C07C — Ациклические или карбоциклические соединения

Номер патента: 1799902

Опубликовано: 07.03.1993

Авторы: Абадзаде, Гасанова, Кадымалиева, Рустамов, Самедова, Фархадова, Шахгусейнова, Ширинов

МПК: C07C 2/66, C10G 65/12, C10M 105/06 ...

Метки: масла, смазочного

...свыделением масляной фракции, выкипающей выше 350 С, выход ее составляет 101%на исходную смесь и 132,0 она дистиллят.масляная фракция имеет ю 1 оо 9,69мм /с, ИВ 104, температуру застывания ми 2нус 4 С,П р и м е р 5, 100 г дистиллятной масляной фракции алкилируют при 180 С 0,1 голефинов С 8 - С 14(соотношение 1:0,1) в присутствии катализатора-отхода процессагидрирования от производства растительных масел, взятого в количестве 45,0 насмесь.Алкилат затем фракционируют с выделением масляной фракции с выходом 93,0 на дистиллят, 84,5% на смесь с и 1 оо 10,2 .мм /с, ИВ 93, температурой застывания минус 20 ОС,П р и м е р 6. 100 г дистиллятной масляной фракции алкилируют 50 г олефинов С 7 С 14 (соотношение 1:0,5) и в...

Номер патента: 1801106

Опубликовано: 07.03.1993

Авторы: Андре, Бернар, Жан, Ив, Серж, Франсис

МПК: C07C 45/49, C07C 47/02

Метки: альдегидов

...М-метилпирролидона получают в основном метилацетат и уксуную кислоту, а не ацетальдегид,П р и м е р 18. Работают, используя следующие условия: метилформиат 5 см (87з ммоль), РЬ = 0,12 ммоль,= 3 ммоль, Рсо = 8 МПа, время реакции 3 ч.Изучают содержание в мол,ацетальдегида в зависимости от температуры, Экспериментально установлено, что температура около 180 С позволяет получать наибольшую степень конверсии в ацетальдегид,В тех же самых условиях реакцию при5 более высокой температуре дает бутаналь вкачестве вторичного продукта за счет реакции конденсации ацетальдегида (см, табл.2):П р и м е р 19, Осуществляют процесс всоответствии с примером 1, но используют10 другие алкилформиаты (см, табл.З),Реакционная способность...

Номер патента: 1801107

Опубликовано: 07.03.1993

Авторы: Кейдзи, Кейзуке, Масаси, Масахиро, Натсуко, Хироси

МПК: C07C 219/18, C07C 233/02, C07D 233/64 ...

Метки: аминокислотных, производных

...(1,40 г) и К-метилморфолина (502 мг) в хлористом метилене (20 мл) при0 С. Реакционную смесь перемешиваютпри той же температуре в течение 1 ч. Послеупаривания растворителя осадок растворяют в этилацетате (30 мл). Раствор промывают поочередно 50-й соляной кислотой, 1 Мраствором бикарбоната натрия и водой ивысушивают над сульфатом магния. Послеупаривания растворителя получают 2 (Я)-/К/-К -метил-К -тритил-:гистидил/амино- 1 вциклогексил(Я)-окси-б-метилгептан (1 г)растворяют в 50%-ом растворе уксуснойкислоты (20 мл) с последующим нагреванием при 60 С в течение 1 ч, После охлаждения 45до температуры окружающей среды полученный трифенилкарбинол отфильтровывают и фильтрат упаривают припониженном давлении, Остаток растворяютв этилацетате (50...

Номер патента: 1801963

Опубликовано: 15.03.1993

Авторы: Быков, Гришин, Рожнов, Солянников, Фомин, Шаронов

МПК: C07C 51/363, C07C 53/16

Метки: кислоты, монохлоруксусной

...Получено, г:МХУК 22,28 (0,235 моля)ДХУК 1,00УК 1,02 (0,017 моля)Конверсия цу Условия и результаты хлорирования уксусной кислоты. 0,27 - 0,017 93 7 м0,27Селективность процесса 0,235/0,270 = =87,0,Выход МХУК 0,87 0,937 = 81,5.П р и м е р 2 (по средним значениям предложенного способа).Хлорирование уксусной кислоты проводят вусловиях примера 1 при температуре 97,5 С. Подачу хлора проводят по минимальному проскоку путем противотока через барботер, расположенный в нижней части И реактора. Жидкие продукты: УК и УА или хлормасса поступают в первый и второй реакторы сверху. Скорость подачи хлора 17,8 . 0,2 г/ч. Отбор продуктов осуществляют из нижней части реактора через гидро- затвор, Через 8,ч после выхода установки на стационарный...

