Способ получения бис ( -диметиламиноэтил) сульфида

ZIP архив

Текст

(11) 6334 Щ Союз Соеетскнх Содиалистических Республик(45) Дата опубликования описания о делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения Г,71) Заявител ганической химии краинской ССР исти(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯис-(р -ДИМЕТИЛАМИ НОЭТИЛ)-СУЛ Ьф описы- ф-димеействием р-дпмси в водатрия с хлорид орителя следую лик, Я. П. Демченко,М, О, Лозинский, В. В. и Е. В. БИзобретение относится к усовершенствованному способу получения бис-(р-диметиламиноэтил) -сульфида, который может найти применение в производстве лекарственных препаратов,5Известен способ получения бис-(р-димстиламиноэтил) -сульфида взаимодействиемхлоргидрата р-диметиламиноэтилизомочевины с едким кали с последующей обработкой образующейся калиевой соли р-диметиламиноэтилмеркаптана водным раствором хлоргидрата Р-диметиламиноэтилхлорида. При этом выход целевого продукта,считая на хлоргидрат р-днметпламиноэтилхлорида, составляет 43,5% 11,Недостатком известного способа является невысокий выход целевого продукта.Известен также наиболее близкий потехнической сущности и достигаемому ре-зультату способ получения бис- (р-диметил 20аминоэтил) - сульфида взаимодействиемсульфпда натрия с р-диметиламиноэтилхлоридом при кипячении в среде этиловогоспирта При этом выход целевого продуктасоставляет 38% 12.25Недостатком известного способа является низкий выход целевого продукта.Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса. 30 Я. Семений, Г. Т. Писько,ловик, В. П. Литвинисова Поставленная цель достигается ваемым способом получения бистиламиноэтил) -сульфида взаимод сульфида натрия с хлоргидратом тиламиноэтилхлорида при кипячени ной среде.Отличительным признаком спосо ляется взаимодействие сульфида н хлоргидратом р-диметпламиноэтил и использование в качестве раств воды.Технология способа состоит в щем,Зквимольные количества хлоргпдратар-диметиламиноэтилхлорида и сульфида натрия кипятят в течение 6 ч в водном растворе. Затем смесь обрабатывают твердым едким натром, отделяют органический слой, его сушат и перегоняют.Выход целевого продукта составляет63%.Использование в процессе не свободногор-диметплампноэтилхлорида, а его хлоргидрата, позволяет избежать образованич побочных продуктов пиперазинового ряда.Осуществление процесса в водной средевместо этилового спирта упрощает процессП р и м е р. В трсхгорлый реактор, снабженный мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 58 г688495 Формула изобретения Составитель Т, Попова Редактор Т. Никольская Техрсд Н. Строганова Корректор И. Симкин Заказ 863/1116 Изд. Ло 547 Тираж 521 ПодписноеНПО Г 1 оиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, М, Раушская наб д. 4/5 Тип. Харьк. фил, пред, Патент(0,4 г люль) хлоргидрата р-диметиламипоэтилхлорида, 43 г (0,2 г. моль) и 150 мл оды и при перемешивании кипятят реакнионную смесь 6 ч. На следующий день в ; еактор при перемешивании прибавляют 150 г твердого едкого патра н переносят месь в делительную воронку.После отстаивания в течение часа органический слой отделяют, сушат 30 г твердого едкого кали и перегоняют,Получают 22 г (63%) бис-(р-диметиламиноэтил) -сульфида с т. кип. 104 - 7 С/ /13 - 14 мм рт. ст,; а1,4765. Способ получения бис- (р-диметиламиноэтил) -сульфида с использованием сульфида натрия в среде растворителя при кипячении реакционной смеси, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, 5 сульфид натрия подвергают взаимодействию с хлоргидр атом р-диметиламиноэтилхлорида и в качестве растворителя используют воду. Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе: 1 Патент ФРГ Мо 1228619, кл, 12 с 32.01, опублик. 1966 г.2. 1. Ргосйа и др, Иодидные соли четвертичного аммония с серой в алифатической цепи, Ас 1 а Ро 1 оп Рйаггп, 18, 269, 1962 (прототип),

Смотреть

Заявка

2593991, 27.03.1978

ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ АН УКРАИНСКОЙ ССР

ГОЛИК ГЕОРГИЙ АНДРЕЕВИЧ, ДЕМЧЕНКО ЯРОСЛАВ ПЕТРОВИЧ, СЕМЕНИЙ ВАЛЕРИЙ ЯКОВЛЕВИЧ, ПИСЬКО ГРИГОРИЙ ТИМОФЕЕВИЧ, ЛОЗИНСКИЙ МИРОН ОНУФРИЕВИЧ, МАЛОВИК ВЛАДЛЕН ВАСИЛЬЕВИЧ, ЛИТВИН ВЛАДИМИР ПЕТРОВИЧ, БОРИСОВА ЕЛЕНА ВЛАДИМИРОВНА

МПК / Метки

МПК: C07C 319/14, C07C 323/25

Метки: бис, диметиламиноэтил, сульфида

Опубликовано: 30.09.1979

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-688495-sposob-polucheniya-bis-dimetilaminoehtil-sulfida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения бис ( -диметиламиноэтил) сульфида</a>

Похожие патенты