C07C 255/50 — неконденсированных шестичленных ароматических колец
Способ получения нитрилов
Номер патента: 76388
Опубликовано: 01.01.1949
МПК: C07C 253/20, C07C 255/33, C07C 255/50 ...
Метки: нитрилов
...реак- иемаолучения нит ийся тем,кислоты на вой кислотой в 2 С и про яют известным Никит редактор редактор М. М, Акишин 133 Летучие нитрилы могут быть отогнаны из реакционной смеси при обычном давлении или при разрежении, а неперегоняющиеся без разложения нитрилы могут быть выделены в чистом виде действием воды или органических растворителей.Предложенный способ удобен для получения сравнительно небольших количеств нитрила и выгоднее способа с применением пятиокиси фосфора.Пример. Тщательно растертую смесь из 1 г-моля бенз амида и 1,2 г-моля сульфаминовой кислоты нагревают на масляной бане в круглодонной колбе, соединенной с нисходящим холодильником, Температуру бани в течение 10 мин. повышают до 200 С. При этом смесь яолностью...
Способ получения нитрилов
Номер патента: 88136
Опубликовано: 01.01.1950
Автор: Кирсанов
МПК: C07C 253/04, C07C 255/50
Метки: нитрилов
...теоретически возможного солиОтья. Выход О-толуолсульфохлорид16,7 г, т. е. 87)8" тсорстн)11 с.оличествя.П р н м е р 2. Получснис н-нитро. Оензонитрилэ из и-нитроосизоилхлорида н выделеннс бензосульфямида.Смесь (1)05 г моля и-нитробеизо нлхлорпдя (9,28 г) и 0,05: моля трихлорфосфазосульфонфени.1; (14,1),) г, нагревают тяк же як и в первом примере. Получают;лорокнсн фосфора бг 5 г, т. е. 85,6 теоретически возможного 1 смис- СТВ 1.Основной продукт реакцш представляет собой красно-бурую жидкость. которая но охлаждении з - ристаллизовыгнется в сплошну 1) лучистую массу, Полученньш продукт послс ооработкн аммиаком отсасывают, промывают и разделяк)т сугн 11)1 мнд н ннтрнл действи - см щелочи. Выход бснзосульфамида 6,5 г, т. е. 82)7 О...
Способ получения бензонитрила
Номер патента: 108570
Опубликовано: 01.01.1957
Авторы: Костромин, Кудинова, Суворов, Хмура
МПК: C07C 253/26, C07C 255/50
Метки: бензонитрила
...приводят к получению ряда побочных продуктов.Способ получения бензонитрила из бензальдегида и аммиака в присутствии различных катализаторов (нпример. медь, осажденная на А 1., О,) не обеспечивает высокого вхо;1 а целевого продукта.Настоящим изобретенцем предлагается способ получения бензонцтрила путем взаимодействя паров бензальдегида и аммиака при температуре 380 - 430 в прцсутствги вацадиево-оловянного катализа гораа.11 о предложенному сцоход бензонитрила состав7 зо дегида и аммиака. Скорость подачи бензальдечда - 10 пс, аммиака - 8,1, 1 гг. Температур реакции - 380", продолжительность - 3 часа. Маслообразиый продукт, получающийся в результате реакции, растворяют в бензоле, и раствор промывают в делительцой Воронке 10,-ным водным...
Способ получения бензонитрила из бензамида
Номер патента: 109508
Опубликовано: 01.01.1957
Авторы: Кагарлицкий, Рафиков, Суворов
МПК: C07C 253/20, C07C 255/33, C07C 255/50 ...
Метки: бензамида, бензонитрила
...трубку диаметром 21 з),я и длиной 1100 ),и, запо,щенную катализатором из гранулированного ванадата титана (сп;ав 18 ов двуокиси титана и 82 ъ, пятиокиси ванадия). Катализатора берут 250 г. Скорость пропускания бензамида 18,0 гчас, аммиака - 7,5,час. Температура реакции 370-. Продолжительность опыта 10 часов.Продукты реакции, сконденсировавшиеся в охлаждаемой льдом двухлитровой колбе, осушают прокаленным сульфатом натрия и подвергают перегонке при атмосферном давлении. Получают 143,2 г (93,5 во от теоретически во. можного) беп109508 0,5 ,час. Температура реакции 395. Продолжительность опыта 10 часов.Разделение и индентификация продуктов реакции такие же, как и в примере 1,Получают бензонитрила 117,8 г от 92,3% теоретического и 6,8...
