Способ получения меченного тритием анилина

Номер патента: 1219585

Авторы: Аврорин, Журавлев, Нефедов, Симонова, Торопова

ZIP архив

Текст

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН1219585 091 23/00 4 С 07 С 87 52 С ГРлт 1 рр1 ф 1 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ЧИ фКрас- иверрудово венный о.и Торопрорин щ апй з4 р 23 41 ь ощр61 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ(71) Пермский орденаного Знамени государсситет им. А.М. Горькоим. А.А. Жданова(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЧЕННОГО ТРИТИЕМ АНИЛИНА формулы 2, 4, 6-С Н Т, ИТ путем тритирования азотпроизводного бензола, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса в качестве азотпроизводного бензола используют азобензол, который обрабатывают газообразным тритием в присутствии палладиевого катализатора с последующим нагреванием реакоционной массы до 130-160 С,12 Составитель Л. ИоффеРедактоР Н. ЕгоРова ТехРед Л.Олейник КоРРектоР О. Луговая Заказ 1230/33 Тираж 379 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4(5филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к усовершенствованному способу полученияанилина, меченного тритием как поатому азота, так и по ароматическому кольцу, формулы 2,4,6-С НТ МТ, который может служить исходным соединением для синтеза радиоактивных пре.паратов для онкофармакологии.Целью изобретения является упрощение процесса,П р и м е р 1. Раствор, содержащий 0,819 мг (0,0045 ммоль) азобензола в 0,5 мл (5,64 ммоль) бенэола,помещают в реакционную ампулу, кудапредварительно вносят катализатор(палладий-барийсульфат с 10% Рй)в количестве 1,638 мг (0,015 мг-ат.РЙ (мет Это количество исходных продуктов рассчитано на продажную упаковку трития активностью 1 Ки.Реакционная ампула является частьюцельнопаянной установки, котораяприсоединяется .к вакуумной системе.Перед проведением синтеза в целяхпредупреждения изотопного обменапродуктов реакции с влагой, адсорбированной на внутренних стенках реакционной ячейки, она вакуумируется втечение .1-2 ч при ЗОООС и давлении10-10. мм рт.ст,Процесс происходит в следующемпорядке,В реакционную ампулу засыпаетсякатализатор, установка присоединяется к вакуумной системе и вакуумирует.ся в течение 1-2 ч при давлении10 мм рт.ст. для удаления следоввлаги и дегазации.Катализатор активируется нагреваонием в вакууме до 200-250 С в течение 0,5-1 ч, После отключения иохлаждения вакуума в реакционнуюамплитуду вносят раствор азобензо 19585ла в бенэоле, затем установку вновьприсоединяют к вакуумной системе ивакуумируют с трехкратным замораживанием и раэмораживанием смесиреагентов для удаления следов влаги.Реакционную массу в замороженномсостоянии герметизируют путем перепайки и раэмораживают. Впаянную вреакционную ячейку ампулу с тритием10 вскрывают с помощью магнитногоустройства и осуществляют восстанов"ление азобенэола. Реакционную систему встряхивают 1 ч и нагреваютпри 130 С в течение 15 мин. Для15 отделения раствора анилина от катализатора к аппаратуре для химического синтеза анилина подсоединяютампулу-приемник,Система вакуумируется и герметизируется путем перепайки. Послевскрытия магнитным бойком ампулыбензольный раствор анилина. отгоняет.ся от катализатора. Для этогореакционную смесь нагревают на25 бане, а ампулу-приемник одновременно охлаждают жидким азотом, По окон"чании перегонки замороженная ампулагерметизируется. Выход тритированного анилина 1007. Радиоактивность84,1 Ки/ммоль,П р и м е р 2, В реакционнуюампулу помещают катализатор (палладий-барийсульфат с 103 Рй) в количестве 16,380 мг-ат. Рс 1 (мет,), затем приливают раствор, содержащий358,19 мг (0,045 ммоль) аэобензолав 10 мл (112,8 ммоль) бенэола, Количество расходуемого на восстанов-,ление азобензола в 10 мл трития40 составляетО Ки На грев ание тритированного по аминогруппе анилинаВОпроводят при 160 С в течение 10 мин.Анилин получают с выходом 1007

Смотреть

Заявка

3745159, 24.05.1984

ПЕРМСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. А. М. ГОРЬКОГО, ЛГУ ИМ. А. А. ЖДАНОВА

НЕФЕДОВ ВЛАДИМИР ДМИТРИЕВИЧ, ТОРОПОВА МАРГАРИТА АЛЕКСАНДРОВНА, СИМОНОВА ТАМАРА ПАВЛОВНА, АВРОРИН ВИКТОР ВАЛЕНТИНОВИЧ, ЖУРАВЛЕВ ВЛАДИМИР ЕВГЕНЬЕВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 23/00, C07C 87/52

Метки: анилина, меченного, тритием

Опубликовано: 23.03.1986

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-1219585-sposob-polucheniya-mechennogo-tritiem-anilina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения меченного тритием анилина</a>

Похожие патенты