C07C 61/04 — насыщенные соединения, содержащие карбоксильную группу, связанную с трех- или четырехчленным кольцом

Номер патента: 320997

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностраина, Иностранцы, Кензо, Лтд

МПК: C07C 51/353, C07C 61/04

Метки: активных, оптически, рацематов

...г жидкостикипящей при 115 - 117 С (5 яя рт. ст,). Жидкость легко кристаллизуст.ся при внесении затравочных кристаллов (+) -транс-хризантемовой кислоты,Образующиеся кристаллы перекристаллизо.вывают из петролейного эфира. Получают 2,5 г кристаллов, имеющих т. Нл. 52 - 54 С и не по.казывающих депрессии температуры плавления при смешении с идентичной (+ ) -трансхризантемовой кислотой, а также 1,0 г жидкости, доказавшей точно такой же спектр инфракрасного поглощения, что и спектр поглощения идентичной (.+) -транс-хрпзантемовой кислоты и ар --- 2,19 (этанол).П р и м е р 3. Смесь 6,0 г третичного бутилового эфира ( - ) -транс-хризантемовой кислоты и 0,4 г ацстофенона, растворенную в 200 .ил третичного бутанола, облучают ртутной лампой...

Номер патента: 316236

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Кензо

МПК: C07C 51/42, C07C 61/04

Метки: 316236

...водным раствором гидроокиси натрия. Экстракт промывают небольшим количеством бензола, подкисляют соляной кислотой и трижды экстрагируют бензолом. Экстракт объединяют и сушат над безводным сернокислым магнием. Бензол отгоняют и получают светло-желтую жидкость (9,8 г), Полученная жидкость быстро кристаллизуется, причем ее инфракрасный спектр поглощения совершенно идентичен спектру-транс-хризантемовой кислоты, После однократной перекристаллизации из петролейного эфира полученный продукт имеет точку плавления 53 - 54 С,Нейтральная порция бензола сливается вместе с использованным для промывки, и высушивается над безводным сернокислым магнием. Затем бензол отгоняют и выделяют 4,9 г светло-желтой жидкости. Жидкость быстро кристаллизуется, ее...

Номер патента: 353406

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Жан, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07C 51/353, C07C 61/04

Метки: 25-конфигурации, 2к-конфигураци, инсект, ис-хризантемовой, кислот12изобретение, кислоты, новому, относится, применение, производствеполучения, способупромышленное, цидов, яяс-хризлнтемовых

...- 2 Ь циклопропанЯ-карбоновой кислоты; а и =+28,5 (с = 0,7 %, хлороформ); пц 1,460Метиловый эфир транс-диметил-З,З- (гидрокси-хетил-пропил) . 25 - циклопропан- карбоновой кислоты может быть приготовлен следующим образом.Растворяют 5 г транс-диметил,3-(гидрокси-метил-пропил) - 25 - циклопропан- карбоновой кислоты при 20 С в 100 л 1 л метанола, содержащего 1 г серной кислоты. Смеси дают отстоятся в течение 48 нас при 20 С, выливают реакционную смесь в воду, содержащую аммиак в таком количестве, чтобы нейтрализовать имеющуюся кислотность, цалее, экстрагируюг хлористым метиленом, промывают водой хлорометиленовый слой и выпаривают досуха в вакууме. Получают 5 г метилового эфира транс-диметил-З,З- (гидрокси-метил-пропил) - 2 Я -...

Номер патента: 423290

Опубликовано: 05.04.1974

МПК: C07C 51/00, C07C 61/04

Метки: 423290

...Жаворонкова Заказ 523,18 Изд.773 Типаж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4,5Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м ер 3, Получение с 1-транс-пиретровой кислоты.В 400 мл тетрагидрофурана вводят при перемешивании в атмосфере азота б 7,б г гидрида натрия (титр 50%). Полученную суспензию охлаждают до 0 - 5 С, Затем в нее в течение часа вводят при перемешивании раствор 315 г О,О-диэтил-метоксикарбонилэтилфосфата в 200 мл тетрагидрофурана. Затем реакционную массу выдерживают при перемешивании в атмосфере азота в течение часа прп 0 - 5 С и потом вводят 33,8 г гидрида натрия (титр 50%) с последующим добавлением раствора 100 г гемикаронового альдегида в...

