Способ получения 6-меркаптопурина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 104281
Автор: Гаркуша
Текст
Класс 12 р, 7, 104281 СССР лЧ ЗОБРЕТЕНИ Я ТОРСКОМ А,куша за ЪЪ 1790453285ансння СССР аявчено 8 декабря 1 т 154 в Министерство здраво ляют 10",в-ной серной кислото: ло синего цвета по конго" и светло-желый осадок высаливают 40 г (ХН).,50 На лругой лень осадок отсасывают, отжима,. - . и промывают иолой.Осалок с фильтра смешиваю г с90 1 г.г волы и полщелач ива ют 10 /-иым раствором сОды (с 11 енолфталеин светло-розового цв га).Мутный раствор фильтруют, полкисляют 10 -иой сернои кисло гон (конго" синего цвета), высаливают 30 г (Н,).,50, и пслу ьпот осадок, которыи на лругоп лень отсасывают, отжимают и промывают волой. Осалск супгат сначала при температуре 50, а затем при 81 ло постоянного веса и светло жел ого цвета. Вес составляет около 6,.1 г, Наличие иода и серы опред:л.:От качественными реакциями,Для восстановления смесь готовят слелующим образом. В колбу Эрленмейра, емкостьо 250 я.г, снабженну 1 о отводной трубкой, помещают бусы, 36 мл. Н,) (ул льный вес 1,7),12 г,1 еи после растворения последнего - б г красного фосфора. Теплую смесь нагревают ло 70 - 76, проверяют на отсутствие свобоЛного иода (смешением ПОСОБ ПОЛУЧЕНИ Известен способ получения6-меркаптопурина из гипоксантинадействием на него пятикратнымизбытком Р.,Оа в среде тетралинапри нагревании ло 200 в течение12 часов. Однако этот метод является громоздким и многостадийным в связи со сложной схемойполучения исходного вещества - гипоксаня ина.Предлагаемый способ позволяетупростить получен ие б.меркаптопу рина.Особенность способа заклочается в том, чго при полученииб-меркаптопурина исходят из 2,6 дииодпурина,П р и м е р. В коническую колбу,снабженную капель ной воронкоии отводной трубкой, помещаютбусы, 9,0 г 2,6-лииодпурина и прикомнатной температуре в течениеоколо 15 минут при перемешиванииприкапывают 24 мл нормальногораствора К 5 Н с удельным весом1,030 - 1,031, а затем при 50 добавляют этого раствора примерно е 1 цеоколо 48 лл в течение приблизительно 30 минут до тех пор, покареакционныи раствор не станетжелтым при наличии мутного осадка. Фильтрат без задержки подкисВИДЕТЕЛЬСТВУ)ссГР 51 ХсПВсНИЕ П)О,ОЛжс 1 ЮТ ЕЩЕО )15 сТ П)И. КОМс 1 ТНОй .сП)с)- ту), 1)и эО) цв 5 Г реакционной массы из темно-крдсного перехо- ДИ Г и ) )ЫИ. ЗД)сеНСПВД)ОТ ВОССТановлснн до 5" ещ 30 минут и под немом тм 1 рдтуры до 70 за 1 -О МП)Хст, ПОКд Нс ПрЕКратИтСя обильно в 1,1 г ни с)лых паров. Ееакционную массу Охлаждают До 0 11 ДобсВГ 511)Г сц) г Г)ь;),с),После под)цела чивдния реакци- ОН НОЙ Лс 1 С 12" ссн)1:) РДСТОРОМ сН, (тМр;тура НЕ дОЛжид ПОднпмдгь 5 Ныпе 15) красный фосфор отсдсывают 1 промыван)т миНИМа.ЬЫМ КО,11 с 1 с)ВО) 5" .НОГО раствора .Н Фильтрдт оз задерикп пс)дксг 51 к)т 10 -нои серОЙ кислотой (до синего цвета ноконго" ) и вы шддк) щпе кристаллы кремового цвета высдливают 80 г (ХН,)ЗО,. На другой день осадок отсасывают, отжимают и промывают водойВес воздушно-сухого осадка около 5,0 г. Перекристаллизацией из 100-кратного количества кипящей воды получают кристаллы - призмы (под микроскопом) с постоянным весом после высушивания при 100 - 105 с - 2,1 г, т.