C07C 249/08 — реакциями оксиаминов с карбонильными соединениями

Номер патента: 66410

Опубликовано: 01.01.1946

Авторы: Бехли, Топчиев

МПК: C07C 249/08, C07C 251/38

Метки: диалкиламинокетонов, оксимов

...выхода образующихся по этому методу оксимов выше (считая на исходные материалы для приготовления гидрокПри необходимости работать с олее концентрированными раствоами применяют гпдроксиламгшульфонат калия,Пример 1. Диэтиламинобутановоксим. 143 г 1-диэтиламинобутаноиа(1,0 м) смешивают с близким к молекулярному количеством раствора гидроксиламинсульфоната натрия, полученного путем смешения соответствующих количеств нптрита наприя и раствора бисульфита натрия. нейтрализации полученного раствора разбавленной азотной кислотой и последующего гпдролпза образовавшегося гидроксилампндисульфоната натрия.Образовавшийся оксим диэтпламинобутанона выделяют из подщелоченного раствора обычным образом экстракцией растворителями и,ш...

Номер патента: 66440

Опубликовано: 01.01.1946

Авторы: Будницкая, Голант, Егорова

МПК: C07C 249/08, C07C 251/38

Метки: влияний, внешних, защиты, пищевых, продуктов

...или воды на поверхности пищевых продуктов остается пленка указанных эфиров, которая предохраняет изделия от соприкосновения с атмосферой.Как спирты, так и кислоты, входящие в состав указанных сложных эфиров, являются насыщенными, а потому не изменяют своего состава при хранении изделий,Применение в качестве,пленкообразующего эфиров пальмитиновой и млристиновой кислоты и пальмитинового и/или миристинового спиртов целесообразно по следующим соображениям: Отв. редактор В. Н. КостровА 02854. Подписано к печати 27/111-1948Типография Госпланиадат 1. Кислоты, входящие в состав эфиров, могут быть легко получены по методу Чаггеп 1 гара из жидких растительных масел. При этом нет надобности разделять кислоты, можно работать на смеси их,В...

Номер патента: 121446

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Рубинская, Цымбал, Шмидт

МПК: C07C 249/08, C07C 251/44

Метки: циклогексаноноксима

...колонны окисления циклогексана реакционную смесь в количестве 200 вес. ч содержащую, например, циклогексана 907 о, циклогексанона 3",о; адипиновой кислоты 1"о; эфиров и х-масел 3%; циклогексанола 3.о освобождают фильтрацией от адипиновой кислоты и обрабатывают небольшим избытком против расчетного гидросиламинсульфата (растворенным в 100 вес. ч. воды) при комнатной температуре и перемешивании.Затем, не прекращая перемешивания, в реакционную смесь вводят в течение 90 мин. 25%-ный аммиак до слабощелочной реакции. По прекращении перемешивания смесь расслаивается на два слоя: верхний - органический, содержащий циклогексан, циклогексанол, эфиры и х-масла и циклогексаноноксим и нижний - водный, содержащий сульфат аммония. Водный слой отделяют,...

Номер патента: 157032

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 249/08

Метки: 157032

...1)ат ра реакции 20 С. Смесь наг 1 зева 10 т до 0 С и выдепживаОГ Н 1 з; этой температуре 2 нас. После Охлаждения до комнатной температуры смесь нейтрализуют 20 гв-ной аммиачной водой. Волную фаз. отделяОт. Получают 394 ка Органической Жидкости, котора состоит из -10",о кетоксимов и из б 0/о спиртов и иеп 1 эо 1)еагирсвавших кетоиов.Ъо 157032 Предмет изобретения Способ получения оксимов путем оксимирования альдегидов, кетонов или пх смесей солями гидроксиламмония, отличающийся тем, что, с целью возможности применения оксимов в лаках для предотвращения образования кожи, процесс оксимирования ведут в среде органических растворителей. Сог гав:гтсли В, Нинин Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор Г, Е. Опарина Поди. к...

Номер патента: 168305

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 249/08, C07C 251/44

Метки: 168305

...клав нагревают в течение 4 час при 1 130 С. Твердый продукт фильтруют и пр вают метиловым спиртом. Г 1 олучают 60 г ход 55,5%) циклододеканоноксима с т, 130 в 1 С и 40 г циклододеканона с т.59 - 60 С. Омл ают а с л за- тех- Авто 20 - омы(выпл.пл. дмет изобретения каноноксима оксиламина,упрощения односпиртоодпасная группа Лб 52 Известен способ получения циклододеканоноксима из циклододеканона и солей гидроксиламина, осуществляемый в спиртовой среде в присутствии оснований,С целью упрощения процессы и возможности проведения его в отсутствии оснований, предлагается взаимодействие циклододеканона с солями гидроксиламина проводить в водноспиртовой или водной среде. В качестве спиртов можно применять метиловый, этиловый, пропиловый и...

