Способ выделения 4-метилпиридина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Класс 12 р, 1 е 1 СССР АНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯАВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ПИИ. Чумако, И. Чумаков СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 4-ЯЕТИЛПИРИДИНА Заявлено 3 сентября 1956 г. за557047 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССПредмегом изобретения яьяеся способ выделени 1 4-метилпиридица из 3-пиколиновой фракцийили из смеси его с 2-или ,5-метил.пиридином, или с 2,6-диметилпиридицом путем комплексообразовация с солями тяжелых металлов.Описываемый способ по сравнению с известным позволяет повысить выход и улучшить качествопродукта.Для этой цели комплексообразо.вание производят раствором хлористого железа в расчетном количестве соляной кислоты,При мер 1, К 100 мл, концентрированной соляной кислоты прибавляют 54 г неокислпвшегосяхлористого железа и 10 мл смесиэфира с бензолом в отношении1:1, после чего смесь нагреваютцри размешивании до температуры60- 85". 11 ри этой температуре постепенно при,чивают 30 мл р-пико.липовой фракции, имеющей примерно следующий состав; 25 - 27"З-метилпиридина, 25 - 27, 4.метилпиридина, 25 - 30 во 2,6-диметилпи.ридина, остальное 2-метилпиридин,2,4-димети,чпириднн и нейтральныемасла,Прибавление-пиколиновойфракции ведут со, скоростьюобесцениви)щсн поддержание температуры на уровне 98 - 100 (благодаря теплу, выделяющемуся при нейтрализации),Затем реакционную массу кипятят в течение 15-30 мин. при размешивании, после чего охлаждают до температуры 710, размешивая в течение 1 - 2 часа и время от времени прибавляя но 1 - - 2 мл эфира (всего 20 - 30 л(л) для вытеснения из кочбы воздуха и предотвращения окисления . им реакционной массы.Реакционную массу фильтруютна воронке Бюхнера, тщательно отжимают, затем отключают вакуум и осадок на фильтре смачивают 50 лл холодной воды. 1 азминают шпателем и дают выдержку около . 20 - 30 мин после чего фильтруют, отжимая досуха.Осадок переносят в колбу, размсшивают со 100 мл холодной воды в течение 20 - 30 мин., фильтруют и еще раз промывают.Получают 100 - 110 г влажной комплексной соли 4-метилпиридина и хлористого, железа желтого цвел. Соль переносят в 100 мл 20" .його раствора едкого цатра и,перегоняот с водяным паром..4 и 1065 Я П редм ет изобретения Отв, редактор П, Ю; Маауренио Стаюартгид, Поди. к геч, 5/Иг, Обьем 0,125 и. л. Тираж 350. Зава 25 кои. Гор. А.затырь, типографии Я 2 Министерства культуры Чуваасквй АССР. Зак. 2699 11 олучдют 300 -51 Х) мл дисгиллдтд, содержащего 60 - 65 г 4-мети,шпридинд; днстиллат ндсьпцдют твердым едким пдтром и выделившийся 4-мегилппридин отгоняю г, высушивают плавленым едким ядт 1 пэм и рд з гон я кг т.8 результате полу шют выход 4-метилпиридпнд около 85 95 е,.Приме р 2. Е 61) и,г концентрированной соляной кислоты прибавляют 54 г хлористого железз и смесь прп рдзгиешивднии ндгреввот до 60.-80, непрерывно про пуская через нее углекислый гдз.11 ри этой температуре приливают 180 г смеси пиридиновых оснований, содержащей примерно 40"4-метилпирндина, 40 в а 2,6-диметилпиридина, остальное 3-метилннридин, 2-метилпирндин н нейтральные масла. Дальнейшую обработку ведут, как в примере 1,Получают 43,0 - 45,0 г 4-метнлпирндннд с температурой кипенна 142 - 145. Способ выделения 4-метилпиридина из В-пиколнновой фракции или из смеси его с 2-или З.метилпиридином, или с 2,6-диметилпиридином путем комплексообразовдния с салями тяжелых металлов, о тл и ча ю щи й с я тем, что, с целью повышения выхода и улучшении качества продукта, комплексо. образование производят раствором хлористого железа в расчетном количестве соляной кислоты,
СмотретьЗаявка
557047, 03.09.1956
Чумаков Ю. И, Чумакова Н. И
МПК / Метки
МПК: C07D 213/127
Метки: 4-метилпиридина, выделения
Опубликовано: 01.01.1957
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-106597-sposob-vydeleniya-4-metilpiridina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ выделения 4-метилпиридина</a>
Способ выделения технически чистых серной и соляной кислот из туманообразной смеси этих кислот
Номер патента: 18735
Опубликовано: 31.01.1931
Автор: Вольфкович
МПК: C01B 17/90, C01B 7/07
Метки: выделения, кислот, серной, смеси, соляной, технически, туманообразной, чистых, этих
...соляной кислот из тума зной смеси этих кислот, получапри взаимодействии сернистогохлора и воды, отличающийся тетуманообразную смесь кислот постельно направляют в два электр, ческис аппарата Коттреля, в кустанавливают различные темпера условия, из коих один служит для ления при более высокой темп серной кислоты, а второй в п низкой в солян кислоты.ЯКОГ 13 йф Предлагаемый способ выделения технически чистых серной и соляной кислот из туман ообр азий смеси этих кислот, получаемых по уравнению:БО+С 4+2 Н 2 О=Н 2 БО+2 НС 1, основан на применении комбинации двух электростатических аппаратов Коттрелля. Для этого один аппарат Коттрелля обогревается или охлаждается снаружи, а другой, последовательно с ним соединенный, работает при обыкновенных...
