Способ получения 1, 5-бис-(п-тетрагидрохинолил)-пентадиен (1, 4)-она (3)

Номер патента: 107264

Авторы: Свешников, Стоковская

ZIP архив

Текст

"тюАНИЕ ИЗОБ ВТОРСКОМУ СВИДЕТ ОПИ ЕТЕНИЯ ТВУ Н. Свешников и Н, С. СтоковскаяЧЕНИЯ 1,5-бис-(Ы-ТЕТРАГИДРОХИНОЛИЛ) ПЕНТАДИЕН (1,4)-ОНА (3) СОВ бря 1956 г. за562861 в Еомитет по делам изобретенийи открытий при Совете Министров СССР аявяено 19 ной бане 1 ДЕЛЕНИЯ снимают ие возоб- бурного,е 1 2 рат при наМасло промывают за водой и обрабатыв гревании 15 м.г ацетодукта акри- аждеая часть про а остаток з ется. По охл ся масса блеет аллов, которы т и промываю несколько пр Значительн растворяется, сталлизовыва нии выделяет желтых крист фильтровываю фильтре в 4 м.г ацетона. ящих на мои1,5 - бис-(М-тетрагидрохинолил) пентадиен (1,4)-он (3) применяется для получения промежуточных продуктов при синтезе различных сенсибилизирующих красителей для фотографических эмульсий.Известные способы получения 1,5 - бис - (Х-тетрагидрохинолил) пентадиен (1,4)-она (3) отличаются малыми выходами продукта или малой доступностью исходных веществ. Предложено получать этот продукт путем конденсации ацетондикарбоновой кислоты с ортомуравьиноалкиловым эфиром и тетрагидрохинолином в молярных соотношениях 1:2:2 при продолжительном нагревании до температуры 100,П р и м е р. Смесь 3,0 г ацетондикарбоновой кислоты, б,0 гортомуравьиноэтилового эфира (или эквивалентное количество ортомуравьинометилового эфира) и 5 А г тетрагидрохинолина нагревают в колбе с обратным холодильником, снабженным хлоркальци евой трубкой, на кипящей водя до начала энергичного в углекислого газа. Колбу с водяной бани, нагреван новляют по прекращении выделения углекислого газа и продолжают до появления первых капель конденсата в трубке обратного холодильника(3 - 4 минуты),. Содержимое колбы (темно-коричневая прозрачная жидкость) после охлаждения выливают при помешивании в 100 м.г воды. При этом выделяется темное масло, с которого после отстаивания осторожно сливают водный слой,ДГв 107261 3 о бр етенияотличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выходов, ацетондикарбонооИн - си= сн-с - си = с н-н ив яг Отв. редактор И, В. МакаровСтаидартгиз. Подп. к печ. 17/У 1 П 1957 г. Объем 0,125 п. л. Тираж 300. Цена 25 к п Сегежская типография Полиграфиздата КЛССР, г. Сегежа. Зак. 1563.. Выход 2,б 5 - 2,85 г (38,541,4% от теории). Температураплавления 157 - 158.После однократной кристаллиПредмет иСпособ получения 1,5 - бис- (Х - тетрагидрохинолил) - пентадиен (1,4) - она (3) строения зации этилового спирта или ацетона получают крупные блестящие лимонно-желтые призмы с температурой плавления 183 - 184. вую кислоту, ортомуравьиноалкиловый эфир и тетрагидрохинолин в молярных соотношениях 1:2:2 нагревают до температуры 100.

Смотреть

Заявка

562861, 19.12.1956

Свешников Н. Н, Стоковская Н. С

МПК / Метки

МПК: C07D 401/06

Метки: 4)-она, 5-бис-(п-тетрагидрохинолил)-пентадиен

Опубликовано: 01.01.1957

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-107264-sposob-polucheniya-1-5-bis-p-tetragidrokhinolil-pentadien-1-4-ona-3.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 5-бис-(п-тетрагидрохинолил)-пентадиен (1, 4)-она (3)</a>

Похожие патенты