C07C 45/00 — Получение соединений, содержащих >C=O группы, связанные только с атомами углерода или водорода; получение хелатов подобных соединений
Способ получения бензальдегида
Номер патента: 23390
Опубликовано: 31.10.1931
Авторы: Макаров-Землянский, Пронин
МПК: C07C 45/00, C07C 47/54
Метки: бензальдегида
...способам полученихлористого бензилисостоит в том, чтоден нагревают совмслотой или бурой в имеди или без него,К 70 частям по обрете я бен дена. хлори естно рисутс ществ, со стого бен шие коли (СцрГегЬго По оконч скают вод дегид. рошкообразной бороты НзВОз прибавляют 161 часть; П р го бензилидена С 6 НСНС 1,. Посмесь нагревается в сосуде, Спосо ым холодильником до 140 - 150, хлористог го через сосуд пропускают ток тем, что оты, Вместо борной кислотывают сов применять буру. С целью уско-; бурой в еакции получения бензальдегидабез него. ния из реакционной смеси ве- ,едмет изобрб получения бен о бензилидена, хлористый бензместно с борнойприсутствии поро в ия. зальдегида из отличающийся илиден нагрекислотой или шка меди или нои кис хлористо...
Способ окисления ароматических углеводородов с боковой цепью в паровой фазе
Номер патента: 24879
Опубликовано: 31.01.1932
Автор: Волынкин
МПК: C07C 45/00, C07C 47/54
Метки: ароматических, боковой, окисления, паровой, углеводородов, фазе, цепью
...использована углекислота дымовых газов после предварительной очистки, Роль лынкина, заявленному 21 февралявид,41268). углекислоты сводится к уменьшению скорости реакции, задержке дальнейшего окисления и увеличению выхода промежуточного соединения за счет раскисления углекислоты в перегретых точках. катализатора, так как диссоциация ее происходит выше 400". Применение углекислоты без кислорода, как окислителя известно (герм. пат.408184), но существенно отличается от данного способа. Здесь углекислота вводится в ограниченном количестве и является агентом, задерживающим реакцию энергичного окисления в перегретых местах, но все же процесс идет с выделением тепла и не требует внешнего подогрева, В упомянутом германском патенте углекислота...
Способ получения ацетона
Номер патента: 39758
Опубликовано: 30.11.1934
Автор: Коган
МПК: C07C 45/00, C07C 49/08
Метки: ацетона
...ведают двумя функциями: один компонент гидратирует другой служит для дегидрогенизации и кетонизации. Только таким путем можно получать высокие выхода. Не исключается возможность,что отдельные катализаторы, состоящие не из двух компонентов. а из одного(не считая промотеров), также будут гидратировать эфир и вести дальнейшую кетонизацию (до ацетона), но это будут малоактивные катализаторы.С целью получения ацетона непосредственно из смеси эфира и водяных па Энгперт Н. ф. Сукневич Редактор Е. Ц. Ершоваров пропускают таковую смесь над катализатором, представляющим смесь гицратов окиси алюминия (полученной из нитрата) и железа сдобавками окиси магния или кальция при температуре 400-500. Следовало ожидать, что эфир при столь высокой...
Способ получения бензойного альдегида
Номер патента: 40349
Опубликовано: 31.12.1934
Автор: Гер
МПК: C07C 45/00, C07C 47/54
Метки: альдегида, бензойного
...перемешивании и принагревании до 100 в 750 смводы. Начинаясо 100 к раствору сульфита, постепенно,в течение 1 часа 30 минут, при непрерывном первмешивании, прибавляют 150 гтехнического хлористого бензилидвна (фракцияот 204 - 207, удедьный вес 1 т 27 при 15).Посде того, как весь хдористый бензидидензагружен, смесь выдерживают при нагреваниидо 110 и перемешивании еще 2 часа 30 минут,посде чего омыление считается законченным.После окончания омыденпя реакционная смесьсостоит из двух слоев: верхнего масдообразного слоя бвнзойного альдегида и нижнегопрозрачного водного слоя. Бензойный альдегидотделяют от водного слоя в дедительной воронке, очищают обычным способом бпсудьфп.том натрия или сернойкислотой и разгоняютс дефлегматором Гвздпвля. Из...