Номер патента: 1803399

Опубликовано: 23.03.1993

Авторы: Джемилев, Золотарев, Ибрагимов, Толстиков

МПК: C07C 2/74

Метки: 3-метил-алкенов-1

...0,3) соответственно в течение 8 ч с последующим прибавлением ацетилацетоната никеля, трифенилфосфина и диизобутилалюминийгидрида, взятых в молярном соотношении (0,2 - 0,5):(0,8-2,0): (2,0-2,5) соответственно, и перемешиванием в среде диаллилового эфира в течение 8 - 12 ч. Реакция протекает ф селективно с образованием соответствующего 3-метил-алкена. Выход продукта до У) 61%, 1 табл, С1803399 где В - Сз-Сэ-алкил,о т л и ч э ю щ и й с я тем, что, с целью повышения селективности процесса, а-оле фин общей формулы где В - Сз - Сэ-алкил,10 контактируют при перемешивании с триэтилалюминием и дициклопентадиенилцирконийдихлоридом при молярном соотношении 10:(10-12);(0,1-0,3) соответственно в течение 8 ч с последующим прибав 15 лением...

Номер патента: 1803400

Опубликовано: 23.03.1993

Авторы: Голубев, Горелов, Дерюгин, Логвинов, Маликов, Салмина

МПК: C07C 29/88, C07C 31/20

Метки: гликолей, низших, окрашивающих, примесей

...остаток желтого цвета безосадка, Ионы хлора в дистилляте отсутствуют,П р и м е р 3. Аналогично примеру 2, но с добавлением 0,15 мас.% калиевой соли дихлоризоциануровой кислоты. Подключают 0,3 г дистиллята с цветностью 5 ед, Хазена в обычном состоянии и содержанием воды 0,01 мас,о/. Кубовый остаток желтого цвета, без осадка. Ионы хлора в дистилляте отсутствуют. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 П р и м е р 4, Аналогично примеру 2, нос добавлением 1 мас. / калиевой соли дихлоризоциануровой кислоты. Получают 94 г,дистиллята с цветностью 5,5 ед, Хазена вобычном состоянии и содержанием воды0,01 мас. О , Кубовый остаток желтого цвета,с наибольшим осадком. Ионы хлора в дистилляте отсутствуют,П р и м е р 5. Аналогично примеру 2, нос...

Номер патента: 1803401

Опубликовано: 23.03.1993

Авторы: Бондаренко, Гусейнов, Доценко, Коротенко, Усоров, Френкель, Щекланова

МПК: C07C 46/04, C07C 50/12

Метки: 2-метил-1, 4-нафтохинона

...при 68-72 С прибавляют 89,25 г окислительной смеси, которая содержит 13,3 г (0,175 моль) надуксусной кислоты и остаточный пероксид водорода. После загрузки окислительной смеси наблюдается подъем температуры. Реакционную массу выдерживают в условиях перемешивания 15 - 20 мин, до падения температуры, Поднимают температуру до (80 2) С и выдерживают при этой температуре 1,5 ч.Реакционную массу охлаждают до 20 - 25 С и производят вакуумную разгонку уксусной кислоты при 22-28 С и остаточном давлении 10 - 15 мм рт.ст., отгоняя 2/3 объема реакционной массы, К кубовому остатку небольшими порциями в условиях медленного перемешивания при 0 - 5 С прибавляют 4-кратное (по объему) количество воды. Суспензию выдерживают 2 - 3 ч при 0 - 5 С и...