е. 50"теоретического выходя, Температура плавления 3 О в 3 с разложением и спеканием.Предмет изобретенияСпособ получения Г)-меркаптопурина действием на исходное вещество раствора К 5 Н при комнатной температуре и восстановлением продуктов реакции смесью иодисто-водородной кислоты удельного веса ),7 с иодом и красным фосфором, Отг) ича 10)ций с 51 тем, что, с целью упрощения способа, в кдчестве исходного вещества применяют 2,6-д 1 иодпурин, Отв. редактор И, Д. ТихомировСтандартгиз. Подп. к печ. 22/Хг. Объем 0,125 и, л. Тираж 350, Пена 25 кои,Гор. Алатырь, типография М 2 Министерства культуры Чувашской АССР, Зак. )о 25
СмотретьЗаявка
453285, 08.12.1954
Гаркуша Г. А
МПК / Метки
МПК: C07D 473/38
Метки: 6-меркаптопурина
Опубликовано: 01.01.1956
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-104281-sposob-polucheniya-6-merkaptopurina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 6-меркаптопурина</a>
Способ получения гексагидро-7я-азепиновых производных или их солей
Номер патента: 425396
Опубликовано: 25.04.1974
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Фонд, Элэн
МПК: C07D 223/04
Метки: гексагидро-7я-азепиновых, производных, солей
...перегоняют (т, кип,130 - 140 С/0,25 мм рт. ст.), получают 7,14 г3-бутил- (м-метоксифенил) гексагидро - 1 Назепина в виде бесцветного подвижного масла,Г, 7,14 г вторичного основаяия, лолученного в примере 9 В, восстановительно метилируют, получают указанное соединение из смесив виде сырого масла, которое превращают вего оксалат (5,01 г), т. пл. 147 - 150 С.Найдено, %: С 65,5; Н 8,6; И 3,75,СВН 29 ХО СНО.Вычислено, %: С 65,6; Н 8,6; М 3;8.П,р и м е р 10. 3-Бутил- (м-оксифенил) -1 метилгексагидроН-азепин,4,1 г оксалата из примера 9 Г нагревают собратеой перегонкой с 40 мл 50%-ной броми 425396 10 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 стоводородяой кислоты 2 час, Бромгидрат продукта выделяют и переводят в основание. После перекристаллизации...
Способ получения симметричных и несимметричных дикарбоцианиновых красителей с метильной или фенильной группой в бета-положении полиметиновой цепи
Номер патента: 95949
Опубликовано: 01.01.1953
Авторы: Свешников, Стоковская
МПК: C09B 23/08
Метки: бета-положении, группой, дикарбоцианиновых, красителей, метильной, несимметричных, полиметиновой, симметричных, фенильной, цепи
...1 са 1 Цени при из 26 7 ф спир при сите аска Ои б с М 61 ста и 1 ет Рет че чис 07 ьтр а 4 ф, 11 аИзоб 1 ск Ф тал.5 сь 084 И ет 4220 У 101, 193 о Ф фо, "1, О НИ зо. Ио - лг . 711 С зРева 6 бе5 г антил 3, 760 221 оя 4 11 Ф. Ъ, ,5 щ и в 5 .2. 4 л 1 эти Лжк Ла нн т д, 7.5 С Кс 1 ЕСИ,У.11 Ь.нес ко ч Ова анг, ина г, енбен 11 ет зо 71 Ума окр лько и к кра, и 4 а тво кса Роп саки- ПРИ асита иПРИ охт 07 ин ни 7 б каВ Фил еи, ел, вь 1 чу "абак а ензт о 1,кри ьгхо ьгр и 25 отр па 4 атот 4 аегс Рас 7 иаз ианс 1 стал 4 02 ата) иг И 7 ьт ает к 1 ас, ся и твор сла "н чиол авали(18 1, ловог Ь 1 ва талл появ ергу ся 6 а 3гло товь 1 из 60 1% От го спи сяи ически.яетс приба ри и 11 р сиби 7 ь 1 1 ети Реги (40 "1 Ь 1 в са 40 тен ется 0 3 ч е зир т. 1,...