Способ получения мононитрила терефталевой кислоты
Номер патента: 111891
Опубликовано: 01.01.1958
Авторы: Мануковская, Рафиков, Суворов
МПК: C07C 253/30, C07C 255/50
Метки: кислоты, мононитрила, терефталевой
...пара-толунитрил после отделения его от мононитрила терефтзлевой кислоты. П р и м е р 1. В стеклянную колонку диаметром 25 ял и длиной 350 нл загружают 58,5 г (0,5 моля) толунитрила и 0,053 г ацетата кобальта. Кислород пропускают со скоростью 20 - 25 л/час. Температу ра реакции 175. Через 6 асо после начала реакции реакционного жидкость ивлска 1 от из колонки, охлаждают и промывают 5 1-нь 1 м;о раствором соды. Содовую вытяжку подкисляют концентрированной соляной кислотой и известными приемами извлекают 32,0 г (43,0 цв теоретического) м опон итрила терефталевой кислоты с т. пл. 212. При перегонке высушенного сульфатом натрия маслоооразного остатка выделяют нспрорсагировавший пара-толунитрил в количестве 53,2 в/в от взятого в реакцшо.П р...
159508
Номер патента: 159508
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07C 253/26, C07C 255/03, C07C 255/50
Метки: 159508
...от 49 до 65% в зависимости от характера альдегида. Реакция неприменима для фурфурола.Пример. В смеси из 20 л,г бензола и 20 лс г этанола смешивают 0,1 лоль альдегида т, влв.С Константы Исходный альдепсд т, пл.в С ио стдв 1,5290- 1,4379 53 191 39 107 38 131 41 57 БензальдегидИзоиас тяньсйИзовалериановый Метоксибензальдегидп- Нитробензальдегид лс- Нитробензальдегид о - Нитробензальдегид Х - форхсилиндол- 1,43625014711710817741 60 64 о г,И. И, ГрандбергсСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРИЛОВ ЖИРНОГЬ,АРОМАТИЧЕСКОГО И ГЕТЕРОЦИКЛИЧЕСКОГО РЯДОВс 0,11 лсо.гь диметнлгпдразина и нагреваютсмесь до кипения с обратным холодильником2 час. Затем от реакционной массы отгоняючв вакууме, создаваемом водоструйным насосом, спирт, бензол и воду. Остаток...
Способ получения п-цианстирола
Номер патента: 170490
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Бай, Гинсбург, Мулер, Попкова, Якубович
МПК: C07C 253/20, C07C 255/50
Метки: п-цианстирола
...Известен способ получения и-цианстирола дегидратацней и-цианметилфенилкарбинола.С целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы предложено получать и-цианстирол дегидратацией амида и-винилбензойной кислоты. Винилбензойную кислоту можно получить из и-хлорстирола,Процесс ведут в вакууме при нагревании реакционной смеси, В качестве дегидратирующего агента используют пятиокись фосфора, 10П р и м е р. В реакционную колбу, соединенную с нисходящим холодильником и приемником, загружают 1,5 г тщательно высушенного амида и-винилбензойной кислоты, 2 г фосфорного ангидрида и медный порошок (ингибитор 15 полимеризации). В системе создают вакуум и остаточного давнагревают на голомят дегидратация амя г-цианстирола,рол перегоняют в пдоступа...
Способ получения питрила о-ацетил-3, 4диметоксиминдальной кислоты
Номер патента: 186433
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07C 253/00, C07C 253/08, C07C 255/34 ...
Метки: 4диметоксиминдальной, кислоты, о-ацетил-3, питрила
...ия органического дихлорэтаном; о е растворы суша натрия и упарива от теоретическог продукта, крист после кристал- 76 С. Предмет иываю тделе ируют танов фатом 89 бо/ разного стоя пи т. пл. 74 зобр ния О-ацет Л,4-дипутем псследовавого альдегида и уксусным анотделением выей жидкой фазы, лью упрощения ового альдегида воды при темпеИзвестен способ получения нитрила о-ацетил,4-диметоксиминдальной кислоты путем обработки вератрового альдегида цианидом щелочного металла и уксусным ангидридом с последующим отделением выпавшего осадка и экстракцией жидкой фазы.Чтобы упростить процесс, предлагают обработку вератрового альдегида вести в среде дихлорэтана и воды при температуре минус 2 - 0 С.П р и м е р 1. К раствору 10,5 г цианистого натрия...
