C07C 67/00 — Получение эфиров карбоновых кислот

Номер патента: 2030

Опубликовано: 15.09.1924

Автор: Терентьев

МПК: C07C 29/34, C07C 67/00

Метки: высших, сложных, спиртов, эфиров

...330. Отсутствие увеличенного давления и возможность, следить за ходом реакции по газообразованию. а также замена огнеопасного металлического натрия магнием и кальцием, дает возможность применить эту реакцию в заводском масштабе, По этому способу могут бгять получены разнообразные представители жирных спиртов, которые находят применение в фармацевтической, парфюмерной и др. химической промышленности.Пр и мер 1. Над порошком этилата магния пропускают пары этилового спирта при температуре около 350"; образующиеся пары охлаждаются. После разгонки с дефлегматором н. бутиловый спирт выделяется в чистом виде.П р и м е р 2. Пары изобутилового спирта пропускаются при температуре 350 над изобутилатом магния; отходящие пары собирают в приемник и...

Номер патента: 48207

Опубликовано: 31.08.1936

Автор: Котон

МПК: C07C 67/00, C07C 69/14, C07C 69/22 ...

Метки: сложных, эфиров

...достаточно устойчив.За 162 часа работы активность его упала лишь на 8%,Средний состав конденсатора за 162часа работы катализатора следуюцтий: бутилбутирата из бутанола, могут быть получены с медно цирконовым катализатором.П р и м е р, 80 г ацетата меди растворяют в 1,5 г горячей воды, добавляют (после фильтрования раствора) раствор 0,65 г нитрата циркония в 50 с,иа воды и осаждают прили вани ем по каплям раствора 40 г 1 Х 1 а ОН в 150 слта воды при 40 (при постоянном перемешивании жидкости). После отстаивания осадок отмывают от щелочи декантацией холодной водопроводной водой (около 20) до прекращения розового окрашивания фильтрата от 1 - 2 капель фенол-фталеина, Окончательно отмывают катализатор на воронке Бюхнера 1 - 2 л...

Номер патента: 50531

Опубликовано: 01.01.1937

Авторы: Долгов, Котон, Сидоров

МПК: C07C 67/00, C07C 69/14

Метки: сложных, эфиров

...реакции с фенолфталеином, сушатся при 105 и обрабатываются в реакторе водородом при 140 в 1 в течение 3 - 4 часов.В качестве исходного материала для получения катализатора можно брать огработанный (сплавной или осажденный) катализатор, который сплавляется с алюминием и затем выщелачивается.Полученные таким образом катализаторы вполне пригодны для синтеза сложных эфиров, Для этой цели над катализатором пропускают пары спирта при 250 - 275 и обычном давлении, в результате чего получается почти чистый водород (96 - 98%) и конденсат, содержащий 40 - 50",о сложного эфира. Повторными пропусками конденсата в тех же условиях выходы сложного эфира могут быть повышены до 60 - 65 О 7 О.Пример 1. 96 г (67 слР) зерне- ного катализатора,...

Номер патента: 51729

Опубликовано: 01.01.1937

Автор: Иванников

МПК: C07C 67/00, C07C 69/14

Метки: уксусно-этилового, эфира

...сложных эфиров ственной дегидрогенизацией венных первичных спиртов. ящее время автором найдено, применении этого катализаусно-этиловый эфир может лучен из смеси этилового ацетальдегидом. Возможно ие смесей, содержащих разоличество ацетальдегида. В нных условиях, таким обрается получить более высокие ложного эфира, чем при приспирта без добавления ацеесь этилово м, содержа пускалась и ным ураном Содержание в конденса тих же усл ления альде 9,4" эфира о спирта щая 20% ри 220 медным уксусноте достиовиях из гида пор. С егид рованром,фира В э добав шь 2 ет изобретения Спософира,ро мотиализаттилово б получения уксусно-этил отличающийся тем, чторованным ураном медньром пропускают смесьо спирта и уксусного а вого над капаров льдеип, Печа...