Номер патента: 187799

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Зайцев, Штрайхман

МПК: C07C 249/08, C07C 251/48

Метки: ароматическихоксимов, ненасыщенных

...емкостью 0,5 г, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают 210 мл 0,5 н. раствора солянокислого гидроксиламина в 80%-ном этиловом спирте, 5 мл пиридина в 50 лл 95 оо-ного этилового спирта и 10 г (0,0684 моль) и-винилацетофенона. Смесь перемешивают 5 час при температуре 40 С. Затем реакционную смесь вакуумируют, растворители отгоняюг, а вы павший оксим промывают водой, перекристаллизовывают из 75%-ного этилового спирта. Выход и-винилацетофеноксима составляет 10,7 г (97 о/о)т, пл. 120 - 122 С.Для С 1 оН 1,гХО 30 Пример 2. и-Изопр олен ил а цето. ф ен о нокс им. В колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают 110 лл 0,5 н. раствора солянокислого гидроксиламина в 80%-ном этиловом спирте, 4...

Номер патента: 199776

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07C 249/08, C07C 251/44

Метки: циклогексаноноксима

...колонне ОК. Состоящий из отделенного циклогексанона (0,2 люль и 1 моль 1-1 зО) поток возвращается через провод 14 в провод 11. Из отделительной колонны ОК конечный раствор, состоящий, яол ь; Х 11 Н 80 в 80, (ХН 4)з 80 - 144,5, ХНМОз - 13 и НзО - 2203 отводится через провод 15.По вышеописанному способу получают на 100 мо,гь сульфата гидроксиламмония только 20 моль сульфата аммония, в то время как свободная кислота в 80 могь бисульфата аммония может быть применена для других целей.Пр им ер 2. Согласно данной на фиг. 2 схеме, в реактор Р, подают через провод 1 раствор, моль: циклогексанон - 78, оксим - 26, КННЯО - 1,6 и Н,.О - 20, через провод 2 из реактора Р где происходит синтез гидроксиламмония, - раствор, моль: ХНзОН ХН,80 70,...

Номер патента: 205019

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Иностранцы, Орманец

МПК: C07C 249/08, C07C 251/44

Метки: аценафтёноноксима

...в расчете едмет изобретени Способ получения аценафтеноноксима изаценафтенола с применением солянокислой 30 или сернокислой соли гидроксиламина, с посЙзвестен способ получения аценафтеноноКсима, заключающийся в том, что аценафтенол обрабатывают хромовой кислотой в ледяной уксусной кислоте с последующей обработкой полученного аценафтенона солянокислой или сернокислой солью гидроксиламина,Предлагается аценафтенол дегидрировать в среде растворителей с т. кип, ниже 300 С в присутствии катализаторов дегидрирования при кипении и полученную реакционную массу непосредственно обрабатывать солянокислой или сернокислой солью гидроксиламина, Это упрощает процесс и повышает выход конечного продукта.П р и м е р 1, В реакционный сосуд, снабженный...

Номер патента: 210774

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07C 249/08

Метки: оксимов

...(0,55 моль КНз, 2 моль НзО)Реакционная смесь, значение рН которой 4,5, течет затем в отделитель 1 б, Отводимый из отделителя верхний слой состоит из 90 моль расплавленного оксима с влажностью 45 вес, %,Выходящий из отделителя 5 раствор следующего состава (в моль); оксима 6,0; КНзОН НзР 04 10,0; КННзРО 103,15; НзРО 114,35; Н,О 1073,75, экстрагируют в экстракционной колонне со 130 моль бензола, причем оксим переходит в бензол. Насыщенный оксимом бензол разделяют в выпаривателе на бен зол и оксим. Бензол отводят назад в экстракционную колонну, в то время как оксим вво. дят в реактор б, Выходящий из экстракционной колонны свободный от оксима раствор проходит через трубопровод 17 в выпариватель 18, из которого через трубопровод 19 отводят...

Номер патента: 252330

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Кривенчук, Пластических, Полимерных, Токсикологии

МПК: C07C 249/08

Метки: оксимов

...декантггруют.На остаток наслаивают 5 лгл сухого этилацетата и оставляют в пспарителе холодильника кристаллизоваться. Осадок отсасывают, промывают смесью сухой этилацегат - абсолют пый этанол (1: 1), сушат в вакуум-экспкаторе. Выход 4,1 г. Кристаллизуют из абсолютного этилового спирта.Аналогично получают другие окспмы ацетоннлдиалкилсульфонпйбромилов, приведенные 25 в таблице. тся к ооластп химии килсульфонийбромидов, применение как физиоества.вуют данные о синтезе в молекуле сульфоппеинения полу гают оксп- лдиалкилсульфонийбром в метиловом спирте тноси диал йти е вещ сутст соед тони мино К,в - сн, - с Кг+ИН,О СН ИО Пр имер. К иметилсульфон вор в метилов силамина осно 2 92 г КОН)(из 3авляю 9 моль) ацетонилприбавляют рас,052 моль...

