C07C 211/29 — углеродный скелет замещен атомами галогена или нитро- или нитрозогруппами
Способ получения д, l-трео-1-пара-нитрофенил-2 аминопропандиола-1, 3
Номер патента: 136386
Опубликовано: 01.01.1961
МПК: C07C 211/29, C07C 213/02, C07C 215/10 ...
Метки: l-трео-1-пара-нитрофенил-2, аминопропандиола-1
...предыдущего опыта порциями .по 20 лл через каждые 40 - 50 мин, Кипение реакционной массы происходит за -чет тепла реакции,По окончании реакции к массе прибавляют в один прием еще 310 ил абсолютного изопропанола (в том числе весь остаток, отогнанпый н предЫдущем опыте) и кипятят При 80 в течение одного часа.Полученный раствор изопрспилата алюминия в изолропиловом спирте охлаждают до 50 - 52, приливают к наму 12 г СС 14 и 54 мл 10%-ного раствора НС 1 в абсолютном изопропаноле, затем начинают приоавлять 100 г п-нитро-а-ацетамино-р-оксипропиофенона порциями по 20 г через каждые 30 яан, после чего реакционную массу перемешивают в течение трех часов при той же температуре. После чего реакционную массу охлаждают до 35 - 40, обратный...
Способ получения йодбензилди-
Номер патента: 162852
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: A61B 10/00, C07C 209/08, C07C 209/10 ...
Метки: йодбензилди
...течение 10 - 13 час, после чего выделяется теоретическое количество сукцинимида. Его отфильтровывают, растворитель отгоняют и выпавший и-йодбензилбромид перекристаллизовывают из спирта. 0,1 М полученного бромида конденсируют с 0,2 М диэтаноламина при нагревании на кипящей водяной банс в колбе с обратным холодильником в течение 15 - 20 час. Гомогенную жидкость по охлаждении разбавляют водой и взбалтывают с эфиром. Эфирный раствор сушат над безводным сульфатом натрия. Г 1 осле отгонки эфира густую жидкость перегоняют в вакууме. гг-Иодбензилди-(2-оксиэтил)-амин полччают с 72,4%-ным выходом; о-изомер с 86,9% и л-изомер с 600/о-ным выходом.К 3,5 г (0,01 М) и-йодбензнлдн-(2-окспэтил)-амина, растворенного в 50 лл безводного хлороформа,...
Способ получения 5-apилгekcил-n, n-ди-
Номер патента: 387978
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Гдй, Клинической, Лагидзе, Саникидзе
МПК: C07C 211/29
Метки: 5-apилгekcил-n, n-ди
...с З-фенилбутил-К,Х-ди- (2-хлорэтил) - амином увеличивает фармакологическую активность приблизительно на 30%.П р и м е р. Получение 5-фенилгекснл-К,М-ди(2-гпдроксиэтил)-амина (1).15 г (0,062 люль) 5-фенил-бромгексана ст. кип, 78 - 80 С (0,5 лгм рт. ст.); и о 1,5192 и 26 г (0,247 моль) 70%-ного водного раствора О диэтаноламина нагревают в запаянной ампулепри 130 в 1 С в течение 10 - 12 час. Реакционную смесь обрабатывают 5%-ным раствором Ма 01-1, и продукт реакции извлекают эсиром.Эфирный раствор сушат над Ма,504, раство ритель отгоняют и остаток перегоняют в вакууме. Получают 10 г вещества 1.Соединения 11 - Ч 1 получают в аналогичныхусловиях.Получение хлоргидрата 5-фенилгексил-М,КО ди-(2-хлорэтил)-амина (Ч 11).К раствору 10 г (0,037...
398031
Номер патента: 398031
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Аминогруппа, Бензил, Где, Гидроксил, Гиьд, Заключаетс, Или, Имеют, Который, Низший, Теофиллин, Что
МПК: C07C 209/60, C07C 211/27, C07C 211/29 ...
Метки: 398031
...перекристаллизовывают,из спирта.25 45 П р и м е р 6. 1- (4-Хлор-трифторметилфенил)-2-(З-хлорпропиламино)-пропан.3 г полученного аналогично примеру 3. 1- (4-хлор - 3 - трифторметилфенил)-2-(3-оксипропиламино) -пропангидрохлорида в 50 мл ацетонитрила с 1 мл тионилхлорида в течение 30 яия, кипятят с обратным холодильником. Реакционную смесь выпаривают, а остаток суспендируют в эфире, Кристаллический 1- (4- хлор- трифторметилфенил) -2- (3-хлорпропиламино)-пропангидрохлорид отсасывают, и он плавится после перекристаллизации из воды при 150 - 152 С,Соответствующим образом получают из 1- (4-хлор-трифторметилфенил) -2-12 - оксиэтиламино)-пропана с тионилхлоридом 1-(4-хлор-трифторметилфенил) - 2-(2-хлорэтиламино)- пропангидрохлорид, который...