Номер патента: 55119

Опубликовано: 01.01.1939

Авторы: Велтистов, Лельчук

МПК: B01J 23/86, C07C 67/00

Метки: сложных, спиртов, эфиров

...отработанного медного катализато ра, содержащего окислы, сплавлением невозможна из-за опасности образования в присутствии алюминия термитной смеси (так как в отработанных медных катализаторах всегда возможно присутствие окисей вследствие чрезвычайно высокой их ниро. форности), Введение же, например, хрома в виде металла в количестве 1 - 6% дает весьма активный и механически прочный катализатор,Способ приготовления катализатора следующий, 1 вес. ч, алюминия расплавляют в графитовом тигле в криптоловой печи при температуре 800 в 10, затем вводят 1 вес. ч, меди и необходимое количество хрома; сплав тщательно перемешивают, охлаждают и дробят в зерна размером 3 - 5 мм, Алюминий выщелачивают раствором щелочи, взятой в небольшом...

Номер патента: 61969

Опубликовано: 01.01.1942

Авторы: Васильев, Марковская, Пантелеева

МПК: C07C 67/00, C07C 69/14

Метки: сложных, эфиров

...до 80. Выпавший осадок промывают и хорошо отжимают. Г 1 ри шалел проведенном осаждении осадок окиси мед:имеет темный, почти черный цвет.К полученной пасте добавляют порошки окиси цинка и азотнокислого ал 1 оминия или осажденной окиси алюминия в таком количестзчтобы на 100 частей окиси меди было от 3 до 10 частей окиси алюминия и от 0,2 до 1 части окиси цинка. Смесь сушат в сушильном шкафупри температуре 90 - 1 О и сухую массу дробят на куски нужной величины.Загрузив в стеклянный реактор 25 - 28 г катализатора, помещаютреактор в баню с температурой 230 - 240 и восстанавливают катализатор сначала водородом, затем спиртом. Восстановление считается законченным, когда содержание водорода в отходящем газе достигает93 - 96/о,Сложный эфир...

Номер патента: 71376

Опубликовано: 01.01.1948

Авторы: Горбовицкий, Магидсон, Метелькова

МПК: C07C 67/00, C07C 69/38

Метки: алкилпроизводных, малонового, эфира

...малоновый эфир или его моноалкилпроизводное, затем галоидный алкил и нагревают до исчезновения щелочной реакции. При попытке получения в этих условиях этил-(1-метибутил)-малонового эфира выход последнего составил лишь 25 о,О от теоретического.Одной из причин плохого выхода в данном и в других подобных случаях является побочный процесс образования значительных количеств простого эфира за счет взаимодействия этилата натрия с галоидалкилом.Известно также получение алкилмалоновых эфиров с применением при этом натрия в эфирной среде без промежуточного образования алкоголята; однако и этот прием не всегда ведет к удовлетворительным выходам.Согласно изобретению предварительно отгоняют весь спирт от раствора натриевой соли малонового или...

Номер патента: 72492

Опубликовано: 01.01.1948

Авторы: Герштейн, Шостаковский

МПК: C07C 67/00, C07C 69/22

Метки: ацилалей

...-бутилового эфи. ра (0,5 г. л 1 о.1/л) нагревают во вращаюшемся авгоклаве из нержавект 1 цей стали емкостью 1 л в течение 5 часов при 140 - 150 и давлении 0,50,8 пт. При разгонке продуктов реакции выделено 85 с чистого аци лаля (90,9 фо от теории) с температурой кипения 52,2 - 52,5 при 3,5 мм; д; . 0,08961; и1,4080,72492 Предмет изобретения Способ получения ацилалей, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что эквпмолекулярную смесь простого винилового эфира и алифатической кислоты нагревают в автоклаве при температуре кипения вышекипящего ингредиента в течение 2 - 6 часов, после чего полученный ацилаль отгоняют известным способом,Тскред А. А. Кудривнцкая. Корректор Л. Туниковз. Редактор С. И. Зотов Формат бум. 70 Х 108(ыТираж 200ЦБТИ при...