Номер патента: 254516

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иате, Иоффе

МПК: C07C 249/08, C07C 251/48

Метки: диацетилбензола, диоксимов

...масштабе.Прим ср 1. 1,62 г (0,01 г гполь) и-диаце 5 тилбецзола, 10 лс.г этацола и 15 лги водногораствора сульфата гидроксиламцна загрузили в трехгорлую колбу с мешалкой, термометром и обратнь 1 м холодильником (в 1 .г цспользуемого раствора сульфата пгдроксцламцца со 10 держится 270 г сульфата гцдроксиламцна,100 г концентрированной серной кислоты и 250 г сернокислого аммония). Реакционную массу нагревают до кипения ц размешивают при этой температуре белую суспецзию 15 2,5 час.После непродолжительного стояния цз смеси отгоняют спирт, остаток охлаждают и отфильтровывают белоснежный осадок дцоксима сг-диацетилбецзола. Осадок ца фильтре про 20 мывают последовательно 5 ц 10 лсл воды цсушат црц 100 С.Выход дгсоксихга и-диацетцлбепзола...

Номер патента: 366190

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иоффе

МПК: C07C 249/08, C07C 251/48

Метки: «д», ацетил, бензол, диоксимов, мили

...нежелательно, так как диацетилбензолы в сильнощелочной среде вступают в реакции конденсации.Использование аммиака, обеспечивающего мягкие условия проведения процесса, в реакции оксимирования кетонов жирноароматического ряда, например диацетилбензола, в литературе це описано.Применение аммиака в реакции оксцмировация диацетилбензола позволяет получать целевой продукт с количественным выходом,Для упрощения технологического процесса и повышения выхода целевого продукта предлагается способ получения диоксимов тт- илц ола, заключающийся в том, что 1 подвергают взаимодействиюгцдроксиламицом в црцсутцл;1 оезводцого амчцака с по 1 делш 1 цеч целевого продукта азом.цлц гг-диацетилбензола обра 1 ествеццыми выходами и легко т охлажденной...

Номер патента: 433673

Опубликовано: 25.06.1974

МПК: C07C 249/08, C07C 251/44

Метки: 3-кето-17а, оксимов, проиадиенил, стероидов

...;0 55 40 45 50 00 65 Пр им ер 2. Оксим 1 а-пропадиенилэстра,9 (10) -диен-ОЛ-З.ОНЯ.Раствор 5 г 17 а-пропадиенилэстра,9(10)- диенр-оа в 42 мл ябсолОтного эяпола перемешивают с раствором уксуснокислой соли идроксиламиыа, Олученогоо с 5 иса- ному в примере 1 спосооу. Образовавшуюся смесь оставляют стоять в течение 0,5 час при комнатной темпсратуре, после че о разбавляют водой и осадок отфильтровывают. 0 представляет сооой оксим 17 а-пропадиеилэстра,9(10)-диен-ол-он, т. л. 93 - 119 С.П р м е р 3. Оксим 13-этила-пропадиенилгон-енЗ-ОЛ-З-она.Аналогично способу, описанному в примере 1, заменяя 17 а-пропадиенилэстра-ен- ол-он примерно эквивалентным количеством 3-этила-пропадиенилгон-енр-о 5- З-она, получают оксим 13-этила-проад-...

Номер патента: 679133

Опубликовано: 05.08.1979

Авторы: Джон, Уильям

МПК: A61K 31/15, C07C 249/08, C07C 251/48 ...

Метки: бензофеноноксима, производных

...льда и концентрированнойсоляной кислоты, Происходит энергичная реакция .и теряется некотороеколичество вещества. Остающееся вещество отделяют, водную часть дважды экстрагируют хлороформом (200 мл)и объединенные органические слоиупаривают до получения темного масла, которое перегоняют под вакуумом,получая две основные Фракции:1.(17,4 г),т.кип,150 в 160 при 0,3 ммрт.ст.; 2( 110,8 г),т.кип.160-168 ОСпри 0,3 мм рт.ст,Вышеназванное соединение кристаллизуют охлаждением до -20 С и переокристаллизовывают иэ н-гексана при0 С для получения желтого кристаллического твердого вещества с т,пл35-38 С,Вычислено,: С 69,1; Н 5 С 1 13,6С Н э С 1 ОгНайдено, : С 69; Н 5 С 1 13,9/П р и м е р 2. Оксим 4-хлор-этил-рксибензофенона.65,2 г...