188954
Номер патента: 188954
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07C 255/23, C07C 255/50
Метки: 188954
...мм, заполнен.ную ванадиевооловянным катализатором, при.готовленным сплавлением пятиокиси ванадияи двуокиси олова, взятыми в соотношении1; 0,55, пропускаю г смесь 2,6-дихлорбензил 30 хлорида, аммиака и воды,32,6-Дихлбрбензилхлорид получают из и-толуолсульфохлорида, т. кип. 202 - 204 С, т. пл.36 С.Анализ 4,23 мг вещества: 2,33 мг С 16,35 мг вещества: 3,48 мг С 1,Найдено в %: С 1 55,06, 54,85.Вычислено в %: С 1 54,5.Скорость пропускания 2,6-дихлорбензилхлорида 18,5 г, аммиака 60,7 г, воды 213 г, воздуха 1200 л на 1 л катализатора в час, Температура реакции 365 С, Продолжительность опыта 12 час. Всего взято 33,4 г 2,6-дихлорбензилхлорида.Продукты реакции собирают в змеевиковой системе улавливания. Кристаллический продукт отфильтровывают,...
Способ получения нитрилов 2, 5-дихлортолуиловои и 2, 5 дихлортерефталевой кислот
Номер патента: 189831
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 253/28, C07C 253/30, C07C 255/50, C07C 255/51 ...
Метки: 5-дихлортолуиловои, дихлортерефталевой, кислот, нитрилов
...Через стальную трубку длиной 1100 мм и диаметром 21 мм, заполненную 250 г катализатора из гранулированного вана- дата олова (сплав 33,3/ ЯпОаи 66,6/ЪвО), пропускают смесь паров 2,5-дихлор-п-ксилола, воды и аммиака с воздухом при температуре 310 С. Скорость подачи 2,5-дихлор-пксилола 8,4 г/час, воздуха 360 л/час, аммиака 24,4 г/час, воды 75 г/час. Продолжительность опыта 10 час.Продукты реакции улавливают в стеклянных зигзагообразных трубках и в скруберах, орошаемых водой, По окончании опыта содержимое системы улавливают, охлаждают и экстрагируют петролейным эфиром (т. кип.40 - 70 С). Нитри 2,5-дихлортерефталевой кислоты, нераатворймый в петролейном эфире и воде, отфильтровывают, высушивают и кристаллизуют ийфэанола. Т. пл. 207 С,Найдено...
Способ получения нитрилов
Номер патента: 203563
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Иностранец, Иностранна
МПК: C07C 253/10, C07C 255/10, C07C 255/50 ...
Метки: нитрилов
...2,5 л, снабженную мешалкой и обратным холодильником, соединенную с поглотительной системой для хлористого водорода, вносят 420 г цианацетамида (5 моль), 175 г ХаС 1 (3 моль), 1200 смз сухого дихлорэтана, 422 г хлорокиси фосфора (2,75 моль) и 4 г пиридина (0,05 моль). Содержимое колбы нагревают при перемешивании в течение 50 мин до 84 С и выдерживают до прекращения бурного выделения хлористого водорода, после чего температуру повышают до 88 С и продолжают реакцию при этой температуре до прекращения выделения хлористого водорода. Общее время реакции 4 час 20 мин.По окончании реакции реакционную массу при перемешивании охлаждают; получают темный прозрачный раствор, содержащий оранжевую суспензию, состоящую главным образом из...
Способ получения изоциандифениловых эфиров
Номер патента: 331542
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Гюнтер, Дитер, Иван, Ингеборг, Иностранна, Клаус, Нсо, Пете, Федеративна, Хельмут
МПК: C07C 253/20, C07C 255/50
Метки: изоциандифениловых, эфиров
...амина в 1 - 1,5 л метиленхлорида. Оставляют на 2 - 4 час, приливают 1 л воды и метиленхлоридную фазу промывают разбавленным раствором соды. Органическую фазу сушат и полностью упаривают. Преимущественно кристаллический остаток при известных условиях перерастворяют и сушат, Выход в пределах 90 - 967 О от теории.Пример 2. 5 (6 НН - С - 4:-щ В 5 л метиленхлорида растворяют-.1400 г 4- формиламино-трет, бутил-дифенилтиоэфира и приливают 1300 г триэтиламина. При, 0 - 10 С пропускают 700 г фосгена и оставляют на 3 час при 20 С. Затем реакционный раствор насыщают аммиаком и отфильтровывают выпавший хлористый аммоний. Оставшийся после упарки раствора остаток промывают изопропанолом.Получают 1000 г 4-изоциано-трет. бутилдифенилтиоэфира. Т. пл. 66...