Номер патента: 72511

Опубликовано: 01.01.1948

Авторы: Беленькая, Лельчук

МПК: C07C 67/00, C07C 69/14

Метки: этилацетата

...способ закгиочается в получении этилацетата из ацетальдегида и воды в паровой фазе в присутствии Сн - Сг катализаторов.Катализаторы готовят сплавлением равных частей меди и алюминия при температуре 800 - 1000 и тщательном перемешиванин; с последующим введением соответствующего активатора в процессе планки. Полученный сплав охлаждают и гранулируют до величины зерна 3 - 5 лтг. Алюминий удаляют раствором щелочи, после чего катализатор отмывают водой до нейтральной реакции и сушат при температуре 100,Этилацетат вышеуказанным способом получается при пропускании смеси ацетальдегида и воды, взятых в малярном соотношении 1,0:0,5 над скелетным Си - Сг катализатором при температуре около 300. П релм ет изобретения Способ получения этилацетата...

Номер патента: 76328

Опубликовано: 01.01.1949

Авторы: Кочешков, Сколдинов

МПК: C07C 49/245, C07C 67/00, C07C 69/14 ...

Метки: диацилуксусных, с-ацилфенолов, эфиров

...разлагают раствором уксуснокисло,то натра, извлекают этиловым эфименяют фтор истый бор или его соединения (молекулярные комплексы с водой, органическими или неорганическими кислотами, эфирами).С-ацилпроизводные ацетоуксусного эфира получаются по схеме: ром, экстракт промывают раствором двууглекислого натра, сушат и перегоняют. Получается 12 г (70% от теоретичесии возможного) диацетоуксусного эфира, имеющего точку кипения 93 - 95 С при 12 мм.Пример 11. В колбу помещают смесь из 9,4 г фенола и 20,4 г уксусного ангидрида, насыщают ее при комнатной температуре трехфторнстым бором (привес 21,9 г) при получасовом перемешиваяии, Затем в течение 30 мин. поднимают температуру смеси до 100 С, выдерживают при этой температуре 10 мин., охлаждают,...

Номер патента: 78446

Опубликовано: 01.01.1949

Авторы: Волкова, Якубович

МПК: C07C 67/00, C07C 69/52

Метки: акриловой, альфа-(4-карбоксициклогексен-3-ил, гидрирования, кислоты, продуктов, эфиров

...эфира остаток сиропообразной жидкости перегоняют в вакууме.Выход диэтилового эфира а- (4-карбоксициклогексен-ил) -акриловой кислоты получают 4500 от теории,Пример П, Получение диэтилового эфира а-(4-карбоксициклогексил) - акриловой кислоты.Раствор 19 г диэтилового эфира а- (4 - к арбоксициклогексен - 3-ил)- акриловой кислоты в 100 мл этилового спирта помещают в колбу Кьельдаля, снабженную барботером для пропускания водорода, прибав 171- 2 -Х. 78446 172 ляют 10 мл спиртового раствора, содержащего 0,1 г хлористого палладия, и при непрерывном встряхивании обрабатывают водородом при комнатной температуре и атмосферном давлении до поглощения 1,9 л, что соответствует 1 молю водорода на моль вещества. Поглощение идет весьма энергично и по...

