Способ получения этилацетата

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 0 12146 14 С 07 С 69/1 08 Зфг сР ТЕНИ с ги пр но ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ ССО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ(21) 3713606/ (22) 23.03,84 (46) 28,0286 ( 71) Центр ал ь тельский и пр химической пр (72) В,П Патл А.М,Чащин и М (53) 547.292 (56) Козлов В Технология пи работки древе бумиздат, 195Гордон Л . В Скворцов С.О.я и оборудооизводств.сть, 1979,ный научно-исследоваоектный институт лесоомышленностиасов, М.И .Балашов,.Н Нилевицкий А.А.рогенетической пересины, М.-Л.: Гослес 4, с, 620Фефилов В.В.,Лисов В,И. Технолование лесохимическихМ.: Лесная промьппленс. 288,(54) (57) СПОСОБ ПШ 1 УЧЕНИЯ ЭТИЛАЦЕТАТА этерификацией уксусной кислотыэтанолом в присутствии катализатораНБО и выделения целевого продуктаректификацисй, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью увеличенияпроизводительности процесса, ректификацию проводят с. подачей этилацетатного слоя в колонну двумя потоками: один поток - вверх колонныв виде жидкости, а другой на высоте ниже 1/5 высоты колонны в видепара или жидкости при соотношениипотока жидкости, подаваемого в верхколонны, и пара, поступающего вдефпегматор, 0,3-0,4.Изобретение относится к усовершенствованному способу полученияэтилацетата, широко использующегосяв качестве растворителя,Цель изобретения - увеличениеапроизводительности процесса.Изображение иллюстрируется следующими примерами,П р и м е р 1. Процесс этерификации ведут на установке, состоящейиз куба-реактора 1, ректификационнойколонны 2, дефлегматора 3 и флорентины 4. Ректификационная колоннасобрана из отдельных царг, заполненных стеклянной насадкой Фенске .Процесс проводят при атмосферномдавлении, В качестве катализаторав куб.-реактор загружают серную кислоту (около 0,2 мас.7), Уксуснуюкислоту и этиловый спирт в мольномсоотношении 1:1,08 в смеси подаютв куб-реактор со скоростью 177 г/ч(поток Г),При кипении в кубе 1 протекаетреакция этерификации, продуктыкоторой (этилацетат и воду) отделяют в ректификационной колонче 2.После конденсации паров в дефлегматоре 3 и расслаивания конденсатаво флорентине 4 на водный и эфирный слои из флорентины отводятэтилацетат-сырец (эфирный слой)со скоростью 130 г/ч (поток ФЗА)и эфироводу 47 гч (поток Ф щ),Большую часть оставшегося эфирногослоя разделяюг на два потока Фи ФПервый поток Ф 441 г/ч направляютв колонну в верхнюю часть для орошения насадки, второй поток Ф 883 г/ч, При температуре, равнойтемпературе жидкости во фпорентине(30-40 С), подают в самую нижнюю част ь ректификационной колонны,Общая масса конденсата (паропроизводител ьност ь 6), поступающего вофлорентину, 1501 г/ч. Соотношениепотоков жидкости (Ф) и пара (6)по колонне ./6 0,3. При ректификации осуществляли предельный попаропроизводительности режим,который оценивали по подвисанию(захлебыванию) жидкости в насадке,Характеристика материальных потоковв сравнении с базовым вариантомприведена в табл. 2,П р и м е р 2. Процесс проводятаналогично примеру 1 за исключениемтого, что поток эфирного слоя подают в нжкнюю часть ректификационной, колонны при температуре кипения.Дпя этого использовали дополнитель 2 О ный подогреватель.П р и м е р 3. Процесс проводятаналогично примеру 1 за исключениемтого, что поток эфирного слоя подают в нижнюю часть колонны в видепара при соотношенииЯ 0,4,П р и м е р 4, Процесс проводятанапогично примеру 1 за исключениемтого, что второй поток эфирногослоя подают в виде пара вниз колонЗО ны на высоте 1/5 Н (считая снизу)при 1./6 0,4. Предлагаемый диапазон измененияотношения/Й выбран с учетомобеспечения достаточной эффективностиразделения в ректификационной колонне. позволяющий получить этилацетаткислотностью 0,03 - 0,063,В табл,1 приведена сравнительная4 О характеристика известного (взятогоза базовый вариант) и предлагаемогоспособов,-40 С соответству сечение рек Табли Уксусная кислота Э Вода цет Показател ч Ж г/ч Известный спо 48,1 О О6 12,0 58 9,ходкая смес Паропроизводительность 4,1 90,4 76,7 7 Эфирный слойв колонну(вверх) 4 38 4,0 24,8 тилацетат 108 0,9 9 43 40 2 дный слой Всего отобранопродуктов 147,0 7 38,6 26 осо 1 сх 177,0 852 12,0 70,7 3 смес 01 08 995 66 3 2 Предл гаемы приУ аропроиздительнос Все г/,4 1280 , 3 1436 подаче части эфирного слоя в самое нижнееикационной колонны 3, 8,0 34,3 88,0 0 104,Предлагаемыи1214653 Продолжение табл.2 Показатели Всего Уксусная кислота Этилацетат г/ч 7 г/ч 7 0 411,9 93,4 17,6 4,0 11,5 2,6 441 0 824,7 93,4 35,3 4,0 23,0 2,6 883 Этилацетатсырец 0 121,4 93,4 5,2 4,0 3,4 2,6 0 3,8 8,0 41,4 88,0 1,8 4,0 130 Водный слой Всего отобранопродуктов 177 0 125,2 70,7 46,6 26,3 5,2 3,0 Составитель Ю.СучковРедактор М,Недолуженко Техред С,Мигунова Корректор И, Эрдейи Заказ 851/33 Тираж 379 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССР,по делам изобретений и открытий .113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г,ужгород, ул, Проектная, 4 Эфирный слойв колонну(вверх) Эфирный слойв колонну