Способ обработки глицериновой воды

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТЮННЫЙ КОМИТЕТ СССРП 0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Ордена Трудового КрасногоЗнамени всесоюзный науцно-исследовательский институт синтетическихсмол и Винницкий масло-жировой комбинат им.60-летия Украины(56) Авторское свидетельство СССРУ 372200, кл. С 07 С 31/22, 1969.Технологический регламент У 191на процесс безреактивного расщепления жиров, производства сырого глицерина и жирных кислот. Винницкиймасло"жировой комбинат, 1980.(54)(57) 1. СПОСОБ ОБРАБОТКИ ГЛИЦЕРИНОВОЙ ВОДЫ, включающий очистку ее от жирных кислот сепарированием и обезвоживание, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения технологии процесса, уменьшения потерь глицерина и жирных кислот, глицериноную воду после сеуарирования разделяют ультрафильтрацией на концентрат жирных кислот с массовой долей последних 3-203, направляеввй на сепарирование, и глицериновую воду, которую подвергают обезвоживанию.2. Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что массовая доля жирных кислот в концентрате состав-ляет 5-103.3. Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что концентрат жирных кислот смешивают с исходной глицериновой водой, подаваемой на ,сепарирование. 6Изобретение относится к усовершенствованному способу обработки глицериновой воды, полученной в результате термического гидролиза пище. вых жиров. В результате получают технический глицерин, используемый широко в органическом синтезе, и концентрат жирных кислот, используемый для изготовления мыла,Целью изобретения является упроще 10 ние технологии процесса, уменьшение потерь глицерина и жирных кислот.П р и м е р 1. Глицериновую воду мыловаренного завода, полученную в результате гидролиза пищевых жиров в присутствии воды при 210-225 С, содержащую 140 г/л глицерина и 50 г/л жирных кислот и имеющую темпе. ратуру 80 С, пропускают через сепаратор типа ЭСВ с производительностью 1400 кг/ч. При этом получают жирные кислоты (66 кг/ч) и частично обезжиренную глицериновую воду (1334 кг/ч), которая содержит еще 3 г/л жирных кислот, и имеет рН 4,5. Эту глицериновую воду насосом под давлением 0,3-0,4 МПа циркулируют через секцию последовательно соединенных трубчатых ультрафильтров с мембранами из оцеЗО тата целлюлозы, фторопласта и полисульфонамида при 48 С и скоростиопотока жидкости над мембраной 4,4 м/с, При этом часть глицериновой воды . проходит через мембрану, а взвесь жирных кислот задерживается ею и концентрируется до 60 г/л (концентрирование по объему в 20 раз (6 мас.%) Полученный фильтрат (очищенная от жирных кислот глицерйновая вода) в количестве 90 л/мч для ультра- фильтров с ацетатцеллюлозной мембра" ной, 107 л/м ч для ультрафильтров с полисульфонамидной мембраной и 91 л/м.ч для ультрафильтров с фторопластовыми мембранами не содер жит жирных кислот, имеет зольность 0,034% и направляется на обезвоживание путем упаривания для получения технического глицерина. Полученный от ультрафильтрации концентрат жирных кислот в глицериновой воде (5% по объему от исходной глицериновой воды, подаваемой на ультрафильтрацию) смешивают с исходной глицериновой водой после гидролиза жиров и нап- Ы равляют на сепарирование для отделения жирных кислот, используемых для изготовления мыла или других целей. П р и м е р 2. Способ очистки глицериновой воды, как описано в примере 1, но глицериновую воду после гидролиза жиров, содержащую 100 г/л глицерина и 30 г/л жирных кислот, а после сепарирования 110 г/л глицерина и 2 г/л жирных кислот насосом под давлением 0,3-0,4 ИПа циркулируют через секции ультрафильтров з с ацетатцеллюлозными мембранами со скоростью 5 м/с. При этом проФизводительность ультрафильтров по фильтрату составляет 90 л/м,ч. фильтрат не содержит жирных кислот и имеет зольность 0,034%. Концентрат, полученный от ультрафильтрации, содержит 31 г/л жирных кислот (3,1 мас.%). Его объем составляет 3,9% от объема исходной глицериновой воды, подаваемой на ультрафильтрацию. Этот концентрат жирных кислот смешивают с исходной глицериновой водой после гидролиза жиров и направляют на сепарирование для отделения жирных кислот. После сепарирования этой смеси .