Способ получения 4-окси-3-этокси-бензальдегида
Номер патента: 44929
Опубликовано: 30.11.1935
Автор: Кирхгоф
МПК: C07C 45/00, C07C 47/56, C07C 47/575 ...
Метки: 4-окси-3-этокси-бензальдегида
...бензилиденовое соединение 4-окси-этоксибензальдегида превращают в 4- окси - 3 - этоксибензальдегид известными методами.Пример 1, 138 г гуэтола (1 моль), 345 .г нитробензола сульфокислого железа (0,75 моля) и 129 смв серной кислоты (уд. веса 1,84) вводят в раствор 600 см спирта в 1,2 л воды, после, чего полученную смесь вливают в электромуер с диафрагмой, В качестве катода служит медь, в качестве анода - свинец, погруженный в разбавленную серную кислоту.Далее, при охлаждении извне до тем. пературы 0 - б, хорошем перемешивании и постепенном добавлении 100 см 40%-го формальдегида (1,33 моля) пройускают 160 - 180 ампер-часов тока,плотностью в 2 - 4 ампера на 1 квадратный дециметр катода,Для возможно полного выделееи бензилиденового...
Способ получения тетрахлорхинона (хлоранила)
Номер патента: 50439
Опубликовано: 01.01.1937
Авторы: Староселец, Чулков, Шведова
МПК: C07C 45/00, C07C 50/24
Метки: тетрахлорхинона, хлоранила
...кгк сравни-ельно высокая стоимость его сильноснижается.П р и м е р. Навеска вещества пред-, варительно нагревалась с солянойкислотой (И=1,19) на кипящей водя-ной бане, затем в 2 - 3 приема до-бавляется азотнач кислота ф=1,4).При продолжающемся нагревании смеси наблюдается образование красной,а затем желто. оранжевой кристалли-ческой массы, после чего реакциюможно считать окочченной. Зггрязнен-ныи хлорачил отфильтровывается. Процесс окисления требует не более 20 - 25 минут, Из полученного при окислении зггрязненного продукта хларанил извлекается промыванием спиртом и возгочкой промытого остатка.Полученный таким образам хлоранил плавится около 290,т. е. является практически чистым продуктом. Оптимальные количества вводимых в реакцию...
Способ получения тетрахлорхинона
Номер патента: 50440
Опубликовано: 01.01.1937
МПК: C07C 45/00, C07C 50/24
Метки: тетрахлорхинона
...в небольшом избыте) ггзоооргзный хлор со скоростью 2-0 зг.г,ягпн. Изсь:- ток активного хлора в растворе нейтрализовался бисульфитом, жидкость подкислялась, нагревалась до кипения и фильтровалась. На фильтре остается при этом темный осадок, внешне схожий с исходным пеком, а в фильтрате выпадает при охлаждении желтоватая мелкокристаллическая масса продуктов хлорирования, т. е, 3,5-дихлорсалициловой кислоты и трихлорфенола,Суммарный вес продуктов хлориро. вания - кристаллизованного из горячего раствора и темного остающегося на фильтре, во всех случаях был меньше веса исходного пека, т. е. часть исходного вещества теряется, образуя соединения, растворимые в воде. Упомянутый темный остаток при повторном хлорировании его ведет себя совершенно...
Способ замещения связанного с углеродом водородного атома на ацильные группы
Номер патента: 51857
Опубликовано: 01.01.1937
Авторы: Дубинин, Осетрова, Челинцев
МПК: C07C 45/00, C07C 49/78
Метки: атома, ацильные, водородного, группы, замещения, связанного, углеродом
...применять дифениламиды любой алифатической или ароматической кислоты и тем замещать подвижный атом при углероде любыми ацильными радикалами, Реакция проводится в условиях, описанных в основном авторском свидетельстве46920, т. е. путем действия металлического натрия, его алкоголята или амида на смесь конденсируемых веществ без растворителя или в присутствии подходящего органического растворителя.П р и м е р 1, формилацетофенон. К раствору 31,8 г ацетофенона и 45 г формилдифениламина в 200 см сухого бензола, при охлаждении холод ной водой, прибавляется 18,1 г сухого алкоголята натрия, Выпадает натриевая соль формилацетофенона и смесь сильно густеет,После 2-часового стояния осадокотфильтровывается и промываетсяэфиром.Получается 40,8 а...