Способ получения вяд-триазолов
Номер патента: 408477
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Иностранец
МПК: C07D 249/04
Метки: вяд-триазолов
...80 С, при этом с помощью тонкослойной хроматографии наблюдают за реакцией и определяют конечную точку реакции превращения. Затем смесь охлаждают до комнатной температуры, выливают реакционный раствор в избыточную разбавленную соляную кислоту и отсасывают вьгделившееся кристаллическое сырое вещество. Его перекристаллизовывают из этанола, получают 183 г (92%) сложного этилового эфира 2,5-дифенил,2,3 - (2 Н) - триазолкарбоновойкислоты в виде бесцветных кристаллов, т. пл.98 - 99 С.Если в приведенном примере этиловый сложный эфир 2-фенилгидразонбензоилуксусной кислоты заменить соответствующим гидразоновым соединением, то при таком же высоком выходе получают указанные в табл, 1 соединения.Пример 2. 142 г (0,40 моль) анилида 2- (4 -...
Способ получения пенициллинов
Номер патента: 547176
Опубликовано: 15.02.1977
МПК: C07D 499/04
Метки: пенициллинов
...С. Получают таким образом 55 г ла, желтого цвета. Это алло извлекают 2 раза по 500 см" кипящего цпклогексана, отделяют нерастворимую часть фильтрованием. Охлажденный фпльтрат оставляют для кристаллизации продукта, который отделяют фильтрованием и высушивают при давлении 0,3 мм рт. ст, и 200 С. Получают таким образом 10,35 г трпхлорэтилоксптиокарбонил- Р-а-фенплглнцпна. Маточные воды этого про. дукта концентрируют досуха прн давлении 12 мм рт. ст. и 50 С, остаток извлекают 100 см хлористого метилена и медленно добавляют 400 см петролейного эфира (т. кип, 70 в 1 С); после отделения кристаллов филь. трованием, получают вторую порцию 10,15 г трихлорэтилокситиокарбоннл - Р-а - фенилглицина, плавящегося при 135 - 138 С,Найдено, /,: С 38,7; Н...
Способ получения сополимеров этилена с виниловым спиртом
Номер патента: 589928
Опубликовано: 25.01.1978
МПК: C08F 210/02
Метки: виниловым, сополимеров, спиртом, этилена
...Мночи в вакуумной печи (водоструйный насос)при 65 С.Несмотря на активную промывку, сухиетаблетки все еще сохраняют темно-желтуюркраску, равномерно распределенную порсей массе таблеток. Показатель желтизныи другие свойства гидролизэванной смэлыприведены в таблице.Эту контрольную реакцию (без примененияоблучения) проводили в вытяжном шкафу, освещенном лампой мощностью 200 вт, нспускавшей рассеянный свет, которая помешалась на расстоянии приблизительно 3 футов(0,9144 м) над реакционным сосудом. Вытяжной шкаф находился в лаборатории, которая освещалась флуоресцентными лампамитипа Кул уайт" ( Р 96-Т 12), выпускаемь 1 мифирмой Дженерал электрик". В лаборатории имелось 2 застекленных окна с северной стороны здания,П р и м е р 2, Процесс...
Предыдущий патент: Агрегат для энергохимического использования древесины
Следующий патент: Способ повышения светочувствительности галоидосеребряных кинофотоматериалов, сенсибилизированных дикарбоцианинами
Случайный патент: Гайконарезной автомат