Номер патента: 691085

Опубликовано: 05.10.1979

Авторы: Волкерт, Хендрикус

МПК: C07C 249/08, C07C 251/58

Метки: оксима, солей, эфиров

...толуола и выпаривания досуха в вакууме"растворяют в абсолютном эта. нойе. После добавления эквимолеку. - лярного количества спиртовой соляной 35кислоты раствор снова выпаривают досуха в вакууме, Остаток кристаллизуют йз смеси спирта с эфиром и полученные кристаллы перекристаллизовывают дважды из ацетонитрила и смеси спирта и эфира соответственно.Т. пл, 92-93 оС П р им е р 3. Фумарат О-(2-аМиноэтил) -оксима 3-метил-нитровалерофеиона (1:1) : 455,7 ммоль 3 -метил-"нитровалерофенойа, 5,7 ммоль дихлоргидрата2-аминоксиэтиламина и 0,9 мл пирйдина нагревают 3 ч с обратным холодильйиком в 15 мл абсолютного этанола. 5 О Основание выделяют из реакционной сМеси, как описайо в примере 2, и растворяют в эквимолекулярном количестве этанольной Фумаровой...

Номер патента: 1217252

Опубликовано: 07.03.1986

Авторы: Манфред, Рут, Феликс, Ханс

МПК: A61K 31/15, A61P 3/10, C07C 249/08, C07C 251/36 ...

Метки: амидов, кислоты, оксимов, пировиноградной, солей

...1 -пропионовую кислоту, т.пл. 7045 73 С;2-циннамилоксииминопропионовуюкислоту, т.пл. 89-91 С;метиловый эфир 2-циннамилоксииминопропионовой кислоты, т.пл. 89-91 С;2-(3-фторциннамилоксиимино)-пировиноградную кислоту, т.пл. 8890 С.П р и м е р 3. Этиловый эфир 2-(циннамилоксиимино)-пропионовой кислоты,Смесь, состоящую из 2,2 г (10 ммоль) 2-(циннамилоксиимино)- пропионовой кислоты, 16 мл хлорофор 1217252ма, 1,78 г (15 ммоль) хлористого тионила и 2 капель диметилформамида нагревают в течение 2 ч при температуре кипения реакционной смеси. Непосредственно после этого от реакционной смеси отгоняют в вакууме хлороформ и избыточное количество хлористого тионила, Оставшийся маслообразный продукт смешивают с 20 мл этилового спирта и смесь...

Номер патента: 1279526

Опубликовано: 23.12.1986

Авторы: Манфред, Рут, Феликс, Ханс

МПК: A61K 31/15, A61P 3/10, C07C 249/08, C07C 251/36 ...

Метки: амидов, кислоты, оксимов, пировиноградной, производных

...4), Смесь дополнительно перемешивают 1 ч при ОС и затем выпивают на лед.Смесь экстрагируют диэтиловым эфиром, эфирный экстракт сушат над сернокислым 20 натрием и упаривают.Выход 4,3 г (71% от теоретически рассчитанного значения), бесцветный маслообразный продукт. Гидрохлорид этого соединения имеет т.пл. 162- 25 164 С (из изопропилового спирта).Аналогичным способом из гидрохлорида этилового эфира бетааланина и 2-(циннамилоксиимино)-пропионил.хлорида получают этиловый эфир 3-2- Зр (циннамилоксиимино)"пропиониламидо - пропионовой кислоты.13,7 г (43 ммоль) неочищенного эфира растворяют в 250 мл метилового спирта и приготовленный раствор смешивают с 90 мл .1 н. раствора гидро- окиси калия, Смесь при перемешивании нагревают 2 ч при 40 С,...

Номер патента: 1678203

Опубликовано: 15.09.1991

Авторы: Джулио, Карла, Фернандо, Эмилио

МПК: A61K 31/44, A61K 31/4418, C07C 249/08, C07C 251/48 ...

Метки: 6-тетрагидропиридина, бензолсульфонатов, гидрохлоридов, производных

...метанола и при 10"Сприбавляют порциями 6,4 г натрийборгидрида, перемешивают 3 ч, выпаривают припониженном давлении, обрабатывают водой, экстрагируют этилацетатом, сушат, вы 25 паривают растворитель, очищаютхроматографией на колонке (элюент этилацетат) и получают 21 г целевого продуктапосле кристаллизации в этилацетате. Т.пл,111 - 112 С.30 Стадия В. 1-К-Бензил-пропионил 1,2,5,б-тетрагидропиридин-О-триметилсил -илоксим,Смешивают б г полученного на стадии Бпродукта, 70 см бензола и 2,95 г 1,4-диазаз35 бицикло(2,2,2)октана, прибавляют 3.25 смхлорида триметилсилила, кипятят с обрат- .ным холодильником 3 ч, охлаждают, отфильтровывают нерастворимое вещество,выпаривают растворитель, обрабатывают40 остаток эфиром, отфильтровывают нерастворимое...