C07C 50/04 — бензохиноны, т.е. C

Номер патента: 158571

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 45/00, C07C 50/04

Метки: 158571

...410 - 420 С со скоростью4,5 - 5 л/час.Пример. Прибор для получения фторанила содержит обогреваемую в электропечи стеклянную трубку диаметром 28 ля и длиной около 380 мль В короткую часть трубки длиной20 лл помешают смесь нз 20 г хлоранила и 20 г безводного фтористого кальция. В остальную часть трубки помешают 200 г фторпстого калия, предварительно высушенного при температуре 150"С. Для полного обезвоживания фтористого калия часть трубки, в которой он находится, нагревают в течение 2 час при температуре 420-С, одновременно пропуская через прибор сухой азот со скоростью 1 л/час. В это же время короткую часть трубки постепенно нагревают до 320 С, после чего скорость пропускания азота увеличивают до 5 л/час. Через 45 мин реакция...

Номер патента: 158873

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 46/00, C07C 50/04

Метки: 158873

...получения псегдокумохинона вЗ,б-динитропсевдокумо-сульфокнслоты молекулярнымВосстановление проводят в автоклаве в присутствииводорода и катализатора - никеля Ренея под давлеш195 С.Полученный З,б-диаминопсевдокумол окислениепсевдокумохинон.П р и м е р. 1 об, ч, З,б-динитропсевдокумо.5 об. ч. метанола, 0,05 об. ч. катализатора - Х 1 - Ренавтоклав. Давление поддержпвают 40 сти в течение 2Г 1 олученный вследствие восстановления темно-крамина отфильтровывают от извести катализатора; из рют растворитель до образования темно-красной кашеобК оставшейся массе добавля 1 от 50%-алый растворкислого окисного железа и 4 вес. и. 37%-ной солянойченную реакционную смесь гри перемешивании нагре1588731 час при 95 С, а образовавшийся прн этом...

Номер патента: 197598

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Волкова, Всесоюзный, Давыдова, Обольникова, Самохвалов

МПК: C07C 45/00, C07C 50/04

Метки: 3-диметокси-5-метилбензохинона-1

...4, заключающийся в формилировании 1,2-диметилового эфира пирогаллола дихлорметилметиловым эфиром в присутствии четыреххлористого титана, Полученный2-окси,4-диметоксибензальдегид восстанавливают над Рс(/ВаЯОт в ледяной уксусной кислоте до 2-окси,4-диметокситолуола, последний окисляют с помощью нитрозодисульфоната калия в целевой продукт,Получение 2-окси,4-диметоксибензальдегида. К раствору 9,8 мл четыреххлористого титана и 6,7 мл дихлорметилметилового эфира в 160 мл безводного метиленхлорида добавлятот при 0 С 6,87 г 1,2-диметилового эфира пирогаллола в 20 мл метиленхлорида. Перемешивают при комнатнойтемпературе до прекращения интенсивного выделения хлористого водорода (около 5 час),прибавляют при 0 - 5 С 43 мл 5%-ной...

Номер патента: 292949

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Витольд, Евгений, Орловски, Петр, Польска

МПК: C07C 39/08, C07C 46/02, C07C 50/04 ...

Метки: гидрохинона

...ведется до восстановления половины исходного хинона. В случае осаждения хпнгидрона гидрохиноном следует его вводить в количестве, эквимолекулярцом или несколько большим по отношению к содержащему в смеси хинону. Гидрохипон можно,вводить в реакционную смесь в твердом или растворенном виде, например в виде маточного раствора.Наилучшие результаты получают при работе с концентрированными растворами. Поэтому можно достигать высоких выходов, окисляя анилин путем его вливания по каплям во взвесь двуокиси марганца в растворе серной кислоты вместо вливания, как в известных методах, раствора сернокислого анилина. Этот прием дает возможность уменьшить количество воды в реакционной смеси, не вызывая при этом снижения выхода хинона.П р и м е р...

Номер патента: 316326

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Борхи, Брудзь, Глобус, Гольцева, Якимчук

МПК: C07C 46/04, C07C 50/04, C25C 3/02 ...

