Способ выделения 2, 6-лутидина из бета -пиколиновой фракции пиридиновых оснований
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 104875
Автор: Дыханов
Текст
влено 25 ф.враля 1956 г, за Л. 2532/453833 в )инстерство )дравоохранения СССР Предмет изо)рсс н)я Способ р-никол)гн ) СНОВний что, (. це ццелгння 2-,утпдннс ивой фракции 1)грид)новь)Отлнчаюцпйс я темыо удешевлеяия спо)оод, нд 11 рсдметом изобретения Является способ вьгделонди 2,6-тутидина нз р-николиновой 11)рацгп ппридинсюык снований, позволяОщп удснсвитьтаимость выделяемого продукта.Особенность способа эк 0 се Ся в том, что Р-пнколнновую фракцио обрдоатгвают ницми бензолсусырокнсло 1, д посгученнуо комплоксную соль нмпдов с 2,6-лутидпнсо разлдг 10 т 1 цслочыо для вьцеленпя 2,6-лутидина и регснс:рции гп ан)дног и)Пда оензолсульфокиглоты.П р и м е р. Смесь 53,5 г текничсской /3-пиколпновой Фръкц)ас, кипящей в п 1 пдели 138 - 147, и 74,8 г судного тскнпчес кого п)сида бензолсульфокпслоты г тесмпературой илвения 118 - 120 нагревают 15 колбе с обраны) ывди:вник Оу ч) к ипянсй зо 151 И О) Оа н с, д О и О;- н 010 рдсВорснпя. Ко;1 ученный 1)створ ост;вля 10 т мед;енно Ок;сд)к;)ться до 1;) - 20". Выпп)шнй при этом белый крис)л- СПИЕСКИ ОсДО КОВПЛЕССНО) СОЛИ да с 2 б-.тутидпном отФИ)ьтроьваОт, промывают на фильтре 15 - 20 мл ацетона или эФира и тропо отжимают.Вла;пнуо комнлекснуо соль вводи в 200 мл 10%-ного раствора едкого ндтрд, нагрев;От до растворения и из поЛу ЧС)НЮГО рСТВОта ВодЯНЫМ ИдрОМ ОтГО- н 1 От 2,6-;у Мсдпн. 11 з водного р)створ 2,6-лутидпн вьцетяот общсп 1 нгнятым мгто;ом - выса тиванпем при помощи г)срдого едкого патра, которого .оерут 10 г ва к;и;дые 100 мл ргт)ора, В резусьг;)тг получают 12 - 13,5 г сукого 2,6-.упдинд, что соот)етствуст 22 - .) 5 со от взятого количества 3-пиколиновдй 51)1 икции. Вещество достаточно чнгтос.Из ппколинового мдточникд, нолученног;) нри Фнльзрдцпп коуплсксной соли имия с 2.6-.тутпдпном, после прнодвлг- пЯ к нсму 20 мл 400-ного сдпг 1,) ндтрд лОняют с водяным пиром смесь , - н;-ннколннов н )ь)дслян)т ес из 1)од- )О,ИСтВОр;П)СОГИЧН 2),)-ЛутпдппуСМ. )5 ПГ).Волн.-щлочные рдгтворь После отгнкн г водяным паром 2,6-,)утидпна и гм Си,.- и;-пикоЯнов бьдпняОт и нейтрализуют при 45 - 50 концснтрировднн)й соляной кислот)1. По оглдждгнип до 15 - 20 из нейтрализованного 1)дстш)ра вьцелястся Осадок немодного имнд, которого после 151 СунПвдння иолуч- вгг 66 - 6 г, т. е. Около 90010 от количесг)5, взятого в реакцию. Без допсанптгльной Очистки его п 1)имгняют в слг:ующсй операции вьцелс)пи 2,6-лутиди нд из /1-николин)вой Фракции.М 104875 Отв. редактор И. В. Макаров Стандартгиз. Подп, к печ. 22/1 1957 г. Объем 0,125 и. л. Тираж 400, Цена 25 кон. Типография иэд-ва Московская правда, Потаповский пор., 3. Зак. 1021 званную Фракци 1 о обрабатывают ииидаии бензонсульФокислоты, а получснну 1 о комплексную соль лиидов с 2,6-.тупцпнои разлага 1 от щелочью для выделения 2,6- лутидина и регенерации,искодного 11 мида бензолсульФокислоты,