Номер патента: 1803402

Опубликовано: 23.03.1993

Авторы: Еремина, Кацнельсон, Меламуд, Мисник, Соколов

МПК: C07C 51/09, C07C 53/126

Метки: кислот, монокарбоновых

..., т.е. получают 72,1 г пен 55 тадекановой кислоты чистотой 9970,П р и м е р 3. Согласно примеру 1, вколбу загружают 50 г 20 -ного раствора соляной кислоты и смесь, например, по 25 г.метиловых эфиров тридекановой и пентадекановой кислот и перемешивают при 100103 С в течение 10 ч. После обработки смесь охлаждают и разделяют на водный и органический слои по примеру 1. На гидролиз МЭ пошло 2,62 гН 20 поэтому водный слой содержит 2,11 -ный раствор соляной кислоты. Масса водного слоя 36,55 г, его возвращают обратно на гидролиз метиловых эфиров, а органический слой разгоняют по примеру 1, где отгоняют метанол в количестве 4,66 г, а затем и раствор 2,11 кислоты в количестве 10,83 г, который возвращают на гидролиз МЭ.Полученный кубовый остаток в...

Номер патента: 1803403

Опубликовано: 23.03.1993

Авторы: Андреева, Антипов, Головко, Дергунов, Носков, Румянцев, Тихомирова

МПК: C07C 271/28, C09D 175/08

Метки: изоцианатоуретан, качестве, композиции, композиция, компонента, покрытий, полиуретановых

...в вакууме ТДИ 65/35 и 20 г ацетона, 30Реакцию проводят в течение 3 ч.Аналогично примеру 1, в тех же условиях проводят взаимодействие полученноготетрола с 2,4-ТДИ при 10 кратном его избытке, 35Аналогично опыту примера 1 выделено207 г сухого продукта. Выход 77 о Найдено Рассчитано дляС 57 Н 68 К 10016 40 СодержаниеМСО-гр. 14,52% 14,76 о Содержание азота 12,22% 12,30 о Мол,м. 1120 1138172 г сухого продукта растворяют в 93 г этилацетата, Полученный 65% раствор ИУ, 45 содержащий 9,44% И СО-групп, используют далее для получения композиций.П р и м е р 3. В термостатированный при 60 С реактор загружают 67 г ТМП и 30 г ацетона. 50В реактор при перемешивании добавляют в течение 1 часа 62,5 г 4,4 -МДИ, свежеперекристаллизованного из...

Номер патента: 1803404

Опубликовано: 23.03.1993

Авторы: Бельский, Бодриков, Краснов, Пигин, Тишков

МПК: C07C 381/10

Метки: n-арилсульфонилдиарилсульфоксимидов

...(24 ммоль) ди-(4- бромфенил)сульфоксида и 5,46 г (24 ммоль) й, й-дихлорамида бензолсул ьфокислоты. Время реакции 10 ч. Получают 10,6 г (86 ф )соединения(/).П р и м е р 6. 1,00 г (5,00 ммоль) дифенилсульфоксида и 1,30 г (5,00 ммоль) 4,й,йтрихлорбензолсульфонамида растворяют в20 мл четыреххлористого углерода, Реакционную массу нагревают в колбе с обратнымхолодильником до окончания выделенияхлора (8,5 часов). Растворител ь удаляют под10 вакуумом водоструйного насоса. Выделенная вязкая масса кристаллизуется при растирании с гексаном (30 мл). Получают 1,90 г(98,0 ) соединения (Ч). Продукт очищаютперекристаллизацией из ацетона,15 П ри мер 7.Также, как в примере 6, нов реакцию берут 1,04 г (4,5 ммоль) дитолилсульфоксида и 1,17 г (4,5 ммоль)...

Номер патента: 1804455

Опубликовано: 23.03.1993

Авторы: Битаутайте, Бутенас, Дзянене, Палайма, Талайките

МПК: C07C 311/38, C07D 295/28, G01N 33/50 ...

Метки: 6-аминонафтали-1-сульфамиды, групп, детектируемых, качестве, пептидаз, субстратов, флуоресцентного

...соединений формулы 1 вкачестве детектируемых групп субстратов,используемых для флуоресцентного анали 20 за пептидаз,М е т о д и к а 1. Синтез бромгидратаа6-(й -бензилоксикарбонил) аргиниламинонафталин-метилсульфамида,25 а3,89 г(0,01 моль) бромгидрата(й -бензилоксикарбонил)аргинина и 2,36 г (0,01моль) 6-аминонафталин-метилсульфамида(1) растворяют в 15 мл сухого пиридина,30 добавляют 30 мл сухого толуола и отгоняюттолуол при пониженном давлении, Реакционную смесь охлаждают до -20 С, добавляют раствор 2,68 г (0,013 моль)дициклогексилкарбодиимида в 6 мл сухогопиридина и выдерживают 30 мин при -20 С,1 час при+4 С и 20 ч при.+20 С. Выпавшуюдициклогексилмочевину отфильтровывают,отгоняют пиридин при пониженном давлении, а остаток...