440824
Номер патента: 440824
Опубликовано: 25.08.1974
Авторы: Ментруп, Рейхль, Рент, Шромм
МПК: C07C 211/27, C07C 211/29
Метки: 440824
...причем температура повышается до 60 С. После прибавления по каплям раствора 3,75 г цианида калия в 7,5 мл иоды массу размешивают еще в течение 1 час, затем добавляют воду и извлекают эфиром. Эфирную фазу сушат и выпаривают, а оста.ощееся масло подвергают фракционной дистилляции, оно при 0,02 мм рт. ст, и 130 - 150 С превращается в 2-(4-хлор-трифторметил-а -метилфенэтиламино) ацетонитрил, Последний растворяют в небольшом количестве уксусного эфира, подкисляют метансульфокислотой и выкристаллизовывающийся после добавки эфира метансульфонат перекристаллизовывают из спирта (т, пл.181 С, разложение).П р;и м е р 6. 1-(4-хлор-трифторметилфенил)-2-(3-хлорпропиламино)пропан.3 г полученного аналогпчно примеру 3 1-...
Способ получения фениламиноалканов
Номер патента: 440825
Опубликовано: 25.08.1974
Авторы: Ментруп, Рейхль, Рент, Шромм
МПК: C07C 209/08, C07C 211/27, C07C 211/29 ...
Метки: фениламиноалканов
...пропанхлоргидрат, который плавится при 154 - 156 С.Пример 5.А. 1-(4-Хлор - 3-трифторметилфенил) -2-(2- хлорацетиламино) пропан,Смесь 62,8 г (0,2 моль) 1-(4-хлор-трифторметилфенил) -2-аминопропана и 10,2 мл 2- хлорацетилхлорида в 250 мл ацетонитрила подвергают взаимодействию в течение 1 час при комнатной температуре. Затем отфильтровывают осадившуюся соль, сгущают фильграт и осаждают указанное соединение пстролейным эфиром, т. пл. 59 - 63 С (основание).Б. 1-(4-Хлор - 3-трифторметилфенил)-2-(2- бензиламиноацетиламино) пропан.12,6 г 1- (4-хлор-трифторметилфенил) 2- (2-хлорацетиламино) пропана, полученного по пункту Л взаимодействием 1-(4-хлор-трифторметилфенил) -2-аминопропана с хлорацетилхлоридом в ацетонитриле при комнатной...
Способ получения производных бензиламина или их солей
Номер патента: 527134
Опубликовано: 30.08.1976
Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут
МПК: A61K 31/137, C07C 209/60, C07C 211/27 ...
Метки: бензиламина, производных, солей
...на снликагеле 1 растворитель уксусчый55 эфир), остаток от упаривания элюата растворпот в изопропанолс и добавлением соляной кислоты в изопропаноле и простого эфира гидрохлорид 2-ацета мино-бром-карбэтокси-И.,Х-диэтилбснзиламипа доводят до60 кристаллизации. Точка плавления 190 в 1 С.П р и м е р 4. 2-Ацетамино-З-бром-К,Х-диэтил-метилбензиламин.1,53 г гидрохлорида 2-амино-З-бром-М,И-диэтил-метилбензнламина при температуре65 75 С растворяют в 50 мл ацетангидрида. Б10 65 5вакууме сгущают досуха и остаток перекристаллизовывают из этанола, Полученныйгидрохлорид 2-ацетамино-З-бром-И,И-диэтил 5-метилбензиламина плавится при 170 - 172 С.П р и м е р 5, 2-Ацетамино-З-бром-И, 5-диметил-Щтранс- оксициклогексил) - бензиламин.2,2 г...
Способ получения производных бензиламина или их солей
Номер патента: 528866
Опубликовано: 15.09.1976
Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут
МПК: A61K 31/137, C07C 211/27, C07C 211/29, C07C 211/49 ...