СмотретьЗаявка
453833, 25.02.1956
Дыханов Н. Н
МПК / Метки
МПК: C07D 213/127
Метки: 6-лутидина, бета, выделения, оснований, пиколиновой, пиридиновых, фракции
Опубликовано: 01.01.1956
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-104875-sposob-vydeleniya-2-6-lutidina-iz-beta-pikolinovojj-frakcii-piridinovykh-osnovanijj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ выделения 2, 6-лутидина из бета -пиколиновой фракции пиридиновых оснований</a>
Способ получения производных имидазола или их солей, или их комплексов с солями металлов
Номер патента: 730298
Опубликовано: 25.04.1980
Авторы: Джордж, Рональд, Сэмьюэль, Хак-Фун, Харольд
МПК: C07D 233/18
Метки: имидазола, комплексов, металлов, производных, солей, солями
...200 мл эфира барботирует сухой Я газообразный хлористый водород допоявления кислой реакции смеси полакмусу, Образующиеся бесцветныекристаллы Фильтруют и получают 24,5 гхлористоттодородой соли.П р и м е р 3. 1-Р-(2,4-Дихлорфенил) гексилимидазол- цинкхлорид.А. К раствору 2,0 г (0,0067 моль)1 в тт -(2, 4-лихтторенил) гексилимидазола в 10 мл абсолютного этанола добавляют о каплям раствор 0,46 г(0,0036 моль) хлористого цинка в30 мл абсолютного этанола. Реакционную смесь перемешивают при комнатнойтемпературе в течение 10 мин и растворитель отгоняют под вакуумом.Целевой продукт выделяют в видебелого стеклообразного вещества.Б, 2,0 г (0,0067 моль) 1 в 1 в (2,4 -(0,0067 моль) хлористого цинка смеши -вают в 40 мл растворителя ацетонметанол/ вода...
Способ получения замещенных производных хинолизидина или индолизидина, или их солей, или четвертичных солей
Номер патента: 953980
Опубликовано: 23.08.1982
Авторы: Еити, Кагари, Миеко, Нобуо, Сакае, Хидео
МПК: A61K 31/437, A61K 31/4375, A61P 37/08, C07D 221/06
Метки: замещенных, индолизидина, производных, солей, хинолизидина, четвертичных
...зоют 203-ньй раствор соды до щелочной среды, после чего экстрагируат-эфиром, Эфирную Фазу промывают водой и высушивают. Полученный послеотгонки растворителя остаток (3,1 г)обрабатывают этанольным растворомсерной кислоты. После перекристаллизации полученного при этом сульФата из этанола образуются бесцветные кристаллы в виде игл с температурой плавления 219-221 ОС.Результаты элементного анализа:Вычислено, ; С 65,81; Н 6,78;3,49,С 27 Нг)йН 04Найдено, Ф: С 65,78; Н 6,92;й 3,24.П р и м е р 6. 1) 1-ДифенилметиленхинолизидинметилйодидК раствору 0,5, г 1-дифенилметиленхинолизидина в 20 мл ацетона добавляют 1,0 мл йодистого метила и выдерживают 10 мин при комнатной температуре. Выпавшие кристаллы отфильтровывают. Отфильтрованные...
