C07C 257/14 — с атомами углерода амидиновых групп, связанными с ациклическими атомами углерода

Номер патента: 133892

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Зильберман, Лазарис

МПК: C07C 257/14, C07C 257/20

Метки: хдорацетамидина, хлоргидрата

...продукта взаимодейстристого водорода и хлорацетонитрила и найдены оптимальныедля количественного выделения целевого продукта.При обработке промежуточного продукта реакции - хлорацето.нитрила и хлористого водорода метиловым спиртом образуется устойчивое соединение, плавящееся при 107 в 1, которое при взаимодействиис водой дает хлоргидрат хлорацетамидина.П р и м е р. 10 г нитрила хлоруксусной кислоты растворяюабсолютного этилового эфира и пропускают сухой хлористыпри 0 до начала появления кристаллов, Колбу плотно заоставляют при минус 10 - 15 на двое суток. Получают 1 б,3 гпродукта. Этот продукт растворяют в 35 лы абсолютного бспирта и раствор оставляют стоять при комнатной температурБутанол удаляют под вакуумом, твердый осадок...

Номер патента: 161723

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 257/14

Метки: 161723

...перфторсебациновой кислоты взаимодействием динитрила перфторсебациновой кислоты с жидким аммиаком,П р и м е р, К 5,7 г динитрила перфторсебациновой кислоты прибавляют большой избыток жидкого аммиака (40,ил) и оставляют при комнатной температуре в сосуде, соединенном с обратным холодильником, для твердой СО. Через 2 час холодильник снимают и оставляют открытый сосуд при комнатной температуре для удаления ХНз. Белый порошок тщательно промывают эфиром и получают 5,7 г диамидина перфторсебациновой кислоты, Выход 95", от теоретического, т. разл, 171 - 175 С.Найдено в Я,: С - 24,45; 24,51; Н - 1,20, 1,08; Г - 62,25; 62,31; Х - 11,22 11,34.С 1 о НВРВХ.Вычислено в . С - 24,69; Н - 1,23; Г - 62,55; М - 11,52. Способ получения амидина...

Номер патента: 213828

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Мигачев, Степанов

МПК: C07C 257/14

Метки: амидинов, замещенных

...Центр, ир. Серова, д, 4 1 инографин, пр. Сапунова, 2 кислот аминоантрахинона и других аминов, далее в синтезе целого ряда, ценных красителей как промежуточная стадия.Пример 1. 3,42 г 4-аминоазобензола растворяют в 10 лгл хлорбензола, вносят 5 ял диметилформамида, нагревают до 60 С и постепенно прибавляют раствор 1,5 г технической смеси три- и тетрамера ФНХ в 10 мл хлорбензола. Размешивают 30 мин при 70 С, выпавший гидрохлорид М,И-диметил-Х- (4- фенилазофенил) -формамидина отфильтровывают, промывают бензолом, эфиром и,кристаллпзуют из смеси бензол-хлорбензол (1:1 по объему), Получают 3,8 г (810/, от теоретического) чистого гидрохлорида; т. пл. 240 - 242 С (разложение).Найдено, /,: С 62, 37; 62, 55; Н 5,76; 5,99; С 1 11,97;...

Номер патента: 254416

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07C 257/14

Метки: 254416

...слой высушивают 55 безводным сульфатом натрия. Последний отфильтровывают, эфирный слой упаривают в вакууме и к нему приливают насыщенный раствор щавелевой кислоты, в результате чего крисдллцзуетс 5 О(Галат Оцсямидиня, которъЙ 60 15 ерекристаллизовывают из этанола.Выход 9,7 г (19,7%), т, пл. 161 - 164"С.Найдено, /: С 43,20; Н 2,81; Х 6,02;С 30 51Бь 11 ислено для С 14 Н 2 П 48 Св С 1 Н 40 %: 65 С 43,7; Н 2,80; Х 6,00; С 1 30,36.П р и м е р 4. Получение диоксалата Х,Х, Х",Х"- тетра (4-хлорфеиил) тиобиспропионамида.Раствор 4-хлоранилина (16,6 г, 0,13 моль) в безводном бензоле приливают по каплям к раствору Ь (из примера 3). Реакцио ведут примерно 4 час и декантанцией отделяот продукт, выпавший в осадок. Полученный масло- образный продукт...

Номер патента: 271410

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07C 129/12, C07C 257/14, C07C 275/40 ...