Способ получения триазолсодержа-щих эфиров тиофосфорных кислот
Номер патента: 795485
Опубликовано: 07.01.1981
МПК: C07F 9/165
Метки: кислот, тиофосфорных, триазолсодержа-щих, эфиров
...сушат 15над безводным сульфатом натрия ирастворитель частично выпаривают, как только объем смеси достигает40 мл, выпаривание прекращают и раствор охлаждают примерно до 0 С. Выпав ший желтоватый осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр. В результате этого получают 2 г 1-метил"3- ф,Я(т.пл .215-216 С после нерекристаллиэации из этилацетата).П р и м е р ы 10-11, Используя в качестве исходного соединения соответствующий 1-(полигалоидакрилиден)- 2-метилсемикарбазиу, по методике примера 9, получают следующие 1,2,4- триазол-сны:1-метил-Я-дибромвинил)-1,2,4-триазол-он и 1-метил-(трибром" винил)-1,2,4-триазол-он.Л р и м е р 12. Получение 1-метил 3-(,дихлорвинил)-1,2,4-триазол- она в присутствии хлорного железа,Раствор 49 г (0,18 моля)...
Способ получения транс-дигидроиндо-лов
Номер патента: 831072
Опубликовано: 15.05.1981
Автор: Джоел
МПК: C07D 209/04
Метки: транс-дигидроиндо-лов
...некоторое время и далее растворяют в СНС 1 и гексаном. Раствор проьывают водой и высушивают посредством И 9504. После выпаривания остается каучукообразное вещество, которое кристаллизуется при обработке СНС 1 З . Первая порция 11,.5 .г, т .пл, 126-129 . Маточный раствор дает вторую порцию 14,0 г т.пл. 116-121 .Н р и м е р 2. 7 мл концентрированной соляной кислоты добавляют в 5 г суспензии 3-(циклопропилметил) -1, 2 3,4,8,9-гексагидропиридо,3; 1, 31 индоло Г 2,7-а,б 11-бензазвпина, соединенной с бораном в 25 мл диоксана. Твердые частицы растворяются, давая чистый раствор. Реакционную смесь нагревают при температуре кипения 45 мин, охлаждают и вливают в 100 мл 15-ного гидроксида аммония, маслянистый продукт извлекают СНС 1 э, высушивают...
Способ получения производных 7 аминодезацетоксицефалоспорановой кислоты в виде смеси цис и трансизомеров или в виде одного из них
Номер патента: 466662
Опубликовано: 05.04.1975
МПК: A61K 31/545, C07D 501/08, C07D 501/22
Метки: аминодезацетоксицефалоспорановой, виде, кислоты, них, одного, производных, смеси, трансизомеров, цис
...концентрируют досуха в вакууме, растворяют остаточек в 100 мл эфира и 20 м,г воды, декантируют,водный слой, к органическому слою прибавляют 10 я.г воды л 20 мл 1 н. соляной кислоты, перемешивают, декантируют и экстрагируют водные слои 5 10 15 20 25 30 35 40 эфиром. Объединенные эфирные слои сушат над сернок 1 слым натрием, отсасывают, упаривают досуха, растворяют остаток в 100 ял цзопропилового эфира,и 20 лгл метанола, прибавляют 4,5 юг 4 н, раствора пидроокиси лцтия, перемешивают, прибавляют 20 мл воды и декантируют. Метанольно-воьдный слой,падки сляют уксусной кислотой, экстр агир уют эфирный слой метанолом и водой, объсдцпенные метанольно-,водяные слои цодкисляют, удаляют метанол в вакууме, экстрагируют остаток хлороформом, сушат...
Способ очистки алкилфосфорных кислот от железа(ш)
Номер патента: 681062
Опубликовано: 25.08.1979
Авторы: Балакирева, Боровик, Журавлев, Квитко, Левин, Родина
МПК: C07F 9/09
Метки: алкилфосфорных, железа(ш, кислот
...0,25 н.П р и м е р 2, 50 мл 1 н. техническойД.2 ЭГФК насыщают железом (П) (Рвотз15,5 г/л). Проводят экстракцию железа 12 МН,Р 04 при соотношении фаз О:В = 1:1 (О -органическая фаза, В - водная фазе). Концентрация железа в водной фазе 15,46 г/л. Концентрация Д.2-ЭГФК после экстракцин 1 н.П р и м е р 3. Берут 500 мл 1 н, техиичес 29кой Д.2-ЭГФК с содержанием железа 14,5 г/л.Промывают 3 раза органическую фазу 10 МНэРО 4 при соотношении фаз О: В = 10: 1.Концентрация железа в первом экстракте рав.23на 97,7 г/л, во втором экстракте 42 г/л, в треть.ем экстракте 6 г/л. Концентрация Д-ЭГФКпосле экстракции 1 н.П р и м е р 4. Берут 50 мл 0,5 н. Д.ЭГФКс содержанием железа (П) 9,5 г/л Экстракциюжелеза проводят смесью 8 М ортофосфорнойЗЭкислоты и...
Предыдущий патент: Способ повышения прочности связи шинного корда с резиной
Следующий патент: Пневматический привод для управления клапаном или заслонкой закрытого трубопровода
Случайный патент: Способ селекции высокоурожайных сортов самоопыляющихся культур