Способ получения -лактамных соединений или их кислотно аддитивных солей или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 976852
Опубликовано: 23.11.1982
МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/68, C07D 499/72
Метки: аддитивных, кислотно, лактамных, металлами, соединений, солей, щелочными
...м.д. (дублет, 1 3 Гц, 2 Н, бЫ-Н 2500 мг, предпочтительно от 100 до и 6,Р-Н), .4,44 м.д. (синглет, .1 Н,1000 мг, активного соединения фор"Н), 4,51 м,д. (синглет, 1 Н, 3-Ц),мулы (1). 4,63 (триплет, 1=3 Гц, 1 Н, 5-И)Суточная доза лекарственного пре м,д, (синглет, 1 Н, СНМ),парата, включающего в качестве ак,65 м,др (мультиплет, 2 Н, 5-Й и 6-Н),тивного ингредиента соединения по 592 м.д. (синглет, 2 Н, ОВНА) иизобретению, составляет в предпоч,48 м.д. (синглет, 5 Н, ароматичестительном варианте от 0,25 до 15 г кие СН)Ясоединения формулы (1) или эквива- В, Получение гидрохлорида 1,1 "дилентное количество соли этого соеди- оксопеницилланоилоксиметил 6-(О-Ы;нения (охарактеризованных выше), ко" -амино-о.-фенилацетамидо)пеницилланаторое можно...
Способ получения производных 2-азаэрголина или их солей
Номер патента: 1005662
Опубликовано: 15.03.1983
МПК: A61K 31/48, A61P 25/16, C07D 457/02, C07D 457/06
Метки: 2-азаэрголина, производных, солей
...помощи периодатанатрия для получения соответствующего 2-бета-метоксикарбонил-метил-оксо-формамидо,3,4,4 а,б-гексагидробензо-Я)-хинолина, который пла овится при температуре выше 300 С после перекристаллизации из метанола Припроведении гидролиза дляудаленияформильной группы с последующим диачотированием и восстановлением соли диазония серной кислотой получают Э 6-метил-бета-метоксикарбонил-,2-аза-эрголен,Аналогично при окислении малеианата эргоповина получают К -(2-окси-ме-тилэтил)-2,3,4,4 а,5,6-гексагидро-н-пропил-б-оксо-формамидобензо-.хинолин-бета-карбоксамид. Удале. ние формильной группы с последующимдиазотированием образовавшегося амина и восстановлением соли диазонияпри помощи серной -кислоты приводит кполучению М...
Способ получения производных (1н-имидазол-1-илметил) замещенного бензимидазола, или их фармацевтически приемлемых солей кислоты, или солей металлов, или стереоизомеров
Номер патента: 1662350
Опубликовано: 07.07.1991
МПК: A61K 31/4184, A61P 5/24, C07D 403/06
Метки: 1н-имидазол-1-илметил, бензимидазола, замещенного, кислоты, металлов, приемлемых, производных, солей, стереоизомеров, фармацевтически
...в течение 17 ч при комнатной температуре реакцион-, ную смесь упаривают. Остаток кристаллизуют из смеси этилацетата и 2,2-оксибиспропана.Продукт отфильтровывают и сушат, получая 15 ч. (31%) Б- (5-бензоил- нитрофенил)ацетамида (48), т.пл.97,3 С.Смесь 5,6 ч. И-(5-бензоил-нитро 5 фенил)ацетамида, 2 ч. 4%-ного раствора тиофена в метаноле, 200 ч. метанона и 7 ч, 2-пропанола, насыщенного хлористым водородом, гидро- или при нормальном давлении и комнатной температуре в присутствии в качестве катализатора 1 ч. 5%-ной платины на угле. После пропускания рассчитанного количества водорода катализатор отФильтровываот и упаривают фильтрат. Остаток промывают 2-пропаном и сушат, получая 4,2 ч. (73%) моногидрохлорида...
Предыдущий патент: Способ получения 2-метилциклопентаион-з-карбоновой кислоты
Следующий патент: Способ копирования трехмерной поверхности без механического соприкосновения с ней
Случайный патент: Способ поверхностной электроконтактной закалки деталей