Номер патента: 1804456

Опубликовано: 23.03.1993

Авторы: Джетро, Джеффри, Джон, Стивен, Энтони

МПК: C07C 317/14

Метки: нитрометана, производных, солей, щелочных

...2 М соляной кислоты. Твердый осадок собирают фильтрованием, промывают водой и разводят в этилацетате, Раствор отмывают водой, затем солевым раствором и высушивают (М 9 ЯО), а растворитель упаривают. Полученное таким образом твердое вещество бледно-желтого цвета очищают с помощью ЖХУД, используя для элюции смесь этилацетата с гексаном (1:10), постепенно повышая это соотношение до 1:5 для получения (4-фтор,5-диметилфенилсулфонил) нитрометана посредством перекристаллизации из смеси этилацетата с гексаном в виде бесцветного твердого вещества с температурой плавления 131 - 132 С(0,6 г), Содержание в нем С поданным микроанализа составляет 43,7, содержание Н 4,1, а содержание М 5,6 при требуемом содержании в СэН 1 оЕМОЯ соответственно П...

Номер патента: 1805127

Опубликовано: 30.03.1993

Авторы: Александрова, Вострикова, Ионе, Панов, Харитонов

МПК: C07C 37/60, C07C 39/06

Метки: фенола

...по фенолу и выход фенола. Помимо С 6 Н 50 Н и С 02, других углеводородсодержащих соединений, а в том числе малеионового ангидрида и СО, среди продуктов реакции не обнаружено. Результаты представлены в табл. 1.П р и м е р ы 2 - 14; Реакцию ведутаналогично примеру.1. Применяемый катализатор, температура реакции и полученные результаты представлены в табл. 1 и 2. Табл. 2 показывает неэффективность использования цеолитов других: типов кроме предложенного, в данном способе.Данный способ позволяет повысить выход целевого продукта на 1,3 - 3,3, в сравнении с прототипом и упростить технологию за счет снижения температуры процесса на 100 (в сравнении с прототипом), Изменение мольного соотношения бензол оксид азота. в интервале 1 , 1,7...

Номер патента: 1805128

Опубликовано: 30.03.1993

Авторы: Колинько, Лаптева, Олисевич, Филиппович

МПК: C07C 227/38

Метки: тирозина

...на роторном испарителе, оставляя в. колбе 1/4 часть исходного объема, добавляют 400 мл.воды и кипятят 15 мин. Для очистки смеси и обесцвечивания в кипящий раствор добавляют 3 г активированного угля и продолжают кипятить еще 20 мин, Горячий раствор фильтруют, нейтрализуют фильтрат добавлением гидрата окисиаммония до рН 7 и охлаждают до комнатной температуры. Выпавшие кристаллы тирозина отсасывают на воронке Бюхнера. Фильтрат упаривают до появления новых кристаллов. Кристаллы тирозина высушивают на воздухе. Выход продукта.составил 1,015 г, Чистота препарата . 95;4, Общее время технологического про.цесса 15 ч.П р и м е р 4. Способ выделения препарата тирозина был таким же, как в примере 2, но время гидролиза сырья:измерялось 12 .ч, а...

Номер патента: 1806125

Опубликовано: 30.03.1993

Авторы: Боровинская, Вершинников, Григорьян, Мамян, Марченко, Мержанов, Романюк

МПК: C07C 2/84

Метки: каталитической, конверсии, метана, углеводороды

...зкзотермическую смесь компонентов, состоящую из 32 г Мц, 48 г В 20 з,15 г .эСз и 5 г СаО, Приготовленную смесьпомещают в СВС-реактор, представляющий собой устройство, состоящее из цилиндрического корпуса с водяной рубашкой, в которой находится камера с торцевыми крышками и инициирующим приспособлением, с помощью которого в камере инициируют режим горения путем подачи электрического тока на спираль, касающуюся смеси. При этом по всему объему смеси протекает твердофазная реакция с образованием магнийсодеркащего сложного гексаборида состава СаВв- аВв-МцО. После охлаждения СВС-реактора до комнатной температуры (примерно в течение 30 мин) 82 г синтезированного СВС-продукта, выгруженного из СВС-реактора, пропитывают раствором солей хлорида...