Номер патента: 93037

Опубликовано: 01.01.1951

Авторы: Гальченко, Желоховцева, Михалев

МПК: C07C 67/00, C07C 69/63

Метки: дихлоруксусной, кислоты, эфиров

...с 0 КЦСЛО(1 1)(Я 1(ЦГГИ сч ЗЯКМУС Ц 1 О( 1( Г)ТОО ГГ(1)(Г)Ц 3 ЯК) в д(литРльную воронку. Выдсли)ПГР(ся масло (нижни Сло) От;Рл)ГОт. высу)пива(от пад хлористым кальцием и перегоняют. Получак)т 18,.6 г МРТИЛОВО 0 эфи 1)а дихл 01)уксусно)1 ки(лоты с тР;31 ц(рятуро 1 )П 11(ПП 5 140 - 143, что составляет выход 28% от вычисленного,П риме р 2, В смесь 59 г хлорала, 10 мл метанола имл циацгидрина бРнзальдегида постепенно по каплям ири разх(Р)ги)ацц(1 вцоМ 93037 Предмет изобретения Способ получения эфиров дихлоруксусной кислоты из хлорала, производных синильной кислоты и щелочного агснта в спиртовой среде, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что в конце процесса синильную кислоту нейтрализуют добавлением формалина, а в качестве источника синильной...

Номер патента: 121122

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Глушков, Магидсон

МПК: C07C 67/00, C07C 69/734

Метки: 1-ацетокси-2-бутен-1, карбоиовой, кислоты, метилового, эфира

...после отгонки дихлорэтана остаток перегоняют. Выход 159 г (76%) 1-ацетокси-цианбутена, т. кип. 78 - 80 при 5 лглг остаточного давления.Получение метилового эфира 1-окси-бутен-карбоновой кислоты. К раствору 139 г 1-ацетокси-цианбутенав 400 лг,г метанола прибавляют 400 г 20%-ного раствора хлористого водорода в метаноле и кипятят 1,5 час.; к кипящей реакционной массе приливают 27 г концентрированной соляной кислоты и кипятят еще 4 час, Холодную реакционную121122 Предмет изобретения Способ получения метилового эфир а 1-ацетокси-бутен-карбоновой кислоты из кротонового альдегида, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью улучшения процесса, кротоновый альдегид в среде уксусного ангидрида обрабатывают цианидами металлов, образовавшийся...

Номер патента: 132200

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Сергеев, Якубович

МПК: C07C 67/00, C07C 69/65

Метки: альфа, бета-дифторакриловой, кислоты, эфиров

...нижней и верхней зонами автоклава. На перегородкуукрепляется рамка, на которую подвешиваются затравки, вырезанныев виде пластинок или стержней из синтетического корунда. Затравкимогут быть ориентированы от 0 до 90 к оптической оси.В автоклав заливается 1 - 1,5 М раствор соды или 0,5 М растворщелочи в количестве 65 - 78% от свободного объема.После полной герметизации системы автоклав помещается в печьсопротивления, имеющую два нагревателя, сделанные из нихромовойленты или проволоки, Нагревателями, расположенными на уровне верхней и нижней частей автоклава создается необходимый режим ростакристаллов. Температура в нижней части автоклава доводится до470 - 480, а температура в верхней части автоклава на 30 - 50 нижено не ниже...

Номер патента: 134691

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Кнунянц, Сокольский

МПК: C07C 149/14, C07C 327/22, C07C 67/00 ...

Метки: ацилирования, спиртов

...в молекулярных соотношениях 1: 1: 1одноатомных спиртов и одноосновных кислот, 1: 1: 0,5одноатомных спиртов и двухосновных кислот и 0,5: 1: 1двухатомных спиртов и одноосновных кислот,м е р, К одному молю тетрафторэтан-р-сультона прии и температуре 0 - 5 приливают небольшими порциямиосновной карбонозой кислоты и затем при температуре 0 -одноатомного спирта, фенола или меркаптана. По окончареагентов реакционную смесь небольшими порциями вноенный насыщенный водный раствор фтористого калия(фенолакарбоновв случаев случаев случаеПри пере- один меши ванимоль однодин молсмешенияв охлажднатрия. нии сят исдник изоврк АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ Известен сс применением(фосфорной, пимотируюшее влизовании смешанПредлагаетстанов карбоновьфторсодержащищих...