Метки: гидрохинона

...ра" свор гТдрох 1110 я:,10:кот оыгь .Якже ьновь использОВЯП В 1 роцессс;,ОК 1 ровосстановления новой порции бснзольного раствора хинона, что дает возможность по- Г, чя Гь Достаточно конггентрнровян;ы рс тзор, по пдрохинону.П р и м е р, Процесс элсктрохимического получения гндрохи)она из бензоля осупест)ляют в дпяфрагмснпом элсктролпзере, В аподной камере элекгролизера проводят окисление 10 эммгьсни оензола в хинон, в катодной камере- - восстановление получен;Ого при окислеНн бс 1 зольного раствора хнона, Через апод:уи) камер) элсктролизеря цпрсулпрует ряс Гьч)р следующего состава: 3 л осизола, ,г )5 )0%-о 1 серной кислоты, 30 г,г эмульгагоря ОП, Анод, изготовленный пз свинца марки С,:,осле удалспя окисной пленки нсполь СТСЯ В...

Номер патента: 362808

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Тникова

МПК: C07C 50/04

Метки: 5-дихлор-3, 6-дибензоиламино-1, бензохинонов

...г 2,5-дцбензоиламцно,4-бензохинолученного окислением 2,5-дибензоиламидиметоксцбецзола азотной кислотой вуксусной кислоты, размешивают в трехколбе со 100 мл хлорбензола. При 40чение часа прибавляют по каплям 20 лт УЧЕНИЯ И НО,4-БЕНЗОХИ НОНО 2ристого сульфурила, затем нагревают до50 - 55 С ц размешивают прц этой температуре 6 час. Осадок отфильтровывают горячим,промывают ацетоном ц водой до нейтральнойреакции и сушат. Получают 9,45 г (78,7%)желтого осадка 2,5-дцхлор-З,б-дцбензоцламцно,4-бензохинона. Вещество плавится прц258 С и разлагается (нитробензол). Строениедоказано ИК-спектром,Элементарный анализ: (СоН,С Л О),Найдено, %: С 1 17,07 ц 16,84; Х 7,01 ц 7,01.Вычислено, %: С 1 17,03; Х 6,75.П р и м е р 2. Получение...

Номер патента: 371196

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Нейланд, Трубача

МПК: C07C 46/00, C07C 50/04

Метки: моноалкил-п-хинонов

...составляет 8 час,П р и м е р 1. Октадецил-и-хинон:Смесь, состоящую из 3,76 г (0,01 моль) стеароилгидрохинона, 11,6 г (0,1 люль) триэтилсилана и 9,12 г (0,08 моль) трифторуксуснойкислоты нагревают в течение 8 час при 55 -60 С. После охлаждения реакционной смесиотфильтровывают осадок серого цвета,Выход 3,55 г (98%) октадецилгидрохинона;т, пл. 106 - 108 С. Кристаллизуют из ледянойуксусной кислоты и петролейного эфира, т. пл,112 в 113 С. 23,63 г (0,009 лсоль) октадецилгидрохинонапрп нагревании растворяют в 120 мл абсолютного эфира, прибавляют 4,2 г (0,036 моль)смеси окиси серебра и 3 г безводного сульфа та натрия. Реакционную смесь нагревают 30 -40 лсии, Темный раствор фильтруют, от фильтрата отгоняют эфир, Получают 3,45 г...

Номер патента: 425386

Опубликовано: 25.04.1974

МПК: C07C 46/06, C07C 50/04

Метки: 425386

...среде количество триметил-п-хинона, равное 6,35 г, выход 77% по отношениюк загруженному таллию.К реакционной смеси добавляют 5 г цинка,перемешивают при комнатной температуре втечение 15 мин, экстрагируют 5 раз при помощи 500 см" этилового эфира, выпаривают иперекристаллизовывают из хлороформа. Таким путем выделяют 5 г триметилгидрохинона.П р и м е р б. В колбу объемом 1 л загружают 2,5 г 2,3,6-триметилфенола, 500 см сернойкислоты (10 вес. /,), 12,4 г сульфата таллия.Доводят температуру реакционной смесиприблизительно до 45 С (две фазы при этойтемпературе) и поддерживают эту температуру в течение 3 час. Производное таллияостается растворенным в продолжение реакции.Получают 2,58 г триметил-п-хинона, выходпо отношению к загруженному...