Номер патента: 1806126

Опубликовано: 30.03.1993

Авторы: Зимнухова, Усов

МПК: C07C 29/80, C07C 33/02

Метки: гераниола, дезодорации

...плотность образца гераниола, цвет которого, определенный по ГОСТ 14618,0-78, раздел 3, является пре дельно допустимым, лежит, в интервале 0,330-0,360. Результаты экспериментов приведены в таблице.П р и м е р 1, Дезодорацию проводили в вакуум-перегонной установке с кубом вме стимостью 0,5 дм, снабженным капилляром для подвода острого пара и термометром. В куб загружали 264,27 г основной фракции дистилляции технического гераниола, создавали в установке остаточ ное давление 9,3 кПа 70 мм рт,ст.) и включали обогрев. При температуре массы в кубе 120 С через капилляр подавали водяной пар со средней скоростью 15 г/дм ч и вели перегонку с паром в течение 1,5 ч, поддер живая температуру в кубе 120 С и остаточное давление 9,3 кПа. Далее подачу...

Номер патента: 1806127

Опубликовано: 30.03.1993

Авторы: Бражников, Каверин, Крутова, Погодин

МПК: C07C 51/25, C07C 55/06

Метки: кислоты, щавелевой

...Врезультате варьирования скорости и количества подаваемых веществ был получен оптимальный вариант, приведенный в табл, 2 (опыт 2 и для сравнения опыт 1, соответствующий действующему промышленному варианту), В опыте 1 кислотная смесь была заранее приготовлена и состоя-, ла из регенерированной кислоты и добавленных азотной и серной кислот, В смеси содеркалось 21;4 азотной и 41 серной кислот. В первом промышленном реакторе смесь находится 2,5-3 ч, за этот промежуток времени подавалась по каплям кислотная смесь и 707 ь от рассчитанного количества этиленгликоля, И затем добавлялись оставшиеся количества этиленгликоля и кислотной смеси, при этом реакционную массу выдерживали еще 3 часа. В опыте 2 в колбу добавляли по каплям...

Номер патента: 1806128

Опубликовано: 30.03.1993

Авторы: Малыхин, Штейнгарц

МПК: C07C 51/58, C07C 63/10, C07C 63/68 ...

Метки: 6-дифторбензоилхлорида

...из реакционной массы потоком хлора и продукта реакции - хлористого водорода, Превышение температуры 110 С в последующий период хлорирования приводит к термическому разложению 2,6-дифторбензотрихлорида с образованием 1,3-дифтор-хлорбензола в тем большей степени, чем выше температура проведения процесса. Использование более низких, чем указанные, температур хлорирования снижает эффективность протекания процесса. Превышение температуры 100 С при обработке 2,6-дифторбенэотрихлорида окисью цинка приводит к значительному осмолению реакционной массы. Использование в качестве источника облучения УФ-лампы является также существенным, так как облучение источниками света с большей длиной волны, например, лампами дневного света, не...

Номер патента: 1806129

Опубликовано: 30.03.1993

Авторы: Америк, Баскакова, Панкова, Рябов, Файдель

МПК: C07C 68/02, C07C 69/96

Метки: дифенилкарбоната

...продукт анализировалина содержание связанного. хлора путем 30потенциометрического титрования пометоду, изложенному в руководстве "Инструктивно-методические материалы по анализу мономерных и полимерныхсоединений". 35П р и м е р 1. В пятигорлую колбу,снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром, барботером иэлектродом для измерения рН, загружают96 мл воды, 94 г(1 моль) фенола, 134 г метиленхлорида, 85,1 г 47 о -ного раствора едкого натра и 0,023 мл ТЭА, В смесь приперемешивании подают фосген со скоростью 3 гlмин, При этом температура повышается с 20 до 35 С, После достижения рН10,7, что происходит в течение 17 мин, подачу фосгена прекращают и продолжают перемешивание в течение 2 мин доисчезновения...