Способ получения 0-хлорбензонитрила
Номер патента: 395362
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 253/08, C07C 255/50
Метки: 0-хлорбензонитрила
...получения о-хлорбензонцтрила.Зто достигается тем, что патронесс ведут прп температуре нс выше 5 С с многократным использоваппсм рсакцпонной массы.Согласно изобретению в реакционную массу добавляют цианистый натрий, образующий водорастворимый комплекс с цианидом меди, который по окончании реакции снова образует цианистую медь.П р и м е р. К охлажденпензии медноцианистого к ленной из 0,05 лголь однохлористой меди и 0,18 моль цианистого натрия и бикарбоната натрия, необходимого для нейтрализации избыточной кислотности водного раствора соли о-хлорфенилдиазония, применяют раствор соли о-хлорфенилдиазония (0,05 моль); реакционную массу перемешивают 5 - 10 мин и прибавляют бикарбонат натрия в количестве, указанном выше, 0,05 лголь цианистого...
Устройство для близнецового лова морскихобъектов
Номер патента: 423442
Опубликовано: 15.04.1974
Авторы: Всесоюзный, Горелов, Карпенко, Лестев, Океанографии, Степанов, Трещев
МПК: A01K 73/02, B01J 23/14, C07C 253/02 ...
Метки: близнецового, лова, морскихобъектов
...их безопасного маневрирования предлагаемое устройство имеет два расположенных между судами дополнительных троса - верхний и нижний, концы которых подсоединены к канатам, поданным на носовую часть соответствующего судна, а вершины смежных крыльев тралов свободно надеты на дополнительные тросы при помощи скользящих соединений.На фиг. 1 показано предлагаемое устройство; на фиг. 2 то же, узел 1 на фиг. 1.Устройство для близнецового лова морских объектов промысловыми судами-близнецами 1 и 2 содержит два трала 3 и 4, крылья которых посредством системы буксировочных тросов - наружных и внутренних,кабелей 5 и 5 и ваеров 6 подключены к судам 1 и 2.Устройство имеет два расположенных между судами дополнительных троса 7, верхний и нижний концы...
Катализатор для получения бензонитрила
Номер патента: 423492
Опубликовано: 15.04.1974
МПК: C07C 121/52, C07C 25/02, C07C 255/50 ...
Метки: бензонитрила, катализатор
...азота, в котором атомарное соотношение свинец:олово составляет 1: 1. Максимальньш выход бензонитр ила на этом катализаторе составляет 26 мол. % при производительности катализатора 18 г бензонитрил а/л катал иза 1 ора в 1 час.С целью повышения производительности катализатора предложен катализатор, содержащий свинец и олово в атомарном соотношении 2: 1.Экспериментально установлено, что в присутствии такого катализатора окисление толуола окисью азота протекает более эффективно, выход продукта значительно возрастает (от 26 мол. % до 69 мол. %), производительность катализатора увеличивается во много раз (от 18 до 670 гл час). 105 ему,мин пропускают смесь следующего состава (об, %):Толуол 24Окись азота 57 Азот 19Прп 530 получают бензонптрпл с...
Способ получения мононитрила
Номер патента: 425389
Опубликовано: 25.04.1974
Авторы: Виль, Иностранные, Норман, Пауэр, Роберт
МПК: C07C 255/03, C07C 255/50
Метки: мононитрила
...Отфильтрованный и промытый осадок сушат, прокаливают в стан 35 дартных условиях и получают темно-зеленый . продукт, выход 97%,Примеры 13 - 25 Пропан аммооксидируют, используя ряд тройных смесей из окисей.Результаты приведены в табл. 3.Таблица 3 7П р и м е р ы 9 - 11. Проводят аммоокисление пропана, используя катализаторы на основе окисей сурьмы/олова с различными соотношениями двух металлов. Все катализаторы прокаливают при конечной температуре 750 С, гранулируют и измельчают перед просеиванием (размеры частиц до 10 - 30 меш). Результаты приведены в табл. 2,Таблица 2 Средняя температура реакции,Количество пропана, превращенного в АН,Объемнаяплотность,г/смф о, О С 0,1 1,3 0,8 0,4 1:3 1:1 3:1 10: 1 510 515 520 525 1,5 1,8 1,6 1,7 10 11 П...