Метки: 1-амидин-3-(замещенный, фенил)-карбамида

...бигуанида (3,2 г) растворяют вК-этансульфокислоте (32 лл) и выдерживают при температуре 90 С в течение 2 час. За это время выделяются бесцветные кристаллы 30 1-амидино- (4-хлор-цианофенил) - карба271410 -: 10 Предмет изобр етения ЮНХН - С - Ю 1-1)ЮН сфХнг 35 Составитель Т. Калинина Редактор Л, Г. Герасимова Техред 3, Н, Тараненко Корректор И. С, ХлыстоваЗаказ 2423/1 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 Мидэтансульфоната. Соль собирают после охлаждения (2,8 г) и перекристаллизовываюг из метанола (или воды). Получаются белые иголочки, имеющие т. пл. 210" С. Основание получают путем обработки водного раствора соли...

Номер патента: 396324

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ермолаев, Летунова, Низова, Якименко

МПК: C07C 257/14

Метки: ацетамидина, хлоргидрата

...ои этом реакционную массукрпсталлизат в течение 10 час при 20 - 25 С,а изыбто шяй хларпстый водород удаляют пу 10 тем атдувкп азатом.Палуче;шый прп этом хлоргидрат ацетиминаэтплаьсго э 1 гира обрабатывают этанольнымраствором аммиака при температуре не выше45 С и выдслгнот целевой продукт известным15 приемам, 11 ан 1)имер, экстракцией этилавымспиртом.Выход целевого продукта составляет 85 -89", с чистотой 93 - 9 а" Время проведенияпроцесса составляет : 1 г час.20 Пример. Смесь из 41 кг ацетонитрила и90 л абсолютнрованного этилового спирта охлаждают да минус 2 С и проводят насыщение хлористым водородам да содержания обгцего хлэ;11 стога водорода 245 - 250 гг,г мас 25 сы. После насыщения массу выдерживают10 час прн температуре 20 - 2 оС при...

Номер патента: 399113

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Винфрид, Иностранцы

МПК: C07C 257/14

Метки: аминофениламидина

...пли семпчленное кольцо, и25 Ка - неразветвленная или разветвленнаяалкильная или алкенильная группа или циклоалкильная группа.(Н)Н 45 Составитель Т. Калинина Текред Т. Ускова Корректор А. Дзесова Редактор Л. Емельянова Заказ41 Изд. У. 977 Тираж 523 Подписное ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Мини;тров СССР по делам изобретений и открытий Москва, К.35, Раушская наб., д. 4/5ипография, пр. Сапунова, и СН Сц.3тСН - СНв-ЗНМ = С - Ж,1,"Н К 53 г (0,3 моля) г 1-(4-амт:нофеагил)-М,г 1-диметилацетамидина, растворенного в 500 мл бензола, при температуре 20 прикапывают 23 г изобутилальдегида, нагревают в течение 7 час на водоотделителе и Х-(4-изобутилиденаминофенил) -И,Х-диметилацетауидин перегоняют в вакууме, т, кип, при 0,3 мм рт. ст.156 -...

Номер патента: 370754

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Алоис, Еиблио, Карл, Пауль

МПК: C07C 257/14, C07C 257/22

Метки: амидинов

...кислоты обрабатывают аналогично примеру 2 А пятихлористым фосфороми днаметиламином,Осадок растворяют в эфире, обрабатьвваютуглем, сушатпромывают гексаном и отфиль 20 тровывают. Выход сложного этилового эфираР- (2,4,6- трийод - 3-Х - диметилацетамидинофенил) пропионовой кислоты 41,6 г (80 от теоретического), т. пл. 82 - 84 С.Б. После омыления сложного эфира (21 г)25 сотласно примеру 1 Б и прибавления конгцентрированной соляной кислоты до рН 1 получают сырой хлортидрат,кислоты с т. пл. 264 -265 С (разложение) . Его р астворяют в,водес добавлением раствора едкого натра до;по 30 лучения рН 8, а затем полуконцентрированной соляной кислоты до рН 5 и осаждаютв виде свободной кислоты, Выход Р- (2,4,6 трийод - 3-М -...

Номер патента: 528868

Опубликовано: 15.09.1976

Авторы: Ганс, Гартмунд, Герберт, Петер, Эккехард

МПК: A61K 31/155, A61P 33/10, C07C 257/14, C07C 257/20 ...

Метки: алкоксиациламинофенилацетамидинов, солей

...оксихлорид фосфора, трихлорид фосфора, тионилхлорид, фосген, бортрифторид, или диалкилсульфаты, такие как диметилсульфат или диэтилсульфат, или органические галогениды кислоты, такие как бензоилхлорид или хлорид а-толуолсульфокислоты, при использовании диметилтиоацетамида преимущественно используют соединения ртути, например НдО.При проведении реакции исходные вещества использу 1 от примерно в эквимолярном количестве. Взаимодействие может быть проведено в присутствии инертных разбавителей. Подходящими разбавителями являются, например, ароматические углеводороды, такие как бензол, толуол и ксилол, хлорированные углеводороды, такие как хлорбензол, дихлорбепзолы и тетрахлорэтилен,Температуру реакции можно изменять в больших пределах,...