Номер патента: 1806130

Опубликовано: 30.03.1993

Авторы: Большаков, Леонтьева

МПК: C07C 201/16, C07C 205/57

Метки: 4-нитробензойной, 4-нитротолуола, азотной, кислотой, кислоты, конверсией, окислении, полной, полученной

...0,17%, содержащей также следы(менее 0,01%) 3 других нитропримесей (тон-,скослойная хроматография, силуфол, гексан.ацетон 2:1, смесь 1:1 растворадвухлористого олова и реактива Эрлиха), и 5076,62 ггидроксида натрия в виде водногораствора концентрации 204 г/дм, Послеразмешивания в течение 20 мин рН полученного мутного раствора составляет 6,2.Реакционную массу охлаждают до 35 ОС 55и добавляют 250 г метиленхлорида, размешивают 10 мин и отстаивают 3 мин, Нижний слой-экстракт, раствор нитропримесейв метиленхлориде отбирают. Обработку реакционной массы метиленхлоридом проводят еще два раза так же, как первый раз, Вэкстракте от третьей обработки содержание1,4-динитробензола менее 0,05 г/дм .Заменяют обратный холодильник напрямой и...

Номер патента: 1806131

Опубликовано: 30.03.1993

Авторы: Барабанов, Гареев, Касперович, Писков

МПК: C07C 233/03

Метки: n-метилформамида

...не смещения реагентов. увеличивается от приорных катализаторов: ы, фосфорной и борительное нагревание еществ не дает полоов. нко иот ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР1806131 Составитель В.ПисковТехред М.Моргентал Корректор С.Пекарь Редактор Заказ 962 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 водный аммиак (400:4) на пластинке "Силуфол", После проявления в парах йода метилформамид дает пятно с й 0,66, а соль - сйг 0,35.П р и м е р. 3(945 мл 32 ораствора .5метиламина (8,99 моль) прибавляют при охлаждении и интенсивном перемешиваниипо каплям 311 мл 99% муравьиной кислоты(8,16...

Номер патента: 1806132

Опубликовано: 30.03.1993

Авторы: Баскаков, Жирмунская, Константинова, Овсянникова, Свиридов, Фридман, Чкаников, Шаповалов, Шевелуха

МПК: A01N 37/28, C07C 243/34

Метки: n-4-1-окси-1-гидразинокарбонил-2, замещенные, обладающие, растений, регуляторов, роста, свойствами, трифторэтил)анилины

...на магнитной мешалке 24-30 ч,Образовавшиеся кристаллы отфильтровывают, промывают на фильтре водой (15 мл),10 мл смеси диэтиловый эфир-гексан (1:1),сушат. Получено 0,2 г (40%) продукта, т.пл,190-192 С,Найдено, %: С 47,70; Н 5,56,С 11 Н 14 РЗЙ 302Вычислено, %: С 47,68; Н 5,05.Свойства аналогично полученных соединений 1 представлены в табл.1,П р и м е р 3. Влияние препаратов назасухоустойчивость яровой пшеницы.Семена яровой пшеницы Московская 35проращивают 3 дня на влажной фильтровальной бумаге в термостате в кюветах, накрытых стеклом. Затем стекло снимают икюветы с проростками переносят на свет,Через 4 дня из кюветы отбирают одинако 5 10 15 вые растения и переносят в рулоны влажной фильтровальной бумаги так, чтобы только корни...

Номер патента: 1806133

Опубликовано: 30.03.1993

Авторы: Битаутайте, Бутенас, Палайма, Талайките

МПК: C07C 311/38

Метки: 1-сульфамидов, анализа, бензилоксикарбонил)аргиниламинонафталин, бромгидраты, качестве, пептидаз, субстратов, флуоресцентного

...10-5моль/л, оптическая плотность при длиневолны возбуждения 0,080. Полоса эмиссииимеет максимум при ЯФ,.=477 нм, высотаполосы- -92 мм, Относительную интенсивность флуоресценции рассчитывают по формуле где А - соотношение максимальной и использованной чувствительности прибора. Для 6-аминонафталин-диэтилсульфамида получают:1 з - , = 753 92 100 4,0705 1010 3 Аналогично измерены спектры флуоресценции остальных 6-аминозамещенных, а также известных 5-аминозамещенных нафталинсульфамидов.б) Спектры поглощения 6-аминонафталин-сульфамидов в фосфатном буфере измерены на спектрофотометре "Яресогб М" (ГД Р). Е - молекулярный коэффициент поглощения, моль, л см ).Данные относительной интенсивности флуоресцРйции и спектры поглощения приведены в...