глицериновая вода содержит 110 г/л глицерина, 2 г/л жирных кислот,.0,034% золы.П р и м е р 3. Способ очистки глицериновой воды, как описано в примере 1, но глицериновую воду после сепарирования, содержащую 4,6 г/л жирных кислот и 140 г/л глицерина, насосом под давлением 0,3-0,4 МПа циркулируют через секцию ультрафильтров с полисульфонамидными мембранами со скоростью 5 м/сПри этом производительность ультрафильтров по фильтрату составляет 107 л/м 2. Фильтрат не содержит жирных кислот и имеет зольность 0,034%. Концентрат, полученный от ультрафильтрации, содержит 60 г/л жирных кислот (6 мас,%), Его объем составляет 7,2% от объема исходной глицериновой воды, подаваемой на ультрафильтрацию. Этот концентрат жирных кислот смешивают с исходной глицериновой водой после гидролиза жиров и направляют на сепарирование для отделения жирныхкислот.П р и м е р 4, Способ очистки глицериновой воды, как описано в примере 1, но глицериновую воду после сепарирования, содержащую 4,6 гй жирных кислот и 140 г/л глицерина, насосом под давлением 0,3-0,4 ИПа циркулируют через секции ультра3 1фильтров с фторопластовыми мембранами со скоростью 5 м/с. При этомпроизводительность ультрафильтровпо фильтрату составляет 91 л/м ч.Фильтрат не содержит жирных кислоти имеет зольность 0,0343. Концентратполученный от ультрафильтрации, содержит 100 г/л жирных кислот(10 мас.Х) . Его объем составляет4,63 от объема исходной глицериновойводы, подаваемой на ультрафильтрациюЭтот концентрат жирных кислот смешивают с исходной глицериновойводой после гидролиза жиров.и направляют на сепарирование.П р и м е р 5. Способ очисткиглицериновой воды, как описано впримере 1, но глицериновая вода поФлучена в результате термическогогидролиза технических жиров,.вырабатываемых на клеевых, костеперерабатМвающих, желатиновых, кожсырьЕвых,утилизациойных и других заводах. Онасодержит 96 г/л глицерина, 30 г/лжирных кислот и имеет зольность1,703. После сепарирования эту воду,содержащую 100 г/л .глицерина, 3 г/лжирных кислот и 1703 золы насосомпод давлением 0,3-0,4 МПа циркулируют через .секцию ультрафильтров сфторопластовыми мембранами со скоростью 5 м/с. При этом производительность ультрафильтров по.фильтратусоставляет 66 л/м.ч. фильтрат не . содержит жирных кислот:, имеет зольность 1,607 Концентрат, полученныйот ультрафильтрации, содержит 60 г/л . жирных кислот. Его объем составляет 5 Х от объема исходной глицериновой воды, подаваемой на ультрафильтрацию. Этот концентрат жирных кислот смешивают с исходной глицериновойводой после гидролиэа и нан" равляют на сепарирование для отделения жирных кислот. После сепарирования этой смеси глицериновая вода содержит 3 г/л жирных кислот 100 г/л глицерина и 1,657 эолы. Концентрат жирных кислот после ультрафильтрации подают на отдельный сепаратор только в том случае, если существующий по производительности не может справиться одновременно .с исходной глицериновой водой и образующимся в результате ультрафильтрации концентратом (пример 6).П р и м е р 6. Способ обработки глицериновой воды, как описано в 216176 4примере 1, но концентрат от ультрафильтрациисодержащий 60 г/л жирныхкислот, не смешйвают с исходнойглицериновой водой от гидролиэа жи-.ров, а направляют на отдельный сепаратор для отделения жирных кислот.Прлученные при этом жирные кислотысмешивают с жирными кислотами, получаемыми от сепаратора для исходной1 О глицериновой воды, или используютотдельно по прямому назначению, аполученную глицериновую воду, содержащую 2,7 г/л жирных кислот и имеющую зольность 0,029 Х, смешивают15 с глицериновой водой после сепарирования исходной глицериновой водыпосле гидролиза жиров и направляютна ультрафильтрацию,20П р и м е р 7. Исходную глицериновую воду, полученную в результатегидролиза пищевых жиров и присутствии воды при 225 С, содержащуюо140 г/л глицерина и 50 г/л жирных25кислот и имеющую температуру 80 Спропускают через сепаратор типа ЭСВ.При этом получают жирные кислоты иглицериновую воду, содержащую4,6 г/л жирных кислот и имеющуюрН 4,5. Эту глицериновую воду насо- .30сом под давлением 0,38 ИПа циркули-.руют через секцию трубчатых ультрафильтров, имеющих полупроницаемыемембраны с .