Способ получения гидразида изоникотиновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
08313 Касс 12 р, 1 СССР ОИСРНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТС)РСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУЛ. Н. Павлов и П. А, Гангрский СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРАЗИДА ИЗОНИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫЗавлево 27 марта 1957 г. аа Хо 569776 в Комитет ио делам изобретеиий и открытий ири Совете Министров СССРСуусствующие способы получения гидразида изоникотиновой кислоты гз тлового эцира изоникотиновой кислоты или путем непосредственного действия гидразингидрата на изоникотиновую кислоту связаны с необходимостью отделения реакционной воды и побочных продуктов реакции.Предлагаемый способ позволяет получать гидразид изоникотиновой кислоы кроше и экономичнее через бутиловый эфир изоникотнновой кислоты с азеотропной отгонкой, образующейся при этерифика-, ци воды.П р и м е р, В колбу, снабженную ректификационной колонкой, помеща от 246 г (2 г/л;оля) изоникотиОвой кислоты, 1200 ягл бутилового спирта и 200 г (около 2 гмолей) концентрированной серпой кислоты. Смесь кипятят, отбирая от погона ниж 1 шй, водный слой, а верхний, спиртовой слой непрерывно спуска 1 от ооратпо в колонку, После отгонкп всей выделившейся воды мед, сппо, в течение 2 час отгоняют 200 я.г бутилового спирта. Затем от регкионнои массы Отгоня 10 т спирт при давлении 50 в 1 т 1,1 рт. ст. до температуры в массе 120. Остаток охлаждают до температуры 30 и растворяют в 600 ял холодной воды прп размешиванпи. К полученному раствору при температуре 4 - 7 медлешю приливают около 1 .г 20",о-ного раствора соды до слабо- розового окраш ива кия феколфталеиновой бумажки, Выделившееся основание эфира пзоникотиновой кислоты извлекают дихлорэтаном (спачала 500 лег, и затем 4 раза по 500 е,).Из экстракта дихлорэтан отгоняют при абсолютном давлении 50 в 1 Еи рт. ст. и остаток после отгонкп дихлорэтана перегоняют прп 12 - 14 е,г рт. ст. Получают бутплоьый эфир изоннкотиновой кислоты с температурой кипения 120 - 132" при 12 - 14 дев рт. ст.Промехкуточну 10 фракцию прпсоедшятот к следующей операции перегонки продукта, Выход 95 - 96"и от теоретического, считая па изоникоти 10 ву 10 кислоту, 179 г (,Ео.а ) блтлового эфира изопикотиновой кислоты нагревают с 52,5 г (1,05 гяоля) гдразинг 1 драта при перемешквании при температуре 50 в течение 4 час., охлакдают до)1 редмст изобретенияти; ааи- аЛ. Н. Гоаапдский Стаидартгиа,)оаи. к исч. 31-938 и. 1 бъ ч И,)5 и, а. Гирак 3 ОН. Цси 25 Го. Лаатыри ипограЫи2 Мииистсрстаа культуры Чувашский АССР. Зак 145 12 - 20=, отфильтровывают выкристяллизовявгпийся гпдрязид п промывяют его бутпловым спиртом дважды порцпямп по 100 нл. Из м ьаочнпкон, обьсдинеппык от 5 до 10 операций, бутиловый сггирт и волу отгоняют в виде язеотропя при дявленпп 50 л,ч рт. ст. до % первонячяльного об ьемя, остаток окляждяют до температуры 15 - 20 и отбирают дополнительное количество гидрязингидрятя. Вторичные мяточники обрабатывают гидрязингидрятом, кяк описяпо для зфиря пзоникотиновой кислоты, Вы;од гидрязидя изоникотиновой кислотыМ - 96)а от теоретического. Способ получения гидрязидя изопикотиновой кислоты через сложный ялкиловый эфир, о тл и ч я югп и й с я тем, что, с целью упрогцения процесса и снижения затрат пя производство, в качестве ялкилового зфиря применяют бутиловый зфпр изоникотиновои кислоты, ко орый нягревяют с гидрязингпдрятом.
СмотретьЗаявка
569776, 27.03.1957
Гангрский П. А, Павлов Л. Н
МПК / Метки
МПК: C07D 213/127
Метки: гидразида, изоникотиновой, кислоты
Опубликовано: 01.01.1957
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-108313-sposob-polucheniya-gidrazida-izonikotinovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения гидразида изоникотиновой кислоты</a>
Способ очистки бутилового эфира 2, 4, 5 трихлорфеноксиуксусной кислоты
Номер патента: 196793
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Бакиров, Воронова, Зубарев, Коган, Толстенев, Уфимский
МПК: C07C 67/58, C07C 69/62
Метки: бутилового, кислоты, трихлорфеноксиуксусной, эфира
...424 2,4,5-Т кислотаТХФ эфир следующего соДля экстракции берутПредмет изобретения 35 40 45 Взято Получено ЭфирЩелочь 13,92 1,24 13,8 1,143 Составитслв Г. Б. АндионТекред Т. П, Курилко Корректоры; Е. Н. Гудзонаи Н. В. Черетаева 1 едак 1 о 1 з Л, К. Уиакова Заказ 1942/6 Тираж 535 Подписное111 П 1 ИПИ Комитета по делам изооретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Исходный эфир и раствор щелочи подагот двумя насосами-дозаторами типа НДВ в смеситель с мешалкой, где и осуществляют экстракцию. Трубопроводы, по которым подают эфир, снабжены спутниками с горячей водой. Смеситель обогревают змеевиком с горячей водой. Температура 38 - 40 С, скорость подачи эфира 5,34 кг(час, раствора...