Способ получения пара-алкилбензонитрилов
Номер патента: 1705280
Опубликовано: 15.01.1992
Авторы: Билькис, Пантелеева, Штейнгарц
МПК: C07C 253/30, C07C 255/50
Метки: пара-алкилбензонитрилов
...испарителе в вакууме водоструйного насоса, Получают 3,51 г продукта реакции, содержащего (по данным ГЖХ) 10 55 997 ь пара-бутилбензонитрила (выход 886на исходный терефталодинитрил),Аналогично были получены и другие пара-алкилбензонитрилы, представленные втаблице.Наряду с пара-алкилбензонитрилом всмеси продуктов содержится 2-алкил,4 дицианбензол (до 14) и бензонитрил (до 2010 ф(,), Поэтому реакционные смеси разделяют методом тонкослойной хроматографиина закрепленном слое (адсорбент - силикагель 140/100 с добавлением 10 гипса повесу, элюент - смесь гексан-диэтиловый 25эфир в соотношении 9:1 по объему). Контроль полноты разделения осуществляют визуально, при облучении высушеннойхроматографической пластинки УФ-светом.Индивидуальные продукты...
Способ получения бициклических соединений
Номер патента: 1834887
Опубликовано: 15.08.1993
Авторы: Есио, Казуеси, Масаси, Теруо, Хироси
МПК: C07C 253/30, C07C 255/50, C07C 275/62 ...
Метки: бициклических, соединений
...свежеперегнанном диметоксиэтане (20 мл) по каплям добавляют раствор 3,4-дигидро-метокси(2 Н)-нафталенона (881 мг) в 5 мл диметоксиэтана при температуреС в атмосфере газообразного азота, Смесь перемешивают при температуре от -20 С до 0 С приблизительноо 0,5 часа и затем быстро нагревают до 34 С. К смеси за один прием добавляют 1,8 мл иодбутана. Эту смесь кипятят с обратным холодильником в течение 50 минут, дают ей охладиться до комнатной температуры и выливают в насыщенный водный раствор бикарбоната натрия (50 мл). Выделенное масло зкстрагируют этилацетатом. Органический слой последовательно промывают разбавленной соляной кислотой, водным раствором бикарбоната натрия и рассолом. Раствор сушат и выпаривают в вакууме.Остаток Ьчищают...
Способ получения диметилциан-, метилдициани трицианбензолов
Номер патента: 801494
Опубликовано: 20.12.1995
Авторы: Букейханов, Зулкашева, Суворов
МПК: C07C 255/50, C07C 255/51
Метки: диметилциан, метилдициани, трицианбензолов
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛЦИАН-, МЕТИЛДИЦИАН- И ТРИЦИАНБЕНЗОЛОВ окислительным аммонолизом мезитилена при повышенной температуре в присутствии окисного ванадиевого катализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевых продуктов, процесс ведут при мольном соотношении мезитилен кислород аммиак, равном 1:49-51:76-78, в присутствии галоидуглеводорода на окисном ванадий бор фосфор натриевом катализаторе при температуре 320-380oС.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии галоидуглеводорода в количестве 0,1-0,165 моль на 1 моль мезитилена на катализаторе состава, мас.Окись ванадия 9 11Окись бора 21 25Окись фосфора 65 67,5Окись натрия 0,5 1
Способ получения п-нитробензонитрила
Номер патента: 600823
Опубликовано: 10.01.1996
Авторы: Букейханов, Суворов, Чмырь
МПК: C07C 253/28, C07C 255/50
Метки: п-нитробензонитрила
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ П-НИТРОБЕНЗОНИТРИЛА путем окислительного аммонолиза пара-производных нитробензола в присутствии окисного ванадиево-титанового катализатора и воды при 300 - 400oС, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и селективности процесса, в качетстве пара-производного нитробензола используют п-хлорметилнитробензол.
Способ получения п-толунитрила
Номер патента: 1018364
Опубликовано: 27.05.1996
Авторы: Колодина, Сембаев, Степанова, Суворов
МПК: C07C 253/28, C07C 255/50
Метки: п-толунитрила
Способ получения п-толунитрила окислением п-ксилола кислородсодержащим газом при повышенной температуре в присутствии аммиака и окисного ванадийсурьмусодержащего катализатора, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве окисного ванадийсурьмусодержащего катализатора используют катализатор, дополнительно содержащий трехокись вольфрама, следующего состава, моль: V2O5 Sb2O5 WO3= 1:1-2:4-10, и процесс ведут при температуре 390 410oС и молярном соотношении п-ксилол кислород аммиак, равном 1:40 65:10 15.