Номер патента: 447882

Опубликовано: 25.10.1974

Авторы: Йосиока, Хиро, Хориичи

МПК: C07C 61/04

Метки: +-транс-хризантемовой, выделения, кислоты

...изопропанол, н-оутапол, изобутанол, втор-бутанол, трет-бутапол), эфиры (этиловый, изопропиловый), диоксан, тетрагидрофуран, алифатические кетоны, ацетон, изобутилметилкетон, и их смеси.Выделение целевого продукта ведут путем охлаждения раствора до температуры преимущественно от - 30 С до комнатной температуры с последующим отделением образовавшихся кристаллов фильтрованием. Полученную соль разлагают кислотой, например соляной или серной и тому подобное, или щелочью, например едким натром и так далее, и органический слой экстрагируют органическим растворителем.Пример 1. Растворяют 16,8 г (+)-трасхризантемовой кислоты в 120 мл безводного этанола и в раствор вносят 17,1 г ( в )-а-(1- нафтил)этиламина. Раствор оставляют в...

Номер патента: 464993

Опубликовано: 25.03.1975

Авторы: Жак, Жан

МПК: C07C 61/04

Метки: замещенных, кислоты, производных, циклопропанкарбоновой

...в 385 в гц (этиленовыйводород); 665 гц (водород карбоксила).П р и м е р 2. 5-Бензил-фурилметиловыйэфир 2,2-диметил2-оксо (Е) циклопентилиденметил циклопропанК-карбоновой кислоты с К= - СН1П 12 и конфигурацией цис (1 К, 35).А. Соль калия 2,2-метил2-оксо (Е) циклопентилиденметил 1 циклопропанК - карбоновой кислоты.В 5 см метанола вводят 1,04 г 2,2-диметил 2 - оксо (Е) циклопентилиденметил циклопропанК-карбоновой кислоты прикапывают 0,68 н. метанольный раствор едкого кали в количестве, которое достаточно для получения красного цвета фенолфталеина (т. е. 7,35 см), удаляют перегонкой под уменьшенным давлением метанол, прибавляют бензол, удаляют его под уменьшенным давлением, повторяют второй раз эту операцию и получают соль калия...

Номер патента: 492072

Опубликовано: 15.11.1975

Авторы: Гоху, Масами, Хиросуки, Цунеюки

МПК: C07C 61/04

Метки: +-транс-хризантемовой, кислоты

...от непрореагировавшего цссс-изомера алкилового эфира хризантемовой кислоты.В приведенных примерах соотношения циси транс изомеров вьсражены вес. О/о.Г 1 р и мер 1. В четырехгорлую колбу емкость30 мл. снабженную мешалкой, термометром и дефлегматором, помещают этиловый эфир хриз антемовой кислоты, содержащий 35,2 цис-изомсра и 64,8/о транс-изомера (100 г, 0,33 моля транс-изомера) и 48 г ХаОН (0,30 моля) 2 О/о-ного водного раствора гидро- окиси натрия и смесь перемешивают при 8 С в течение 4 ч. После отгонки этилового спирта, полученного в процессе гидролиза, реакционную смесь смешивают с 200 г воды и экстрагируют н-гексаном два раза. Слой н-гексана отделяют, промывают, сушат и выпаривают, а остаток перегоняют при пониженном давлении...

Номер патента: 322986

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Кузнецов, Мырсина

МПК: C07C 61/04

Метки: кислоты, сложных, циклопропанкарбоновой, эфиров

...кислоты путем ацилирования спиртов хлорангидридом циклопропанкарбоновой кислоты, По этому способу из циклопропанкарбоновой кислоты первоначально получают ее хлорангидрид дейст вием пятихлористого фосфора или хлористого тионила, обладающих высокой токсичностью.С целью упрощения процесса и увеличения выхода продукта, предлагается циклопропанкарбоновую кислоту подвергать реакции 15 этерификации со спиртами в присутствии кислого катализатора, например и-толуолсульфокислоты, в среде азеотропообразующего растворителя, например толуола или четырех- хлористого углерода, при температуре кипе ния реакционной смеси. Выход 60 - 70%,П р и м е р 1, Метиловый эфир циклопропанкарбоновой кислоты. Смесь 8,6 г (0,1 моль) кислоты, 12 мм метанола, 30 мм...

Номер патента: 554809

Опубликовано: 15.04.1977

Авторы: Клайв, Роберт, Ройстон

МПК: C07C 61/04

Метки: кислот, циклопропанкарбоновых

...растворяют в 30 мл хлороформа и добавляют 0,4 г сульфурилхлорида, Смесь выдерживают 24 ч при 20 С, растворитель удаляют при уменьшенном давлении, получаютпродукт в виде светло-оранжевой жидкости,2 ю 1 4778П р и и е р 4. Аналогично описанным в примерах 1 - 3 получают следующие соединения;1-бром-З,З-диметилспиро (3,5) нонан-он(светло-желтая жидкость, ию =1,4872),4-бром - 2,2,3-триметил - 3-пропилциклобутанон (и =1,4870).П р и м е р 5. Получение 2,2,3,3-тетраметилциклопропанкарбоновой кислоты, 4-бром,2,2,3,3-тетраметилциклобутанон (1,0 г полученного по примеру 1) добавляют к насыщенномураствору карбоната натрия (15 мл) и полученную смесь нагревают с обратным холодильником 2,5 ч, Остывший раствор экстрагируют гексаном и...