Номер патента: 151154

Опубликовано: 01.01.1962

МПК: C07C 67/00, C07C 69/734

Метки: 151154

...ряда применяют алкиловые эфиры хлоруксусной кислоты, которые обладают меньшей летучестью, чем хлорпроизводные, применяемые в известном способе.П р им ер. Смесь 61 г (0,23 люль) натриевой соли 2,4-Д, полученной из кислоты с т. пл, 139 С, 461 г (0,37 лоль) этилового эфира хлор- уксусной кислоты с т. кип. 140 - 144 С 1680 мл 1 рт. ст,), 3,76 г пиридина и 38 мл толуола при энергичном перемешивании нагревают на масляной бане при 145 в 1 С в течение 3,5 час.По истечении этого времени смесь отфильтровывают от выпавшего хлористого натрия и после удаления толуола и избытка этилового эфира хлоруксусной кислоты остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 194 - 195 С (2 мм рт. ст., т. пл. 37 С),Выход этилового эфира...

Номер патента: 164593

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Всесоюзный, Кочергин, Титкова, Цыганова

МПК: C07C 59/153, C07C 67/00, C07C 69/66 ...

Метки: глиоксиловой, кислотыили, эфиров

...натра, поддерживая температуру реакционной массы в пределах 12 - 15 С. После окончания прибавления щелочи смесь перемешивают 1 час при 15 - 18 С, цепрореагировавшую щелочь нейтрализуют спиртовым раствором хлористого водорода, осадок неоргани 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65- ческих солей (пцтрит натрия и хлористый натрий) отфильтровывают, из фильтр ата растворитель отгоняют в вакууме и остатокперегоняют также в вакууме.Получают 31,1 г вещества (92,6%) с т. кип.68 - 73 С (при 37 мч рт, ст.), пг = 1,4306. П р и м е р 5. Получение семикарбазона этилового эфира глиоксиловой кислоты.К раствору 7,85 г нитрата этилового эфира гликолевой кислоты в 10 мл этилового спирта прибавляют при охлаждении (7 - 10 С) и перемешивают в течение 40 - 50...

Номер патента: 166673

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 67/00, C07C 69/757

Метки: 166673

...ледяную уксуси ) 10 кислоту (0,5 - 0,7 лг.г) до кислой реакции повлджиои лакмусовой бумаге и выливают 1 д смесь воды со льдом ( 200 лгл) при 0 - 2"С. Отделяют органический слой, водиый слой извлскгпот эфиром и об)ьсдшсииый ор гдиичсский раствор последовательно промывдгот 20%-иым раствором тиосульфдтд (4 Х 25 .П,г) и водой до исйтрдльиой реакции по бриллиантовой желтой бумаге. Сушат идд бегиюдиым сульфатом натрия, псрсго 11 яют 20 получдот 2. (йодметил) -2-к)рбэтоксиПклопситдиои. Выход 7,9 г (53,4%), т. кип. 109 - 12,5 С при 1,5 льи рт. ст, После повториои псрсгоики т. кип. 79 С при 0,1 ллг рт. ст,; п 1,5200; 12 д 1,5915; ЧЯг) 56,54 (вычислсш) 2556,03), ис дает реакции с 1%-иым спиртпи)ираствором ГеСв.66673 Предмет изобретения Редактор...

Номер патента: 167868

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Всесоюзный

МПК: C07C 67/00, C07C 69/757

Метки: 1-карбоновой-2, 7тляс-5-метил-3-(д-метоксифенил)-циклопентан)н-_, кислотыи, метилового, эфира

...массы разбавленной уксусной кислотой (3: 1) бензольно-эфирный слой отделяют, промывают водой, разбавленным раствором аммиака, водой до нейтральной редкции и сушат. После удалениярастворителя получд 1 от лактоп сг.метил-у-карботоксиметил"у-(г 1-метокс 11 фс 111 Л) .У-оксимдсл 51110 Й 1;11 слоты н иде масла, 24 и (98,2 а/), которое без выделении кристаллического продукта берут для следуоней стадии.11 ри прибавлении эфира к полученному маслу получают один из двух стереоизомеров лактона в кристаллическом виде; т. пл. 61 - 63" с выходом 46 - -501); т. пл. аналитически чистого образца после перекристаллнзации из мегдпола 69,5 - 71 о.Ндйцено (%): С 64,79; 116,47С 1;НввОв,Вычислено (%): С 64,72; Н 6,51.Г 1 р и м е р 3....