Способ получения акролеина из глицерина
Номер патента: 52208
Опубликовано: 01.01.1937
МПК: C07C 45/00, C07C 47/22
...от 31 августа 1936 года Мв 48289. Заявлено 22 апреля 1936 года за Мя 192401. Опубликовано 30 ноября 1937 года.Предмет изобретен и Тки. Печатный Труд. Зак.359 5 Акролеин обычно получается из глицерина путем действия на последний каких-либо водоотнимающих веществ, например, бисульфата калия, фосфорной кислоты и т. и.Авторами настоящего изобретения найдено, что в качестве водоотнимающего катализатора, для получения акролеина из глицерина, можно употреблять сиштоф. Зтот водоотнимаю. щий катализатор уже предлагался в авторском свидетельстве М 48289 для получения олефинов или эфиров.П р и м е р. Нагре вают глицерин в присутствии 5 - 207 сиштофа. При 1 50" начинается образование акролеина. Поднимают температуру реакционной массы до 156 - 162...
Способ получения камфоры
Номер патента: 55123
Опубликовано: 01.01.1939
Авторы: Берлин, Даванков, Коновалова
МПК: C07C 45/00, C07C 49/437
Метки: камфоры
...тое в заводской практике окисление хромовой смесью вышеприведенного состава без добавки активаторов требует расхода 1,95 - 2 г хромпикана 1 г 96(,-го камфена, то является целесообразным производить полное (пофазное) ускорение процесса или ускорение последнвй очень медленно протекающей фазы окисления камфена в камфору. Ниже приводятся примеры такого ускорения.П р и м е р 1. В аппарат, снабженный механической мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 100 г 96 вв-го камфена и 500 сл хромовой смеси состава: 8 вес. ч. калиевого хромпика, 25 вес. ч. серной кислоты и 67 вес. ч. воды. Температура повышается до 80 - 100 и постепенно в течение 1 часа вво. дят 50 г концентрированной азотной кислоты (уд. веса 1,38). Когда хромпик...
Способ получения ванилина
Номер патента: 55779
Опубликовано: 01.01.1939
Автор: Яхилевич
МПК: C07C 45/00, C07C 47/58
Метки: ванилина
...вофранцузском патенте М 751687, продукт конденсации гваякола с глиоксиловой кислотой окисляют в ванилин при помощи сернокислой медив щелочной среде,При этом хотя и получаются хорошие выходы ванилина, но возникают значительные затруднения всвязи с необходимостью фильтрова-ния больших объемов сильно щелочных жидкостей для отделения,закиси меди.Для избежания этого, согласнопредлагаемому способу, окислениепродукта конденсации проводитсяэлектролитическим путем. Плотность тока должна соответствовать0,01 а,слР. Анод - медный, диа-фрагма - деревянная, Процесс окисления производится в щелочнойсреде в присутствии незначительного количества закиси меди.П р и м е р, В электролизер загру-,жают 250 м.4 раствора, содержащего5 - б г продукта...
Способ получения альфа-метил бета-арилметилвиниловых простых эфиров и их замещенных в ядре производных, а также соответствующих арилметилацетонов
Номер патента: 65496
Опубликовано: 01.01.1945
Автор: Исагулянц
МПК: C07C 43/16, C07C 45/00, C07C 49/76 ...
Метки: альфа-метил, арилметилацетонов, бета-арилметилвиниловых, замещенных, производных, простых, соответствующих, также, эфиров, ядре
...хлористого алюминия, вносят 156 г бензола (2 моля), 50 г 1,3-дихлорбутена(0,4 моля) и постепенно при перемешивании в течение 3 - 4 часов присыпаютМ 65496 Предмет изобретения Отв, редактор Д. А. Михайлов Техн. редактор М. В. СмольяковаА 06608. Подписано к печати 9/Ч 1-1947 г, Тираж 500 экз, Цена 65. к. Зак, 18 Типография Госпланиздата им. Воровского, Калуга 5 г хлористого алюминия в порошке. Во все время реакции наблюдается бурное выделение хлористого водорода, и температура реакционной смеси поднимается до35 - 40. Цвет реакционной смесипостепенно изменяется от желтогодо фиолетового, По прибавлениивсего количества хлористого алюминия реакционную смесь перемешивают еще в течение 1 часа, Затем реакционную смесь выливают вводу и...