размером пор 45 нм прискорости потока глицериновой воды над35 мембранами 5 м/с. При этом глицери-:новая вода проходит через мембрану, .а взвеси жирных кислот и другихвеществ (осмол и другие вещества вглицериновой воде после гидролиэа)40 концентрируются до 3,0 мас.Х. Полу, чаемый фнльтрат (очищенная от взве-сей глицериновая вода, степень очист.ки ог жирных кислот 1 ООЦ с удельнымвыходом 92 л/м ч имеет зольность 45 0,0353 и направляется на обезвожи,вание путем упаривания для получениятехнического глицерина. Полученныйконцентрат жирных кислот 30 г/лсмешивают с исходной: глицериновой 50 водой и подают на сепарирование.Получаемая при сепарировании смесиисходной глицериновой воды и концентрата, глицериновая вода содержит0,44 г/л жирных кислот,. ее направля ют на ультрафильтрацию. В результатесепарирования кислоты используют,для приготовления мыла или для других целей.5 12При концентрировании жирных кис- лот при ультрафильтрации менее, чем до 3%, возникает необходимость к возврату на сепарирование больших количеств концентрата (более 20% от массы глицериновой воды, поступающей на ультрафильтрацию), что нецелесооб. разно экономически.П р и м е р 8. Способ очистки глицериновой воды, как описано в примере 7, но концентрирование жирных кислот при ультрафильтрации ведут до 20 мас.Степень очистки глицериновой воды от жирных кислот при ультрафильтрации 100 , зольность 0,034 . Удельный выход фильтрата 97 л/м ч.П р и м е р 9. Способ очистки глицериновой воды, как описано в примере 7, но концентрирование жирных кислот при ультрафильтрации ведут до 6,0% (60 г/л). Степень очистки глицериновой воды от жирных кислот 100 Х, зольность 0,035 . Удельный выход фильтрата 90 л/м ч. Возврат концентрата жирных кислот на сепарирование порядка 73 от массы глицериновой воды, поступающей на ультрафильтрацню.П р и м е р 10. Способ очистки глицериновой воды, как описано в примере 7, но концентрирование жирных кислот при ультрафильтрации ведут до 20 ., Степень очистки глицериновой воды от жирных кислот 9993, зольность 0,035%, удельный выход фильтрата падает до 20 л/м.ч. Возврат концентрата жирных кислот на сепарирование порядка 2,5%.П р и м е р 11. Способ очистки глицериновой воды, как описано в примере 7, но концентрирование жирных кислот при ультрафильтрации ведут до 25 мас. . Глицериновая вода от 16176 Ьжирных кислот не очищается, зольность0,041 . Удельный выход фильтратаснижается до 2 л/м ч. Ииэкая сте"пень очистки глицериновой воды ималый выход фильтрата делают неприемлемым для практического использования ультрафильтрации жирных кислотвыше 20 мас.%.П р и м е р 12 (сравнительный).10 Глицериновую воду, полученную врезультате технического гидролизапищевых или технических жиров и сепарирования, как в примере 1, периодически заливают то в один, то в дру гой нейтрализатор. Затем к глицериновойводе в нейтрализатор добавляют известковое молоко из расчета3,2 кг на 1 м глицериновой воды.Содержимое нейтрализатора нагреваютв20 до 80 С и перемешивают в течение1,5 ч. Всплывшие на поверхность кальциевые мыла и пену собирают. Содержимое нейтрализатора насосом поддавлением 0,26 ИПа подают на фильтр пресс рамного типа для фильтрования.Получаемый фильтрат 125 л/мч несодержит жирных кислот, но имеетповышенное содержание золы (на5-ЗОХ по сравнению с зольностью ЗО фильтратов от ультрафильтрации взависимости от качества исходногоже). Через трое суток проиэводятразборку и чистку фильтровальногоматериала вручную от шлама, которыйнаправляют в отвал. Потери глицеринав процессе указанной- обработки составляют 1,5-1,6В процессе многоручных операций, тяжелые условиятруда при повышенных температурахи зловонии. Сравнительные результаты по предлагаемому и известному способу даны в таблице.Заказ 960/28 Подписное Тиран 379 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Иосква, %-35, Раувская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 9 1216116 10Как видно из таблицы, использо- загрязнение глицерина зольными привание .предлагаемого способа обеспечн- месями. Процесс осуществляется при вает полное удаление из глицериновой высоких производительностях ультра- воды зирных кислот и их утилизацию, фильтров по фильтрату (60-120 предотвращает потерю и дополнительное 5 л/м ч) .