Номер патента: 169511

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Писков

МПК: C07C 67/00, C07C 69/757

Метки: 6-метилциклогексен-3-он-2, карбоновой, кислоты, этилового, эфира

...раствора хлористого водорода. Выход продукта недостаточен, так как процесс, сопровождается омылением и декарбоксилированием образующихся эфиров циклогексенонкарбоновых кислот до непредельного кетона.С целью повышения выхода целевого продукта, предложен способ, по которому процесс циклизации 1,5-альдегидокетонов проводят в абсолютированном спирте.П р и м е р 1. 60 г 1,5-альдегидокетона ира цг ст. ки 70, Х= СгНь О=СН - СН - СН -мл абсолютного спирта охлаждают и насыщают хлористым водородом до а 20%, Оставляют на ночь на холоду С), а затем упарнвают в вакууме при атуре 40 - 50 С. Далее остаток раствов 10-,кратном количестве эфира, промыводой, 50/0-ным раствором бикарбонатаи снова водой, Эфирную вытяжку суад сульфатом натрия и затем...

Номер патента: 186431

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бурмистров, Романкевич

МПК: C07C 67/00, C07C 69/145

Метки: арилпентеновых, кислоты, уксусной, эфиров

...ацетона(объемное соотношение ацетона и раствораорганической соли диазония 1: 5) при возможно низкой температуре (от минус 10 доплюс 30 С) со скоростью выделения азота 4 в5 пузырьков в секунду и времени реакции0,5 - 2 час.П р и м е р 1. Получение 1-фенил-метилацилоксибутена.а) Приготовление органической соли арилдиазония. В стеклянный стакан, снабженныймеханической мешалкой, минусовым термометром и капельной воронкой, вносят 18,6 г(0,2 моль) анилина, 108 г (1,8 моль) ледянойуксусной кислоты и 3,5 г (0,01 моль из расчета на 1 моль анилина) двуххлористой меди,При интенсивном перемешивании и охлаждении смеси вводят подзеркало содержимогостакана 20 О-ный раствор нитрита натрия(14,2 г). При этом температура не должнапревышать 5 С, ее...

Номер патента: 178366

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07C 67/00, C07C 69/716

Метки: 178366

...27 л технического ацетона и при работающей мешалке присыпают 5,4 кг солянокислого диметпламнна. 1 ерез 10 иин прибавляют 1,8 кг параформа и 0,27 л соляной кислоты (уд. вес 1,18). Реакционную смесь кипятят при перемешивании м отгоняют ацетон (около 20 г).парате охлаждают при перемешнС и в виде расплава используютовання малонового эфира. П р и м е р 2. В аппарат из нержавеющей стали емкостью 150 л прп работающей мешалке загружают 40 л толуола, 10 кг малонового эфира, 2 л спирта, 0,07 кг гидрохинона, б кг прокаленного поташа и в течение 20 лин прибавляют расплав хлоргидрата диметилаипобутанона, полученный описанным выше методом. Затем осторожно (5 - 6 час) нагревают реакционную смесь н отгоняют азеотропную смесь толуола с водой, спиртом и...

Номер патента: 180181

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Разуваев, Этлис

МПК: C07C 67/00, C07C 69/675

Метки: а-гликолей, а-оксикислот, сложных, эфиров

...г окиси пропилена и 0-ной Н 202 (в молярном соотношезагружают в кварцевую колбу с холодильником. Реакцию проводят условиях. Длительность реакции и продуктов выделяют два сложныхчочной кислоты.180181 Предмет изобретения Составитель Л. Клягина Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. К. Ткаченко Корректоры: Л. Е. Марисич и Т. В. МуллинаЗаказ 947/5 Тираж 725 Формат бум. 60(90/в Объем 0,16 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 Вычнслено, %: С 48,00; Н 8,05.Б т 0 Р 0 Й - с 311 п Р 0 и 11,в 11711 к О л с 1, в ы хо.1 62,5%, т. кип. 109"С (5 д 1,1 рт. ст.); п1,4335; Г 2 в 1,198; мол. в. вычислено 222; найдено 231 ,ЧК о вычслепо 45,74;...