Способ получения бензальдегида
Номер патента: 68067
Опубликовано: 01.01.1947
Автор: Дешллит
МПК: C07C 45/00, C07C 47/54
Метки: бензальдегида
...непрерывного действия.Для этого, согласно изобретению, пре 11 лагястс 51 В указанном процессе применять хлористый алюминий, мелко раздробленный в бензол 1, - ной среде настолько, чтобы радиусы частиц после измельчения в оензолс составили 0,001 - 0,005 .11.11,Применение такого мелкораздроблеццого хлористого а,1 юминия по. зволяет заметно снизить его расход. Так, при применении хлористого а,1 юми 1 и 51 В количестВе, 11 авном 30 /и Ог Веса Вз 51 того Оензол а, Вы.",Оды бензальдегида соответствовали тем, которые получаются в ооычном спосоое при применении хлористого алюминия В количестве 50 и более процентов от веса исходного бензола. редмет изобретения Способ получения бецзи окиси углерода под давлсвозможного проведения проснижения...
Способ получения ванилина из сульфитных щелоков
Номер патента: 92609
Опубликовано: 01.01.1951
Автор: Волынкин
МПК: C07C 45/00, C07C 47/58
Метки: ванилина, сульфитных, щелоков
...в качестве окнсччтеля нпвролттгзъгтжагх. Салона-ко три этом используются вредные для раЪс.аю:п:.; иные яцыттдттробензол и агхилин.Преддтагаемын способ похтучет-нтя ва п" отличается от известных тех. что Щтелона рия в кислой среде, что зигштттельъ-о у-Цс: из производственного наката :трож 1 вппг 1 сн; личн.При мер 1. 100 мл 1 О 9 Ьчаого сугтькрдгтпого с 2 гнэитрхита натрнжя при пацгичпът слабой к; " рез 12 часа при 9 О 1 СО ДЮбЗЧЛЯХОТ 20 а осадок смешивают с 100 вы 10 Ь-ного чения снова фильтруют. Полктчентнтнггт как окисляющуто жидкость для липн:пгсс,:срщелочной варке.Прии Мер 2. 100 мл почкгченного раствора: смеши щелочного раствора сульфгпвгого иксами, не х-гатрия, нагревают" при 1 ЗОНСтечентг"известным способом. Получепньтп...
Способ получения 4-оксибензальдегида
Номер патента: 93112
Опубликовано: 01.01.1951
МПК: C07C 45/00, C07C 47/56
Метки: 4-оксибензальдегида
...перехода р-аминобензальдегида в сернокислую соль, частично находящуюся в растворе ичастично образующую темный краснофиолетовый кристаллический осадок.В реакционную смесь добавляют катализатор Спс 104 (5,8 г), в виде порошка, охлаждают до 70 и затем в течение 15 мин, добавляют раствор из 60 г нитрита натрия в 150 мл воды. При этом происходит диазотирование и одновременное разложение соли диазония. После прибавления раствора нитрита натрия нагревание и перемешивание продолжают в течение часа до полного разложения соли диазония. По окончании реакции к смеси прибавляют 2 мл бисульфита натрия, фильтруют от небольшого количества смолы и охлаждают.Выделившийся осадок отфильтровывают, сушат его на воздухе и получают 30 г светло-желтого...
