Способ получения 4, 4-диоксибензофенона

1) 5293.4 Р 0 Г 1 И С А Н ГГ Е ИЗОБРЕТЕН ИЯ СОюз СОРл.и;и СОЦиали стниесммю Ре Г";."и";451 Дата опубликовании 1 исания Копейк онов, Б. Вмов иГ,С, МпоРИ. Пах А: Устинов Г., Лаптева/ " ,в т ь . Колоскова Ярославский политехнический инстит(71);:Заявит-.ль 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4 -ДИОКСИБЕНЗОФЕ Изобоете.не относится к способам полу4 :писксибензофенона которт 1 й щи ра:;о и";ме-. в .яется в каче тве стабилизато :р,.в пл асс, поглотителей ультрафиолет вых лучей и полиолефинах и лаковых пленкахр и производстве эпоксидных сИз:ест,:я ".пособ получения 4,4бензофено. - . ядр низом 4,4 - .дифе зофенсна абияй формулы, -диокси- ноксибенНСОС НО где Й - али."; углерода, ентный вадикФКГ0 содержейций до 4 аоген илп другой г;,нов;-и гидроокиси щелочых металлов при 290136 атм 1 Л.Нля эт1а 4.,4 -диоксибензофзиокая температура праце1 ь.левого пранук",а (окоч;"ь:х продуктовазкил чньтх ипи 20 о 60%,ое за.= в присутств :1 епоччозепл д" давлении -г метода синтез рауерд и ;- ьнизкий вьизд .аличч - ., 6.- 1 ов),Цепь;.о зоб ения является уве,.:.иченне 25 выхода целевого продукта, применение доступного сырья и упрощение процесса.Поставленная цель достигается тем, что гидролпзу подвергают 4,4 - :ц лп бепз.женок и процесс ведут в присущ, тапи окиси или хлоридов меди при 200-250 С.Предпочтительно применять 0.05-1,0 мол катализатора на 1 моль 4,4 -дихлорбензофенона в присутствии 1-25%-ного водного раствора гидроокиси ыелочного металла,.Использование в качестве исходного сырья 4,4 -дихлорбензофенона и проведение гидролиза а присутствии солей меди позволяет увеличить выход целевого продукта дс 98,5%, -снизить температуру реакции до 200 С и давление до 20 атм, юо упрощает технологический процесс,Пример 1. 251 г (1 моль) 4,44 -дихлорбензофенона, 2400 мл 10%-наго раствора шелочи (ййй или КОН) и 25 г (0,25 моль) однохлористой меди (СиС 1, ) загружают в автоклав, Смесь нагреваюто при энергичном перемешиванип до 230 С и выпер;кивакт при атой температуре 2 ча;. Гор. чий раст,";р фильтруют, о" а:дают ло(0,05 моль) СОС(,.3 агружи(т ь втоклав. , И% Смесь нагревают при энергичном неремешилни- вании до 230 С; и выдерживают при этой ы-температуре 2 час, Выделяют - продукт оС), аналогично примеру 1. Получают 20,3 г ,86, 4,4 -диоксибензофенонв (95 мол,%), т.пл.209,5 С,3оо,0-15 С и обрабатывают 10 й-ной солянкислотой до рН 3. Получают 210,5 г4,4-г .оксибенэофенона, что ссставпяет 98от теоретического. Целевой продукт допотельно очишвют кристаллизацией иэ воды, вхоп 96% от теоретическог о (т,пл, 209-210Найдено, %: С 72,68; Н 4,69;ОН 15С" НО 3Вычислено, %: С 72,85; Н 4,67;ОН 15,88. 30Пример 2.251 г (01 моль)4,4 -дихлорбензофенона, 2400 мл 1%-ногораствора щелочи МОН),и 2,5 г (0,025 моль)однохлористой меди (СВИСС ) загружают вавтоклав, Смесь нагревают при энергичном 1 Ьоперемешивании до 240 С и выдерживают,при этой температуре 2 час. Выделяют продукт аналогично примеру 1. Получают203 г 4,4 -йфксибенэофенона (95 мол%);т.пл. 209-210 С. 20Найдено,%: С 72,65; Н 472; ОН 15,91.Сд Н 00 .Вычислено%: С 72,85; Н 4,67;ОН 15,88.Пример 3, 251 г(03. моль) М44 -дихлорбензофенона, 240 мл 10/о-ногораствора щелочи йаОИ) и 14,4 г(0,1 моль) Сор,О загружают в автоклав,Смесь нагревают при энергичном перемешивании до 230 С и выдерживаю приэтой температуре 2 час. Вьщеляют продуктаналогично примеру 1, Получают 20,2 г4,4 -диоксибейэоенона (945 мол.%)т,пл. 209,5-23,0 С,Найдено,%; С 72,63.; Н 4,66; ОН 15,90. "фС Н 00Вычислено,%: С 72,85; Н 4,67;ОН 15,88.П р и м е р 4., 25,1 г (0,1 моль)4,4 -дихлорбензофенона, 240 мл 10/О-ного фраствора щелочи (йаОН) и 0,5 г (0,006 моль), СоЫ загружают в автоклав. Смесь нагревают при энергичном перемешивании до230 оС и выдерживают при этой температуре 2 час. Продукт выделяют аналогично при 45меру 1. Получают 20,6 г 4,4 -доиоксибенэофенона (96,2 молЛ), т.пл. 23.0 С.Найдено%: С 72,90; Н 4,72; ОН 3.5,91.С 1,Н,00.Вычислено,Ъ: С 72,85; Н 4,67;ОН 15,88.Пример 5. 25,1 г (0,1 моль)4,4 -дихлорбензофенона 240 мл 10%-ного(0,1 моль) СцтО загружают в автоклав.Смесь при энергичном перемешивании нагревают до 200 оС и выдерживают при этойтемпературе 2 час. Продукт выделяют аналогично примеру 3., Получают 17,6 г4,4 -диоксибензоенона (82,3 моп.%),т.пл, 209-209,5 С.Найдено%: С 72,81; Н 4,60; ОН 3.5,86,СН,о 0.Вычислено,%: С 72,85; Н 4,67,ОН 3.5,88,Формула изобретения 11. Способ получения 4,4 -диоксибензофенона путем гидролиза производных бенэофенона при нагреванли в присутствии гидро-. окиси щелочных металлов, о т л и ч а ю - ш и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, в качестве производного бензофен она используют 4,4-дихл ор бензофе нон и процесс ведут в присутствии окиси или хлоридов меди при 200-250"С,2.Способпоп,1, отличаю - щ и й с я тем, что окись или хлориды меди применяют в количестве .0,05-1,0 моль на 1 моль дихлорбензофенойа.13. Способпоп,3., отличающ и й с я тем что используют 1-25%-ный водный раствор гидроокиси щелочного металла.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1, Патент США Мо 3366691, класс 260-591, 1965 г. (прототип), ПНИИПИ Заказ 5254/74 Тираж 575 ПодписноеФилия ППП "Патент",г Ужгород ул. Проектная, 4