Номер патента: 192690

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: "пьер, Иностранна, Рона

МПК: C07C 67/00, C07C 69/52

Метки: алкиловых, кислот, ненасыщенных, эфиров

...при температуре до 150 С, Остаток весит 36 г, Путем фракционированной ректификации этих тяжелых фракций получают:8,6 г фракции, кипящей при давлении 0,3 мм рт. ст. и температуре 30 - 50 С; п 2 1,4589. Эта фракция представляет собой метиловый эфир циклогексилкарбоновой кислоты;25 г фракции, кипящей при давлении 0,3 мм рт. ст. и температуре 80 - 86=С;5,8 г тяжелых продуктов.Фракцию с т, кип. 80 - 86 С при давлении 0,3 мм рт. ст., п 1,4745 идентифицировали методами спектрографии в инфракрасной областй и ядерного магнитного резонанса и установили, что это метилундекатриен,5,10-оат. Путем омыления этого эфира едким натром и последующего подкисления получают унден атриен,5,10-овую кислоту, кипящую при давлении 0,5 мм рт. ст, и...

Номер патента: 194084

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07B 33/00, C07B 41/12, C07C 67/00, C07C 69/67 ...

Метки: 194084

...кислоты (т. кип. 107 - 108 С, ио 1,321) и дловые эфиры данного гомологиче дистиллята и фракцио 119 в 1 С, полоса поеется 7,07 Г 47,50 ил мети ир а выход лово- окси 73%, алки- ряда,ругие кого Спосоа-оксипо 0 иийся твинилов калия в ратуре 1 х эфиров т, отличаюифторалкил) рманганатомпри темпеб получе лифторкар ем, что а-ф ые эфирыводно-ней 00 в 1 С. ия алкиловбоновых кислотор-Ц 3-ди(полокисляют перальной среде Данное изобретение относится к области получения фторированных мономеров для производства термостойких полимеров.Известный способ получения алкиловых эфиров а-оксиполифторкарбоновых кислот, например циангидрильный метод (получение фторированных циангидринов, их гидролиз и этерификация), не обеспечивает получение...

Номер патента: 196760

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Белавенцев, Военна, Рагулин, Ропало, Сокольский

МПК: C07C 67/00, C07C 69/63

Метки: а-гидротетрафторпропионовой, зфиров, кислоты

...К Т стьйстымэфирВыход ысушивают над хлорикционируют. Выделяют рпропионовой кислоты, го 75 80 о лои отделяют,кальцием и фр а-гидротетрафт от теоретическ-гидротетра- торзамещеной кислоты, увеличения честве фтор- лпентафторргают взаив серн целью в ка алки подвес присоединенем заявкиИзвестен способ получения эфиров гидротетрафторпропионовой кислоты путем гидро- лиза простых эфиров в присутствии серной кислоты.С целью увеличения выхода целевого продукта, предложено алкилпентафторпропенилсульфат обрабатывать соответствующим спиртом в присутствии серной кислоты.П р и м е р, Раствор одной молярно-весовой доли алкилпентафторпропенилсульфата, одной молярно-весовой доли серной кислоты уд. вес 1,84) в пяти молярно-весовых долях спирта нагревают с...