Способ удлинения углеродной цепи с получением непредельных кетонов, исходя из металлоорганических соединений
Номер патента: 93902
Опубликовано: 01.01.1952
Авторы: Миропольская, Преображенский, Рубцов, Самохвалов
МПК: C07C 45/00, C07C 49/603
Метки: исходя, кетонов, металлоорганических, непредельных, получением, соединений, углеродной, удлинения, цепи
...до 20 приливают из капельной воронки втечение 15 минут 18,6 г (0,09 моля)1.(2, 6, 6-триметилциклогексен- нл)-3-ме гил.2-бутен 4-аля (темп.кии,95 - 95,5 при 0,3 мм), разоавле .ного равным по объему количеством сухого эфира. Происходитразс гревание,Реакционную массу оставляютстоять 12 часов, затем нагреваютв течение 1 часа на водяной бане,охлаждают и выливают на смесь20 г хлористого аммония и 100 гльда. Отделяют эфирный слои;водный раствор экстрагируют эфиром.Об ьеди ненные эфирные экстрактыпромывают водой, высушивают надпрокаленным сернокислым магниеми отгоняют эфир и избыточныйэтоксивинилацетилен, Отгонку заканчивают в вакууме ири 5 мм итемпературе бани 50.Остаток - подвижное масло; выход 26,5 г.Вещество может без дальнейшейочистки...
Способ получения цитраля
Номер патента: 95174
Опубликовано: 01.01.1953
Авторы: Лебедев, Фабричный, Черняк
МПК: C07C 45/00, C07C 47/21, C11B 9/00 ...
Метки: цитраля
...от смеси влажный толуол (до температуры в парах 111") . К остатку прибавляют 120 г геранилхлорида с удели 1 ым весом при 20 - 0,934 и показателем преломления при 20 - 1,487. Реакционную массу при перемсщцванцц нагреваОт на кипящей водяной бане в течение двух часов, а затем оставляют на несколько часов при комнатной температуре.К загустевщей реакционной массе прибавляют 500 г холодной воды, отделяют толуольцый слой (вес 439 г) ц экстрагцруют его два раза 1 и 50 . хо, г)дноцО, 1 и, Толуоль ьй слой содержгг около 8,5 -цсцро 1)еагц 1)овВшего геранцлх,1 Ор цд а.Водя 11 ые экстракты и водяной слой, полученный при первой промывке реакциоцюй массы объединяют, добавляют к пцм 100 .л 37",-ного раствора формалина и подвергают перего 1 гке с...
Способ получения ванилина и ванилаля из хлораля и гваякола или соответственно гуэтола
Номер патента: 95988
Опубликовано: 01.01.1953
Авторы: Гиоев, Крохин, Кузнецова, Ленченко, Шагалова
МПК: C07C 45/00, C07C 47/58
Метки: ванилаля, ванилина, гваякола, гуэтола, соответственно, хлораля
...в растворе в летучих органических растворител 5 х.П р и а е р. 1 стадия. За р;)каот 60 г технического 83 - 90" -ного гваякола (гуэтола), 90 г технического 83 - 95)-ного хлораля, 150 г дихлорэтана, б г кальцицированной соды и проводят конденсацию гваякола и хлораля при температуре 22 - 25" с перемешивацием в течение 6 часов и последующим ) суток.Добав,5 ио 1)зсворитсги) и ирц еремешива:иц отгоцякн наро) цс вошедииц в реакцик) ва 5 цко, (Гсэтол) и примеси.2 стади 5. Згиружа120 г Очыщеиюго продукта конденсации.1200 г 15".в-ного водного раствора щелочи и 120 г цитробеизосульфокислоты и при температуре 95 - 98 перемешивают в течеци( 5 часов. Растворитель отгоиякл в процессе нагревания.Полученный щелочной раствор гродукта Окслецг 5...
