. Смесь подщелачивают, несколько раз экстрггируют хлористым метиленом и продукт подвергают молекулярной перегонке (температура ванны110 С, давление 1 мкм ), причем получают 65,8 г 176 ) 3-бензофуранэтанола.,ЯМР-спектр (в СССР ): Т 2,3-3,0(11, Й =Ме, й =Н).Раствор из 5;03 г 3-бенэофуранэтанола и 8 г и-толуолсульфохлорида в20 мл пиридина в течение недели выдерживают в холодильнике, Большуючасть пиридина удаляют под вакуумом,остаток растворяют в эфире и последовательно промывают 5-ной хлористоводородн кислотой, водой и 5-нымраствором бикарбоната натрия, затемсушат. После удаления растворителяполучают 5,93 г сырого...
Способ получения бенз-ацил-бензимидазол (2)-производных или их солей
Номер патента: 882410
Опубликовано: 15.11.1981
МПК: C07D 235/24
Метки: 2)-производных, бенз-ацил-бензимидазол, солей
...Фатом натрия, фильтруют и упаривают до объема в 300 мл, затем разбавляют со 100 мл петролейного эфира и охлаждают. Желтый кристаллический 2-метил- -4-метиламино-нитробутирофенон выпадает в осадок, его отфильтровывают, проьжвают петролейным эфиром и сушат воздухом, точка плавления 107- 108 фС.Раствор 4,7 г 2-метил-метилами" но-нитро-бутирофенона в 40 мл диоксана разбавляют водой и нагревают при кипячении с обратным холодильником, затем в течение 10 мин,обрабатывают раствором 16 г дитионита натрия в 70 мл воды, причем реакционная смесь обладает желтой окраской. Кипятят еще в течение 15 мин с обратным холодильником. Устанавливают рй 3 путем добавления примерно 30 мл б н, раствора соляной кислоты и кипятят еще раэ 15 мин с обратным...
1-бензил-6-метокси-3-метил-1н-1, 2-диазафенален, обладающий гипотензивной активностью
Номер патента: 1623143
Опубликовано: 30.09.1994
Авторы: Елисевич, Ивашев, Лысенко, Околелова
МПК: A61K 31/50, C07D 237/36
Метки: 1-бензил-6-метокси-3-метил-1н-1, 2-диазафенален, активностью, гипотензивной, обладающий
...температуре и очищают наколонке с оксидом алюминия (растворитель- хлороформ), собирая верхнюю зону. Выход 0,18 г (60;ь), желтые кристаллы, т.пл, 25103 С (иэ бенэола), ИК-спектр (вазелиновоемасло), см; 1620, 1585. 1520, 1445, 1320,790,Найдено,оь: С 79,41; Н 6,05; й 9,35.С 20 Н 18 820.Вычислено,: С 79,47; Н 5,96; М 9,27.Биологические испытания. Опыты проводят на белых крысах линии Вистар массой200-250 г. Системное артериальное давление (АД) измеряют в левой сонной артерии 35 у наркотизированных животных прямым методом, Для сравнения гипотенэивного действия соединенияв тех же условиях вводят официальный препарат папаверин гидрохлорид. Животных наркотиэируют нембуталом (40 мг/кг внутрибрюшинно).Изучаемое соединение и эталонный препарат в...
Способ получения 2-метокси-6-хлор-7-нитро-9(б диэтиламиноизоамиламино)-акридина (основания нитроакрихина)
Номер патента: 380656
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 219/12
Метки: 2-метокси-6-хлор-7-нитро-9(б, диэтиламиноизоамиламино)-акридина, нитроакрихина, основания
...Перекрнсталлизации из ацетона основа 1 ие нитроакрихина не подвергается, т. е. после отмывки от щелочи и воздушной сушки получают основание нитроакрихина высокого качества. Выход 75,7% (считая ис ни:ро тнхлоракридин). Избыток диамнна регенерируется и снова возвращается в процесс.П р и м е р. В трехгорлую колбу емкостью 250 л,л, снабженную мешалкой и обратным380656 Составитель 3. Комова Текред Т. Ускова Редактор 3. Горбунова Корректор А, Дзесова Заказ 2029/5 Изд. Ме 536 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж.35, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 холодильником, помещают 39 г (0,24 логь) сухого (содержапие влаги е более 0,3/о) диамина и 15 г (0,41 моль)...
Способ получения 2-метил(бензил-) меркапто-4, 6 диарилпиримидинов
Номер патента: 596580
Опубликовано: 05.03.1978
Авторы: Дорофеенко, Жданова, Звездина
МПК: C07D 239/38
Метки: 2-метил(бензил, диарилпиримидинов, меркапто-4
...г (4,0 ммоль) суль Фата Ь -метилизотиомочевины в абсолютном этаноле при размешивании и охлаждении ледяной водой добавляют раствор алкоголята натрия, приготовленный растворением в абсолютном этаноле 0,09 г (4,0 мг-атом) натрия, и спустя 10 мин порциями 0,82 г (2,0 ммоль) перхлората 2,4,6-трифенилпирилия, Разме" шивание продолжают 4-5 ч, а затем ос" тавляют реакционную смесь на 20 час в холодильнике. Выпавший осадок от" фильтровывают и растворением в кипя) щем гептане из него извлекают 0,41 целевого продукта.Аналогично из перхлоратов 2,4,6- .-трифенил,6-дифенил- и -нитрофенили 2,6-дифенил- ы -анизилпирилия и 9 -бензилизотиомочевины получают 2- -беизилмеркапто,6-дифенилпиримидин 2-бензилмеркапто-Фенил- Ю -нитрофенилпиримидин и...
Предыдущий патент: Способ получения 2-фенил-2-дихлорметил-1, 3-диоксолана
Следующий патент: Способ получения 2-этилтио-1, 3-дитиоциклоалканов
Случайный патент: Сплав для аккумулирования водорода