Метки: бензиламина, производных, солей
...1 Х,Х - дцэтилбсцзилямин.г 2-амицо 3-оро 1-5-пиан-Х,Х-дцэтилбен зцлямица в 70 мл эта Ила и 100 мл 5 ц, растворая сдкОГО и дтря ки п 51 т 51 т с Обратных холодильником. После ох,дждеци разбавляют 100 мл Воды и экстрагируют хлороформом.ХлорофордПВ 1 й экстракт сушат цдд сульфя том натрия, сгущаот и осгаток псрскрцстал 51120 Выяют 3 изотроп 1 нолв 1, Полчают 2-амицо- 1 м.карбамоил - Х,Х - диэтил.бснзцлям, с т. Пл. 140 - 142"С.П р и м с р 3. 2 - Лпетамицо.З.бро 1-5-кдрб 55 этокс 1-Х,:-дитплбсцзиля мин.1 г 2 - ямццо-З-бро., - 5 - карбэтокси.ди ти, бсп Г 1 1 и 1 рв 1 сторяют Вмл хлористого дцстила и В течение 1 ч ня.Грсдк 1 до 50 С. Хлористый дпетил упарива.60 ют акууме, остаток раздсляют ца холод.ц 1 Й р 1 бя,сП 1 й я,1 Пдк ц...
Способ получения замещенных бензиламинов
Номер патента: 545252
Опубликовано: 30.01.1977
МПК: A61K 31/137, C07C 209/16, C07C 211/27 ...
Метки: бензиламинов, замещенных
...г (0,0077 моль) К-а,сс-диметил- (ссс,р,р - тетрафторфенэтил) - бензил 1- формамида в 56 мл ледяной уксусной кислоты 35 мл воды, 5,6 мл концентрированной соляной кислоты перемешивают при нагревании с обратным холодильником в течение б час. В результате выпаривания растворителей при пониженном давлении остается хлористоводородная соль продукта в виде белого кристаллического осадка. В результате кристаллизации из смеси абсолютный метанол - абсолютный эфир получается очищенная хлористоводородная соль с температурой плавления 179 в 1 С. Температура плавления остается неизменной при кристаллизации из смеси абсолютной метанол - абсолютный эфир,Вычислено для СпНпР 4 КНС, /о: С 58,71; Н 5,22; К 4,02.Найдено, %: С 58,93; Н 5,58; К 3,85, П р и м е...
Способ получения (1-арилциклобутил)-алкиламинов или их фармакологически приемлемых солей
Номер патента: 1461372
Опубликовано: 23.02.1989
МПК: A61P 25/24, C07C 209/66, C07C 211/29, C07C 211/30 ...
Метки: 1-арилциклобутил)-алкиламинов, приемлемых, солей, фармакологически
...С при 0,1 мм рт.ст. получают по указанной методике за исключением того, что продукт отделяют от водной фазы реакционной смеси.П р и м е р 10. Эфирный раствор бутилмагнийбромида получают из бутилбромида (6,25 г), магниевой стружки (1,135 г) и простого ,эфира (10 мл). Простой эфир затем удаляют выпариванием и заменяют сухим толуолом (20 мл), добавляют раствор, состоящий из 1-(4-хлорфенил)-1-циклобутанкарбонитрила (6,13 г) в сухом толуоле (5 мл). Смесь перемешивают и нагревают на паровой бане в течение 18 ч, после чего смесь охлаждают до комнатной температуры и медленно до-бавляют суспензию, состоящую из борогидрида натрия (1,89 г) в абсолютном спирте (50 мл).Во время добавления температура реакции увеличивалась от, 30 до 65 С, после чего...
Способ получения замещенных 1-(1-фенилциклобутил) алкиламинов или их фармакологически приемлемых солей
Номер патента: 1482522
Опубликовано: 23.05.1989
МПК: C07C 209/60, C07C 211/29, C07C 233/14 ...
Метки: 1-(1-фенилциклобутил, алкиламинов, замещенных, приемлемых, солей, фармакологически
...фазе и осуществляют последующую эфирную экстракцию. Упаривание эфирного экстракта дает масло, которое растворяют в :пропан-оле (5 мл) и ксмеси добавляют концентрированную соляную кислоту до рН 2. После упаривания досуха остается белое твердое вещество (т.пл. 233"236 С). Его перекристаллизовывают из пропан-ола, Получают 25 г гидрохлорида й 1-метил-1-(3,4-дихпорфенил)-циклобутил 3 бутиламина, т.пл. 236-23 С.Аналогично примеру 16 получают другие соединения (табл. 4), в случае, если исходный формамид был не- растворим в эфире, к перемешиваемой суспензии формамида добавляют раст" фор восстановителя Формулы СНВ,ЗНМе НС 1 в 5 лБП р и м е р 31. Гидрохлорид 1- 1-(3,4-дихлорфенил)-циклобутил,Продукт примера 8 (4 г), диметиловый эфир...