Номер патента: 1806134

Опубликовано: 30.03.1993

Авторы: Алов, Беренев, Крюкова, Москвичев, Нефедова, Никифоров, Новиков, Смирнова

МПК: A01N 41/10, C07C 317/44

Метки: дихлорфенилсульфонилуксусной, качестве, кислоты, корнеобразования, соль, стимулятора, трис-2-оксиэтиламмониевая

...кислоты в 25 мл воды,. Раствором натриевой щелочи, массовая доля которого 33%, доводят рН 9-10. Реакционную смесь нагревают до 100 С ивыдерживают при этой температуре в течение 2 ч. Охлаждают и встряхивают два разапо 25 мл с бензолом для удаления 3,4-дихлорфенилметилсульфона. Водный слой подкисляют раствором соляной кислоты,массовая доля которого 20%, рН 2-3 и охлаждают в течение 6 часов при температуре5 С, Полученную таким образом кислоту отфильтровывают и сушат под вакуумом притемпературе 60 С в течение 3 ч.Выход продукта 75%, температураплавления 171-172 СС 8 Н 6 С 204 ЯВычислено, %: С 35,69; Н 2,60; Я 11,89;С 26,36Найдено, %: С 35,67; Н 2,57; Я 11,80;С 26,31П р и м е р 2. Загружают 4,86 г (0,024мол ь) 3,4-дихл ар фен...

Номер патента: 1806135

Опубликовано: 30.03.1993

Авторы: Чехова, Яковлев

МПК: C07C 335/02

Метки: тиомочевины

...53 от содержания ТМ в ИС,П р и м е р 2, К 1000 г изомерной смеси, содержащей 220 г ТМ и 780 г РА, добавляют 1000 г 50 -ной водной суспензии ТМ (соотношение ИС:суспензия=1:1), кристаллиэуют при 0-5 С, отделяют 1097 г сырого продукта, добавляют 1097 г 11 -го раствора ТМ (соотношение сырой продукт: раствор=1:1), кристаллизуют при 17 С, получают 669 г ТМ (100 ТМ Тпл=181 С), за вычетом количества ТМ, внесенной суспензией, 169 гТМ, что составляет 77 фот ее количества в изомерной смеси, Обработка 1000 г И С 1670 г 50 -ной суспензии (соотношение ИС: суспензия=0,6:1) и выделенного после кристаллизации 1675 г сырого продукта 2800 г 11 -го раствора ТМ ( соотношение сырой продукт: раствор = 0,6:1) с последующей кристаллизацией целевого продукта...

Номер патента: 1806139

Опубликовано: 30.03.1993

Авторы: Белокопытов, Белоус, Давиденко, Новиков, Пятницкий, Страшненко

МПК: B01J 23/22, B01J 23/28, C07C 51/21 ...

Метки: 3-хлорфталевого, ангидрида, катализатор

...максимальный выход 3-ХФА в расчете на пропущенный о-хлортолуол в указанных условиях проведения реакции составляет 23,09 мол, при концентрации его в воздухе 3,7 104 моль/л.П р и м е р ы 18-23, Влияние концентрации кислорода в реакционной смеси на процесс окисления о-хлортолуола.Процесс окисления, о-хлортолуола ведут, как описано в примере 1, с тем отличием, что концентрацию кислорода изменяют от 10 до 1007 при температуре реактора 400 С, объемной скорости 420 ч 1 и концентрации о-хлортолуола 3,7 10 моль/л.Результаты приведены в табл.4.Из табл,4 видно, что оптимальным по выходу 3-ХФА является интервал концентраций кислорода 10-40 об,%, причем максимальный выход 3-ХФА в расчете на пропущенный о-хлортолуол в указанных условиях проведения...

