Способ получения 2-фенил-2-дихлорметил-1, 3-диоксолана

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИРЕСПУБЛИК 4 80142 р 4 С 07 0 317/1 РЕТЕНИ ЕЛЬСТВУ аза но вериг а 1 е В 13 НИЛ-ДИГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОПИСАНИЕ й АВТОРСКОМУ СВ(71) Уфимский нефтяной инси Московский институт нефтиим. И.М.Губкина(56) ЯгепЬес 1 с К. Апчетн 1 ппярЬавепггапвйегЕага 1 уве цшуоп йЬа 1 осагЬепеп пзбг асеТеСгаЬейгоп Ьеггегв. 1978,р, 1103-1106.(57) Изобретение относится к гетеро- циклическим соединениям, в частности к получению 2-фенил-дихлорметил-, 1,3-диоксолана (ФД) - полупродукта для синтеза антидотов пестицидов или пластификаторов. Цель - интенсифисация процесса. Синтез ФД ведут иэ 2-фенил,3-диоксолана, хлороформа и ИаОН 1 молярное соотношение 1;.(2 5 о3, О): (2, 5-3, О)при 20-25 С и воздействии ультразвука с частотой 22 кГц и мощностью 150 Вт в течение 3,0- 3,5 ч. Данный способ позволяет сократить время процесса на 20,5-21 ч без использования осушителя НаВО е и катализатора при сокращении расхода хлороформа в 3-4 раза при достижении аналогичного выхода ФД 607, 1 табл.Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2-феиил-дихлорметил,3-.диоксолана, который может найти применение в каче 5стве полупродукта в синтезе антидотов гербицидов, пестицидов и пластификаторов.Цель изобретения - интенсификацияпроцесса за счет воздействия ультраЭвука на смесь 2-фенил,3-диоксолана, хлороформа и гидроокиси натрия,взятых в соответствующих молярных соотношениях.П р и м е р 1. Смесь 0,1 моль(15 г) 2-фенил,3"диоксолана,О 1 моль .(11,9 г) хлороформа и0,1 моль (4 г) измельченной НаОН помещают в стеклянный стакан емкостью200 мл и подвергают воздействию ультраэвуком мощностью 150 Вт и частотой22 кГц (ультразвуковым деэинтегратором типа ИД-.20) при 20-25 С в течение2 ч, Затем реакционную массу разбавляют эфиром, отфильтровывают от солей,зфир,упаривают. После вакуумной перегонки остатка получают 3,0 г 2-фенил 2"дихлорметил,3-диоксолана. Выход13% целевого продукта на взятый 2-Февил,3-диоксолан. 30П р и м е р 2. Аналогично примеруиспользуют 0,1 моль (15 г)2-фенил-диоксолана, 0,1 моль-25 45 -25 48 -25 48 1:2 5 2,5 20-2 1:2,5:2,5 нил,3-диоксолана, 0,3 моль (35,7 г) хлороформа и 0,3 моль (12 г) ЮаОН. За 5 ч получают 14,0 г продукта. Выход 60 Х на взятый 2-фенил,3-диоксолан.П р и м е р 15. АналЬгично примеру 1 используют 0,1 моль (15 г) 2-фенил,3-диоксолана, 0,4 моль (47,6 г) хлороформа и 0,4 моль (16 г) ЯаОН. За 2 ч получают 13,0 г продукта. Выход 56 Х на взятый 2-фенил,3-диоксолан.П р и м е р. 16. Аналогично примеру 1 используют 0,1 моль (15 г) 2-фе нил,3-диоксолана, 0,4 моль (47,6 г) хлороформа и 0,4 моль (16 г) ЮаОН, За,5 ч получают 14,0 г продукта. Выход 607 навзятый 2-фенил,3-диоксолан. 20Для полученного 2-фенил-дихлорметил,3-диоксолана характерны следуюшие физико-химические параметры: кристаллы белого цвета, т, пл. 59 С, т. кип. 1 50 С/2 мм .рт.ст спектр ПМР 25 (в СС 1,1, сГ, м.дот ГМДС) 5,82 с ОН, СНС 1).Данные, полученные при исследова" нии оптимальных параметров предложенного способа получения 2-фенил-дихлорметил,3-диоксолана, приведены в таблице.Оптимальное соотношение 2-фенил,3-диоксолан:хлороформ:МаОН составляет 1:(2,5-3,0) : (2,5-3,0) соответ,ственно, продолжительность процесса 3,0-3,5 ч при 20-25 С. Выход целевого 2-фенил"2-дихлорметил,3-диоксо 4лана составляет 58-607. При увеличении соотношения 2-фенил,3-диоксолан : хлороформ (1:1-2) за указанный верхний предел выходы целевого продукта составляют 13-483, и для достижения более высоких выходов требуется более продолжительное время про цесса (5 ч) . При уменьшении данного соотношения за указанный нижний предел (1:4) увеличение продолжитель", ности процесса не приводит к увеличению выхода целевого продукта. Изобретение позволяет сократить продолжительность процесса на 20,5" 2 ч, осушествить способ беэ катализатора, сократить расход исходного реагента-хлороформа в 3-4 раза, а также исключить использование больших количеств осушителя - соли Ыа 80ч на стадии выделения целевого продукта,Формула и з обретения Способ получения 2-фенил-дихлорметил,3-диоксолана взаимодействием о 2-фенил,3- диоксолана с хлороформом и гидроокисью натрия, о т л и ч а ю - ш и й с я тем, что, с целью интенсификации процесса, его осуществляют при молярном соотношении 2-фенил,3" диоксолан:хлороформ:гидроокись нат" рия, равном 1:(2,5-3,0):(2,5-3,0) соответственно, и воздействии ультразвука с частотой 22 кГц и мошностью 50 Вт.1421/42 Продолжение таблицы 8 1:2,5:2,5 9 1:2,5:2,5 3,5 4,0 10 1 й 2,5:2,5 6,0 2,0 12 3,0 13 3,5 20-25 60 14 14,0:3,0 2,0 16 1:4,0:4,0. 5,0 Составитель И, ДьяченкоРедактор В, Данко Техред А.Кравчук Корректор В, Романенко Заказ 4388/24 Тираж 370 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж., Раушская наб д, 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие,.г. Ужгород, ул. Проектная, 4 1:Зй 2,51:3,0:3,01:3,0:3)0 1:3,0:3,0 20-25 59 20-25 58 20-25 . 57 20-25 55 20-25 59 20-25 60 20-25 56 20"25 60