Номер патента: 544369

Опубликовано: 25.01.1977

Авторы: Ганс, Гартмунд, Герберт, Петер, Эккерхард

МПК: A61K 31/155, C07C 257/14

Метки: алкоксиациламинофенилацетамидинов

...11.Аминофениламндины, полученные по известно.му способу, физиологически эффективны, однакоОни имеют незначительное соотношение между ле.чебной и вредной дозой,Известен также способ получения аминофенила.мидинов формулы 1и которои В В г ВэВ 4Во гВ, имеют указанные значения. В 2 и. В,водород.Способ, основанный на указанной реакции, состоитво взаимоцействии соо 1 ве 1 свуюшего амина исоединения формулы2)Олученые при этом аминофеииламидиныобладают эффективными физиологически активны544369 Продолжение табл,пения осно- Точка плавленияС/мм рт.ст. гидрохпорида, С СН,-СН=-СН-СН-О-СН, -СН 3 О СНг - СНг - О - СНгСНз - О - С(СНз) г - СО 2 - 204/О 88 -183 - 185 15 е р 2. Смесь из 17,7 г й - (4-аминофеметилацетамидина и 50 мл ангидрида спой кислоты...

Номер патента: 549080

Опубликовано: 28.02.1977

Авторы: Ганс, Гартмунд, Герберт, Петер, Эккехард

МПК: A61K 31/155, C07C 257/14

Метки: аминоациламинофенил)-ацетамидинов, солей

...в воде, добавляют гидроокись натрияи экстрагируют органическую фазу диэтиловым эфиром или хлороформом. После дистиллирования органической фазы получают 7,9 гИ-(4- диэтиламиноацетиламинофенил) - Х,Мдиметилацетамидина, точка кипения 185 -187 С при 0,2 мм рт. ст. Путем добавления1 моль нафталиндисульфокислоты к 1 мольоснования получают нафталиндисульфонат,точка плавления около 260 С (разложение),повторно перекристаллизованный из этанола -воды. Предпочтительно получают нафталиндисульфонат из сырого недистиллированного основания и нафталиндисульфокислоты.С 2 бНЗ 4 Х 40 УЬ 2.Молярный вес 578,58.Вычислено, %: С 53,97; Н 5,92; Х 9,68.Найдено, оо: С 53,7; С 53,9; Н 5,6; 5,7;Х 9,9; 9,8.Использованный в качестве исходного продукта...

Номер патента: 1826969

Опубликовано: 07.07.1993

Автор: Баласубраманьян

МПК: C07C 257/14, C07D 295/135

Метки: амидинов, приемлемых, солей, фармацевтически

...(т,пл, 114 С), который перекристаллизовывали из ге ксана,П р и м е р 4. Смесь гидрохлорида 4-(2- аминофенил)-морфолина (7,5 г) и н-бутиронитрила (20 мл) нагревали при 170 С в герметичном сосуде высокого давления иэ нержавеющей стали в течение 60 ч. Избыток н-бутиронитрила удаляли, остаток растворяли в воде, подщелачивали 10-ным раствором гидроокиси натрия до рН 12 и экстрагировали дихлорметаном. Экстракт промывали водой, затем рассолом, сушили и растеоритель удаляли. Остаток очищали хроматографией на колонке с нейтральным глиноземом. Элюированием смесью дихлорметан-гексан в отношении 1;1 удаляли непрореагировавший исходный материал и затем элюированием смесью метанол-дихлорметан в отношении 1:99 получали твердое...

Номер патента: 1360127

Опубликовано: 20.11.1995

Авторы: Арбуз, Будилова, Девкина, Наливайченко, Сапухина, Серпуховитин

МПК: C07C 257/14

Метки: ацетамидина, хлоргидрата

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРГИДРАТА АЦЕТАМИДИНА обработкой ацетонитрила этиловым спиртом и хлористым водородом, последующей кристаллизацией с получением хлоргидрата ацетиминоэфира, который амидируют спиртовым раствором аммиака и выделяют целевой продукт, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, сокращения продолжительности процесса, сначала насыщение ацетонитрила и спирта хлористым водородом ведут раздельно, причем насыщают ацетонитрил при 5 9oС, а затем его смешивают с насыщенным хлористым водородом спиртом при 8 12oС.