Номер патента: 1807050

Опубликовано: 07.04.1993

Авторы: Баталова, Бродникова, Исхаков, Кондрашов, Майер, Меренков, Шумихин

МПК: C07C 47/04, G05D 27/00

Метки: процессом, синтеза, формальдегида

...при помощи нагревательного элемента 9. При положительном отклонении температуры контактного слоя 6 от заданного значения нагрев спирто-водной смеси в спиртоиспарителе 1 увеличивался, в результате увеличивалось количество испарившегося метанола, это вызывало усиление реакции дегидрирования (1), и, вследствие этого, уменьшение температуры контактного слоя 6 до заданного значения, При отрицательном отклонении температуры контактного слоя с от заданного значения нагрев спирто-водной смеси в спиртоиспарителе 1 уменьшался, в результате уменьшалось козывало ослабление реакции дегидрирования (1) и, вследствие этого, увеличение температуры контактного слоя 6 до заданного значения. Датчик 10 расхода воздуха изме рял расходдополнительного потока...

Номер патента: 1807985

Опубликовано: 07.04.1993

Авторы: Еситака, Синдзи

МПК: C07C 50/02, C07C 50/28, C07C 66/00 ...

Метки: производных, хиноновых

...осуществляют этилацетатом. Фракции, содержащие желаемое соединение, извлекают и концентрируют при пониженном давлении, оста точный продукт перекристаллизовывают изсмеси этилацетат/изопропиловый простой эфир и в результате получают 1,52 г (78) 7-(4-хлорфенил)-7-(3,5,6-триметил,4-бензохинон-ил)гептановой кислоты.10 П р и м е р 11(соединение 74). Триме-.тилгидрохинон (1,5 г, 10 ммоль) и 5-(1-оксиэтил)-2-тиенилуксусная кислота (2,5 г, 8,5 ммоль) вводят в 50 мл толуола, в смесь вводят О-камфорсульфокислота (0,2 г), после че го осуществляют нагревание при 50 С втечение 5 ч с одновременным перемешива. нием. После охлаждения реакционный рас- .:творр концентрируют при пониженномдавлении, остаточный продукт концентри рования растворяют.в...

Номер патента: 1807986

Опубликовано: 07.04.1993

Авторы: Бутенас, Недоспасов, Палайма

МПК: C07C 311/16

Метки: 5-аргинил-1, аминонафталинсульфамидов, аргиниламинонафталин-1-сульфамиды, качестве, нитро-n, продуктов, промежуточных, трет-бутилоксикарбонил

...хроматографическую колонку с окисью алюминия, элюируют смесью этилацетат-метанол (1:1), Из фракций, содержащих 5-аминонафталин-метилсульфамид, выделяют непрореагировавший сульфамид. Фракции, содержащие целевой продукт, объединяют, кипятят 0;5 ч с активированным углем, отфильтровывают, фильтрат упаривают. Маслообразный остаток растирают с сухим диэтиловым эфиром, образовавшийся осадок отфильтровывают и сушат (на воздухе). Получают 3;82 г.(71) хроматографически и аналитически чистого продукта, т.пл, 126- 131 фС, й - 0,51 (этилацетат-метанол 19:1), (а 1 о - 7,3 (С 1; ацетон),Найдено, : С 49,31; Н 5,96; И 18,03; Я 5,63. С 22 Нз 1 И 730 т.Вычислено, : 49,15; Н 5,81; й 18,24; Я 5,96.П р и м е р 2. 5-(йч-нитро-й...

Номер патента: 1808826

Опубликовано: 15.04.1993

Авторы: Дэвид, Роберт

МПК: C07C 51/12, C07C 53/08

Метки: кислоты, уксусной

...цесса, они будут непрерывно возвращаться в цикл в реактор из потока продукта только с добавлением изредка материала при необходимости, Согласно нерперывной подаче компонента в реактор карбонилирования, поток продукта, содержащий продукт - карбоновую кислоту, воду, родиевый катализатор, производное йодида и стабилизатор катализатора, удаляется непрерывно. Четполнительным количеством метилйодида иосаждение родия по отношению к ранее описанным материалам (например, й-метилимидазол, 3-пиколин или имидазол).В. Сравнение стабилизаторов йодида четвертичного аммония с йодидом литияНижеприведенные эксперименты демонстрируют, что стабилизаторы йодида четвертичного аммония согласно настоящему изобретению являются не только более растворимыми, чем...