Способ получения алкильных эфиров пара оксифенилфенетилкетона
Номер патента: 103289
Опубликовано: 01.01.1956
Авторы: Засосов, Метелькова
МПК: C07C 45/00, C07C 49/84
Метки: алкильных, оксифенилфенетилкетона, пара, эфиров
Способ дегидрогенизации спиртов и аминов
Номер патента: 103726
Опубликовано: 01.01.1956
Автор: Черкаев
МПК: C07C 45/00, C07C 47/02
Метки: аминов, дегидрогенизации, спиртов
...пглолного В(негв(1 ойы ии,тчи прислд)ти.Ц р п м е р 1. Лдуриповй спирт, о- Л( реднтий 5 мтиолпчокилго ката:иьдторз, пропускавт гдмогеком через трубчзтуо печь пи гемпгрзтуре 250 . 1 орогть пнчкопии ВВ 16 И)зетг 5 г, р)зси гом прейынзнии вгнестнз в игчи 25 - ,О мнн, ото время моя)ст быть сокращензз счет повышпитя тниердтурпечи). Ое:Е ВЬЛОДД ИРОЛУКТЗ ПЗ ПЕЧИ ГП отФльтров,воот от катализатора и разделиот альлогил и игягроредгировдвплпй опчтрт рвктифнкацпей н)ли борной обрд 6 откой )д гд,изадор иин 1 11 ВрзщзВтгн В цикл.ИВКОЛ ЛДР 1 НОВ)ГО ДЛЬЛЕС СЛД ЗЗ ОЛИН ир":уск состав.с г Г"д. Г учсгоч и:- Нртд Гипртд ВЫКОЛ ГГТСИ,1 еГ 2 - 1"р им е р 2. Счсгь, опер)кзщу)о 50 ч. Фепилзтило)ого спнид, д 0 ч. зцетона и 5 ч. склетиого никг, я...
Способ получения бета, бета-дигалоидпропионовых альдегидов
Номер патента: 114929
Опубликовано: 01.01.1958
Авторы: Протопопова, Сколдинов
МПК: C07C 45/00, C07C 47/14
Метки: альдегидов, бета, бета-дигалоидпропионовых
...остатка не превышает 1-1,5 г.Соединенные водные растворы насыщают хлористым натрием и экстрагируют хлористым метиленом.Экстракты сушат сернокислым магнием, растворитель удаляют в вакууме при комнатной температуре иостаток перегоняют в токе азота,Получают 5,0 г (701 о) р,р-дихлорпропионового альдегида в виде бесцветной с резким специфическим запахом жидкости, кипящей при43 - 44 (10 л 4 л),=1,4460;д "=1,3579; МК =25,87,ВИз полученного р, 13-дихлорпропионового альдегида были полученыМ 114929 Нз полученного (3" -дибромнропионового альдсгнда были получены сго производныс:и-ннтрофенплгндрозон с т. пл.80 - 82 (с разложением), ссмикарбазон с т. пл. 124,5 - 126 (с разложением), димедоновос нроизводнос с г. нл. 118,5. Комитет по...
Способ получения цитронеллаля
Номер патента: 118498
Опубликовано: 01.01.1959
Авторы: Баг, Красева, Лебедев, Малкина, Хольмер
МПК: C07C 45/00, C07C 47/21, C11B 9/00 ...
Метки: цитронеллаля
...Способ получения цитронеллаля путем дегидрирования гераниола с одновременным присоединением водорода по двойной связи, отлич а ю щ и й с я тем, что, с целью получения более высокого выхода, реакцию ведут над медно-хромовым окисным катализатором с примесью бария, нанесенным на асбест, при 220 - 230 и остаточном давлении 100 лл рт. ст. Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор Л. М. Струве Гр, 50Информационно-издательский отдел.05 ье, 0,1 и. л, Зак. 1387 Подп, к печ. 19,П 1-59 г. Тираж 825 Цена 25 коп, Типо;р:ирия Комитета ио делам изобретений и открьггий при Совете Министров СССРМосква, Петровка 14.(КН 4) СгО в 4,8 л воды при 30 - 40" и прибавляют 1,3 л 25%-ного раствора аммиака, Раствор нитратов...
Способ получения 4, 4-диметил-4-циклогексилбутанона-2-пара изопропил-альфа-метилгидрокоричного альдегида и додеканаля
Номер патента: 121786
Опубликовано: 01.01.1959
Авторы: Бага, Красева, Лебедев, Малкина, Хольмер
МПК: C07C 45/00, C07C 47/02, C07C 47/11 ...