Номер патента: 640656

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Жан, Жанин

МПК: C07C 61/04

Метки: 3р, кислот, солей, стереоизомерных, циклопропанкарбоновых, эфиров

...и бензол перегонкой под уменьшенным давлением, прибавляют 30 см бензола, фильтрацией удаляют образовав шийся осадок, промывают его бензолом,концентрируют фильтрат досуха перегонкой под уменьшенным давлением и получают хлорангидрид 2,2-диметил-ЗК-метил-метокси-(Е) - пропенил-циклопропан 1 д 1 К-карбоновой кислоты, который употребляют в следующей фазе в данном виде.В. Превращение в сложный эфир. Передэтим полученный хлорангидрид кислоты растворяется в 20 см бензола и 4 см пири дина, медленно прибавляют при 5 С и в атмосфере инертной 1,8 г 3,4,5,б-тетрагидрофталимидо метанола в растворе в 10 см бензола, перемешивают в течение 15 ч при комнатной температуре, выливают реакци онную смесь в 2 н. водный раствор солянойкислоты (ледяной),...

Номер патента: 688120

Опубликовано: 25.09.1979

Авторы: Вилли, Йозеф, Лауренц, Одд, Петер, Салеем

МПК: C07C 61/04

Метки: соединения, циклопропанкарбонильного

...Смеси различных изомеров известными спосо. бами могут быть разделены на отдельные опти ческие изомеры. Под соединениями общей формулы 1 подразумевают как отдельные изо. меры, так и смеси различных нэомеров.3 . 688120 .4П р и м е р, Получение 3-(2, 2.днхлор- фильтровывают выделившийся в осадок крис1, 2-дибромэтил) -2,2-цнметилциклопропанкар. таллический продукт,боновой кислоты. Если вместо ф) 1 цис, транс.3-(2, 2 дихлорвннил) -2,2-диметилциклопропанкарбоновойК 20,91 гцис транс 3.(2, 2 дихлорвнкислоты применяют в качестве исходного мате.нил).2, 2 диметилциклопропанкарбоновой кис. риала хлорангидридцис транс-З.(2, 2.лоты, растворенной в 170 мл четыреххлористо .дихлорвиннл)22-диметилцнклопронанкарбоноого углерода, при 20-25 С...

Номер патента: 691076

Опубликовано: 05.10.1979

Авторы: Жак, Чан

МПК: C07C 61/04

Метки: производных, циклопропана

...8,25 г алюмо,гидрата лития и при 0 С в течениеприблизительно 40 мин приливаютраствор 33 г 3-метил-циклогексен-она в 35 мл тетрагидрофурана.Смесь перемешивают в течение 1 чпри комнатной температуре, избытокалюмогидрата лития разлагают этиловымэфиром, насыщенньм водой, а затемводой. Образовавшийся осадок удаляютФильтрацией, Фильтрат сушат надсульфатом магния, упаривают досухаи получают 31,85 г 3-метил-циклогексен-ола (сырого), который в таком виде используют на следующей стадии.Этот продукт представляет собойжидкость, и.1,4785.Исходный 3-метил-циклогексен-он может быть получен по Клацу(Апп. 281, 94, 1894),П р и м е р 1, Й-Транс-З,З-диметил(2-этил( -бутенил)-циклопропанкарбоновая кислота и ее Й 1-аллетролоновый эфир,А....

Номер патента: 722479

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Гоху, Цунеюки

МПК: C07C 61/04

Метки: 1-алкенил-циклопропан-1-карбоновых, активных, галогенангидридов, диметил-3, кислот, оптически, рацемизации

...добавляют небольшое количест во воды для дезактивации катализатора и отгоняют растворитель. Остаток гидролиэуют водным раствором гидроокиси натрия. Гидролизованный продукт подкисляют 20-ной серной 25 кислотой и экстрагируют н-гексаном. н-Гексановый экстракт промывают водой и сушат . После отгонки растворителя 45,7 45,54,4 4,4 Таблица 1 Время реакции, мин одержание оптических изомеров, вес.Ъ(состав, вес.3: (+) -транс 12,6; (-) .-транс 67, 8; (+) -цис 2, 7; (-) - -цис 16,9) и 400 г диоксана, затем в колбу добавляют 3,5 г безводного хлористого алюминия, Содержимое колбы перемешивают при 68-69 С. В ходе реакции часть реакционной смеси отбирают и подвергают газохроматографическому анализу, в результате чего получены результаты, 65...