Способ получения диалкиловых эфиров -(фенилбензил) амидофосфорной кислоты
Номер патента: 496281
Опубликовано: 25.12.1975
Авторы: Двойнишникова, Зимин, Коновалова, Пудовик
МПК: C07F 9/24
Метки: амидофосфорной, диалкиловых, кислоты, фенилбензил, эфиров
...в 150 мл сухого бен 5 зола, добавляют 18,1 г (0,1 г,моль) бензальанилина в 50 мл бензола. Реакционнуюсмесь нагревают при кипении и непрерывном перемешивании в течение 10-12. час,затем нейтрализуют эквимольным количест 10 вом ледяной уксусной кислоты, промывают50 мл воды, бензольные вытяжки сушатбезводным сульфатом магния и после удале, ния растворителя остаток фракционируют,Получают 26 г (75% от теоретиче 15 ского) ди-н-пропилового эфира Д -(фенилбензил) амидовсфорной кислоты ст. кип, 166-167 /0,7 мм рт, ст,;1, 1054; Ц 1,5330;20 М Ц: найдено 97,38; вычислено 97,03,Найдено, %: С 65,51; Н 7,60;Й 4,20; Р 9,22.Вычислено, %; С 65,70; Н 7,49;Я 4,03; Р 8,93,40где Р - алкил,отличающийся тем,чтодиалкилфосфит подвергают...
Сложные эфиры азидоугольной кислоты стероидного ряда, проявляющие андрогенноаболическую активность и способ их получения
Номер патента: 588228
Опубликовано: 15.01.1978
Авторы: Гюнтер, Курт, Петер, Франциска
МПК: C07J 41/00
Метки: азидоугольной, активность, андрогенноаболическую, кислоты, проявляющие, ряда, сложные, стероидного, эфиры
...высокая доза 100 мг/г/кг находится уже в области острой токсичности.2. Острая токсичность. Средняя летальная доза этого вещества при оральном приеме в масляном растворе для крыс определена как (.13 во=705(571- 973) мг/кг/кг,Таким образом, 17-азидокарбонилокси-андростен-онав субхронических экспериментах на токсичность на собаках и крысах при максимальной дозировке, которая в 25-100 раз превышает дозы, рекомендуемые эндокринологами для приема человеком, показало отсутствие каких-либо функциональных или морфологических повреждений, обусловленных действием испытуемого вещества.Соединенйя. формулы (1) были проверены путем модйфицированного теста Хершбергера. на аидрогенное, анаболическое, антиГонадотропное и антиандрогенное...
Способ получения производных хинолинкарбоновых кислот или их фармацевтически приемлемых солей или эфиров
Номер патента: 1393314
Опубликовано: 30.04.1988
Автор: Дейвид
МПК: A61K 31/47, A61P 35/00, C07D 215/16, C07D 215/18
Метки: кислот, приемлемых, производных, солей, фармацевтически, хинолинкарбоновых, эфиров
...пор, пока раствор не станет прозрачным; этанол и воду упаривают при пониженном давлении, получая 9,95 г натриевой соли в виде твердого продукта белого цвета с т.пл. 350 С (с разложением).П р и м е р 92. Натрий-(4-бифенилил)-б-фтор-метилхинолин-карбоксилат,Соединение примера 2 (3,57 г,0,01 моль) растворяют в 500 мл этанола, обрабатывают 1 н. ИаОН (10 мл)и нагревают с обратным холодильникомв течение 30 мин. Этанол и воду упаривают при пониженном давлении, полу;чая 3,6 г натриевой соли в виде бледно-рыжего твердого продукта с т,пл.более 360 С.Ю-Фтор, 1 -бифенил-ил) -6-фтор-метилхицолин-карбоксилат.Соединение примера 28 (37,5 г,О, 10 моль) взвешивают в 1000 мл этанола и обрабатывают 1 н. МаОН (100 мл,100,10 моль). Эту смесь нагревают...
Способ выделения бутилового эфира стеариновой кислоты
Номер патента: 1416485
Опубликовано: 15.08.1988
Авторы: Брюхин, Головченко, Граждан, Ильичев, Катаева
МПК: C07C 67/08, C07C 69/24
Метки: бутилового, выделения, кислоты, стеариновой, эфира
...П (соотношение анионит - бутилстеарат 0,16:1). После контактирования при 25-30 оС в течение 1 чпри перемешивании определяют кислотное число, которое равно 0,35 мг КОН/г.Выход целевого продукта 87 Х.П р и м е р 3, В реактор загружают 10 г катионита КУ, 10,4 г стеариновой кислоты и 116 мл н-бутилового спирта, полученного после регенерации анионита по примеру 1, реакциюпроводят как в примере 1. Кислотноечисло бутилстеарата после отгонки нбутилового спирта составляет0,78 мг КОН/г. Далее в реактор загружают 60 г полученного бутилстеарата и контактируют его с 20 г подготовленного, как описано в примереанионита АН-10 П в соотношении 1:0,.12. При этом происходит снижениекислотного числа с 0,78 мг КОН/г до0,13 мг КОН/г. Выход составляет...
Предыдущий патент: Универсальный аппарат для непрямого переливания крови и кровезамещающих жидкостей
Следующий патент: Механизм открывания затворов рампы коксовых печей
Случайный патент: 377126