Метки: 4-диметил-4-циклогексилбутанона-2-пара, альдегида, додеканаля, изопропил-альфа-метилгидрокоричного
...р и и е р 1. Получение 4,4-диметил-циклогексилбутанона(ветиверкетона),Пары 87 оо-ного ветиверсвого спирта пропускают через колонку, наполненную окисным медь-хром-бариевым катализатором, со скоростью 0,5 кг/час при 230 - 240 и остаточном давлении 80 - 90 мм рт. ст.Продукт реакции, содержащий 85% кетона, перегоняют в вакууме в присутствии борной кислоты, в результате чего получают 95%-ный ветиверкетон хорошего парфюмерного качества с выходом 80% теоретического (в расчете на вступивший в реакцию спирт)П р и м е р 2. Получение пара-изопропил-а-метилгидрокоричного альдегида (цикламенальдегида).12178 б Предмет изобретения Применение способа по авт. св,118498 для получения 44-димегил-циклогексилбутанона, папа-изопропил-а-метилгидрокоричного...
Способ получения бета-хлор-и бета-бромакролеинов
Номер патента: 121790
Опубликовано: 01.01.1959
Авторы: Протопопова, Сколдинов
МПК: C07C 45/00, C07C 47/24
Метки: бета-бромакролеинов, бета-хлор-и
...хорошо растворимы в эфире, бснзоле и хлороформе. Они реагируют со спиртамп и могут быть перегнаны в вакууме в токе азота,П р и м е р 1. Смесь 12,6 г Й,б-дихлорпропионового альдегида, 70 лл 409-го спирта и 6 г углекислого натрия нагревают 5 - 10 мнц. при 40. После этого реакционцуо массу насыщаот хлористым натриех и многократно экстрагируют хлористым метиленом. К вытяжкам прибзвляот немного гидрохинона и высушивают их сернокпслым магнием, пос;сего хлорпстыЙ зСтилег Испаряот в вакууме при омцатной температуре, а остаток перегоняют в вакууме же в токе азота. Получают 3,7 г (415) теоретического хлоракролснна с т. кпп. 43- 47 (60 лСн рт. ст.).121790 Предмет изобретения 1. Спо"об получения 1-хлор или Р-бромакролеинов, о т л и ч а ющи йс я...
Способ получения аценафтенхинона и его галоид-замещенных
Номер патента: 123957
Опубликовано: 01.01.1959
МПК: C07C 45/00, C07C 50/16
Метки: аценафтенхинона, галоид-замещенных
...чего образующуюся смесь соответствующего аценафтенхинона и его моноксима выделяют разбавлением водой и превращают в соответствующий аценафтенхинон известным способом.2. Прием выполнения способа по п, 1, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что в качестве растворителя применяют техническую смесь полиэтиленгликолей,Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРРедактор А, К. Лейкина Гр. 50 Подп. к печ. З.Х 1-59 г. Тираж 610 Цена 25 коп.Информационно. издательский отдел. Объем 0,17 и. л. Зак, 9328 Типографии Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Петровка, 14.воды, 75 ил 94%-ной серной кислоты и 150 мл 34 % -ного формалина В течение 4 час., затем охлаждают, фильтруют, промывают водой. Полученный...
Способ получения бета-алкоксиакролеинов
Номер патента: 126112
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Климко, Протопопова, Сколдинов
МПК: C07C 45/00, C07C 47/22
Метки: бета-алкоксиакролеинов
...других),П р и м е р 1. К раствору 3,5 г метил Р-акролеилкарбоната в 20 млхлороформа прибавляют 0,1 г п-толуолсульфокислоты, причем происходит выделение углекислоты, Через 15 мин. после окончания выделениягаза раствор встряхивают с 0,5 г безводного карбоната натрия, осадокотфильтровывают и растворитель испаряют. Остаток перегоняют ввакууме. Получают 1,75 г (76% от теоретического выхода) р-метоксиакролеина. Т. кип. 30 - 40 при 3,5 мм, и" 1,4780.х же у,".ловиях, исходя из метил-р-(и-этилакролеил) карбоната с81,9 о/в от теоретического получают р-метокси-а-этилакролеин.5 - 67 при 4 мм, и 1,4770, д 2 о 0,9665.126112 Предмет изобретения Способ получения р-алкоксиакролеинов, в том числе и замещенных алкильными группами в а-положении, о т л и ч а...