Номер патента: 1214650

Опубликовано: 28.02.1986

Авторы: Белостоцкая, Волева, Ершов, Комиссарова

МПК: C07C 46/08, C07C 50/04

Метки: 5-ди-трет-бутил-ортои, 6-ди-трет, бутил-пара-бензохинонов, смеси

...81%,П р и м е р 2. 1,3 г (,0,005 М) соединения (1) растворяют в 80- 100 мп ледяной уксусной кислоты, добавляют 1,2 г (,0,005 М) ацетата двухвалентного марганца и нагреваоют в течение 24 ч при 70 С,в присутствии воздуха. Реакционную смесь обрабатывают так же, как в примере 1, выделяют 90% смеси хиноцов в соотношении 63%(0-) и 27% ( -1), считая на исходный фецол, или 70% и 30% соответственно, считая на конечный продукт. П р и м е р 3. 1,3 г (0,005 М)соединения (1) растворяют в 100 млледяной уксусной кислоты, добавляют 2,4 г ( 0,01 М)ацетата М;, и5 нагревают в течение 24 ч при 70 С,в грисутствии воздуха, После обработки, аналогичной описанной в предыдущих примерах, выделяют хроматографически 87% смеси 0 - и п-хинонов10 в соотношении 21...

Номер патента: 1719392

Опубликовано: 15.03.1992

Авторы: Кожевников, Холдеева

МПК: C07C 50/04

Метки: 6-триметилбензохинона

...- 0,05 моль/л и проведение процесса при молярном отношении ТМФ:гетерополикислота, равном 4-40, температуре 20- 70 С в водно-уксуснокислом растворе, содержащем 60 - 95 об.% АсОН,Гетерополикислоту(ГПК-и) получают путем взаимодействия стехиометрических количеств солей Р, Мо и Ч в водном растворе при нагревании и добавляют в реакционную смесь в виде концентрированного водного раствора с рН 1 - 5.Увеличение содержания Н 20 в АсОН приводит к уменьшению селективности реакции, а также к снижению растворимости ТМФ. Нижний предел содержания Н 20 в АсОН обусловлен растворимостью катализатора. Понижение температуры и уменьшение концентраций реагейтов увеличивают время реакции,После проведения реакции продукты выделяют путем зкстракции...

Номер патента: 1747433

Опубликовано: 15.07.1992

Авторы: Кузнецов, Пищугин, Шаршеналиева

МПК: C07C 46/00, C07C 50/04

Метки: тетрагидрокси-п-бензохинона

...комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 ют при интенсивном перемешивании 6,5 мл(60 ммоль) абсолютного бензиламина. Образующийся за 20 мин осадок отфильтровывают, промывают безводным этанолом,высушивают в вакууме, Выход 1,4-дибенэилиминотетраФдрокси-и-бензохинона составляет 70(2,45 г), Т,пл, свыше 250 С сразл.Вычислено, ; С 68,57; Н 5,14; й 8,0,Найдено, о : С 68,27; Н 5,32; й 8,15. 10ИК-спектр в КВ г (Р, см): 1670 (С=8).2.45 г дибензилиминотетрагидрокси-ибензохинона в 25 мл 2 н, НС нагревают докипения и охлаждают в ледяной бане. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают холодной водой и высушивают ввакууме. Высушенные кристаллы растворяют в ацетоне и переосаждают петролейнымэфиром, Выход...

Номер патента: 1043989

Опубликовано: 27.08.2002

Авторы: Вострецов, Ермолаев, Коленко, Лобанова, Петров, Соболева, Харчук

МПК: C07C 45/27, C07C 50/04

Метки: 4-бензохинона, 5-триметил-1

Способ получения 2,3,5-триметил-1,4-бензохинона путем окисления 1,2,4-триметилбензола перекисью водорода в среде уксусной кислоты в присутствии окиси алюминия при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности, процесс проводят в присутствии органического ингибитора, выбранного из группы, включающей метанол, бензиловый спирт, -нафтол, 2,3,6-триметилфенол, взятого в количестве 0,66-9,5 вес.% при 85-95oC.

Номер патента: 1116692

Опубликовано: 27.08.2002

Авторы: Вострецов, Ермолаев, Качалкова, Коленко, Лобанова, Петров, Харчук

МПК: C07C 50/04

Метки: 4-бензохинона, 5-триметил-1

Способ получения 2,3,5-триметил-1,4-бензохинона окислением 1,2,4-триметилбензола надуксусной кислотой в среде уксусной кислоты в присутствии гетерогенного катализатора при селективности процесса по целевому продукту, в качестве катализатора используют катионообменную смолу в Н-форме, взятую в количестве 0,96-1,16 мас. % и процесс ведут в безводной среде при молярном соотношении 1,2,4-триметилбензол-надуксусная кислота, равном 1:1,3-1,5.