Номер патента: 196782

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Завь, Унан

МПК: C07C 67/00, C07C 69/74

Метки: 196782

...в сО эфира в отсутствии муравьццого эфира 1присутствии 1/10 мотать абс. этанола метаческий натрий не взаимодействует с дцэвым эфиром адипицовой кислоты., пв афия вори- йок реде ли в лли- тилоклопентара адипцлцческого ого растс целью ут в прикомнатссн 1 Способ получения а-кароэтцаца ццклцзаццей дцэтцлово О новой кислоты в присутстви 1натрия в среде инертного орг ворителя, огличатощийся т упрощения процесса, последн сутствии муравьпцового эфц 5 цой температуре. го эфи метал аццчес 1 ем, что ий вед ра пр Известен способ получения сс-карбэтоксициклопентанона циклизацией по Дикману диэтилового эфира адипиновой кислоты.С целью упрощения процесса предложен способ получения а-карбэтоксициклопентанона циклизацией диэтилового эфира адипиновой...

Номер патента: 198325

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Дахно, Столпер, Хаскин

МПК: C07C 67/00, C07C 69/63

Метки: кислоты, фениловых, эфировдихлоруксусной

...рзст 1,ортел при 50 - 60 С и дозпрОВке трпа 1 лат 13 к слссп Ос Га,И 11 ьх ко 1 НОнснтов, Выход 27,3%, т. пл. 46 - 48 С (из 50",о-ного спирта).П р н м с р 2, Получсшс л-хлорфеплового эфир а дихлоруксуской кислоты. В колбу, снабткекпую обратным холодильником, помещают 25,7 г а-хлорфенола, 25,5 г трпэтиламипа, 2 г ацстонциангкдрпна и 80 л 1,г эфира. 1( пос 1 у 1 еГ 1 Ой смеси в тсчение 1,5 час при наружцом охлаждени добазляю 29,5 г хлораля так, чтобы температура реакцпоннОЙ кассы ке превышала 30 С. После двухчасовой Выдержки при комнатной температуре отфильтровывают солянокислый триэтила 5 н (25 г)и промыьают его эфиром. Эфирный раствор промывают дважды в 50 мл воды и сушат над безводным хлористым кальцием. Полученный после отгонки эфира...

Номер патента: 202109

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Май, Паваре

МПК: C07C 67/00, C07C 69/21

Метки: диацетата, пентаэритрита

...кг (0,15 моль) диметилдиацетоксисилана и на гревают реакционную смесь при 95 - 100 С итечение 10 - 12 час при интенсивном перемешивании. Затем разделяют слои, которые образовались по окончании процесса.Верхний слой представляет собой кремнийорганический продукт, содержащий полидиметилциклосилоксаны, Перегонкой его получают олигомерные диметилциклосилоксаны СНз) в%01, где п=3 - 6, с выходом до 1540 - 55%, и высшие полидиметилциклосилоксаны (кубовый остаток) с выходом до 45 - 60%. Эти продукты могут быть использованы для получения диметилсилоксановых жидкостей и силоксановых эластомеров.20От нижнего - органического слоя - отгоняют в вакууме уксусную кислоту в виде 70 - 86%-ного водного раствора. Оста гок представляет собой целевой...

Номер патента: 202917

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бурмистров, Насыбуллина

МПК: C07C 67/00, C07C 69/68

Метки: алкиловых, молочнойкислоты, эфиров

...до 40 - - 45 С. После окончания пропускания хлористого водорода смесь нагревают 10 час при80 С и оставляют на ночь, Выпавший осадоксолянокислого гидроксиламина (т, пл. 149 -15 150 С; лиг, данные т. пл, 150 - 151 С, отфильтровывают, из фильтрата отгоняют этанол,выделившийся после этого осадок солянокислого гидроксиламина снова отфильтровывают.Выход высушенного солянокислого гидро 20 ксиламина 4 г или 28% от теории в расчетена исходный нитроспирт.Из фильтрата при вакуумной перегонке при10 мм рт. ст, получают фракции:1. 47 - 49, по 1,4112, (3,8 г);2, 49 - 60, по 1,4318, (3,8 г);3. 79 - 81, по 1,4405, (7 г).При дополнительной перегонке второйакции получают 0,9 г первой фракции и3 г третьей фракции,3Первая фракция представляет собой...