Способ получения бета-алкоксиакролеинов
Номер патента: 126877
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Климко, Протопопова, Сколдинов
МПК: C07C 45/00, C07C 47/22
Метки: бета-алкоксиакролеинов
...соляной кислоты и 2 мл воды нагревают при 60 - 70 до получения гомогенного раствора, после чего ее охлаждают и нейтрализуют раствором едкого натра до рН 8 - 9. К раствору прибавляют 1,8 г диметилсульфата и смесь перемешивают 30 мин поддерживая температуру 40 - 50 и рН 8 - 8,5. После охлаждения раствор обрабатывают эфиром, остаток после испарения эфира перегоняют в вакууме. Получают 1,2 г 160 его от теоретического, считая на тетраацеталь) а-метил-р-метоксиакролеина; т. кпп.55 - 56/1 л л; а" 1,4795; Р 0,9900; МК 28,70; вычислено 26,47.В 4 Г)Омылением соответствующих ацеталей, нейтрализаций полученного раствора и действием на образовавшуюся соль диальдегида диалкилсульфатом или алкиловым эфиром арилсульфокислоты получены:р-метоксиакролеин...
Способ получения 2-окси-4-метоксибензофенона
Номер патента: 130507
Опубликовано: 01.01.1960
МПК: C07C 45/00, C07C 49/83
Метки: 2-окси-4-метоксибензофенона
...продолжают кипячение массы до прекрашсния выделения газа в течение 4 - 5 час и повышения температур ры кипения до 245 - 250, реакционную массу охлаждают подвергают дробной вакуумной перегонке. При 10 лил остаточного дазления выделяют две фракции: 1-ая, 95 - 100, около 55 - 60 г л-диметоксибензола и 2-ая, 205 - 218, 80,7 г светло-желтого продукта с т. пл. 70 - 72,5, являющегося 2,4-диметоксибензофеноном. Выход последнего составляет около 90/о от теоретического; он содержит небольшую поимесь 2-окси-метоксибензофенона, который образуется в результате частичного диметилирования 2,4-диметоксибензофенона выде. ляющпмся в процессе реакции хлористым водородом.Деметнлировапие диметоксибензофенона можно производить с по мощью сильных протонных и...
Способ получения 1-метилантрахинона
Номер патента: 130892
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Гребенюк, Пискунова, Плакидин, Трунов-Красовский, Файн
МПК: C07C 45/00, C07C 50/18
Метки: 1-метилантрахинона
...в среде органического растворителя с последу;ощим окислением образовавшегося продукта присоединения.1-метилантрахинон может найти широкое применение для синтеза кубовых красителей и промежуточных продуктов.При и е р 1. 5 г 1,4-нафтохинона, 4,3 лог пипериленов и 45 льг бутанола кипятят в течение 4,5 час, затем нагреванием при 50 - 60 удаляют избыток пиперилена, добавляют 50 лог 8%-ного метанольного раствора едкого калия, охлаждают до 10 и вводят 10 л,г 30%-ной перекиси водорода так, чтобы температура не превышала 60, размешивают 20 - 30 лин и добавляют 250 лгл воды. Выпавший осадок фильтруют, промы вают водой и сушат. Выход 66 - 70 о, считая на нафтохинон; т. пл, 169 -- 171.130892 Пример 2. 1 г 1,4-нафтохинона, 1,3 м,1 пиперилена и 4 ял...
Способ получения циклопентадеканона (эксзальтона)
Номер патента: 132221
Опубликовано: 01.01.1960
МПК: C07C 45/00, C07C 49/385, C11B 9/00 ...
Метки: циклопентадеканона, эксзальтона
...г. - 3 коп ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6Подп. к печ, З,Х 1-60 гЗак. 8760 Типография ЦБТ 1 Л Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14, Пример 3. К 45,8 г 9-хлорнонилтиофена и 48,5 г хлорангидрида полиэфира малоновой кислоты в 470 мл бензола постепенно добавляют 26,2 лг,г ЪпС 14 (в 50 льг бензола) в условиях, описанных в примере 1. После аналогичной обработки и отгонки растворителя остаток растворяют в равном объеме эфира и охлаждают до - 70. Выпавший кристаллический осадок отфильтрэвывают при - 70" и получают 46,9 г. 2-(9-хлорнонил)-5-карбэтоксиацетилтиофена, который после повторной кристаллизации имеет...