Способ получения р-аминоакролеина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЙЬСТВУ п 11 425894 Союз Советских Социалистических Республик(51) М. Кл. С 07 с 47/20 вии М с присоединен,ием осударственный комитетСовета Министров СССРпа делам изобретенийи открытий оритет 547 388 2 07, Сколдинов, А, П, Арендарук и В. Н. Мельянце Институт фармакологии АМН СССР) Заявите 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-АМИ РОЛЕИ были достигнуты в смесях спиртов с неполярными растворителями.После отгонки растворителя р-аминоакролеин выделяют из реакционной массы вакуум 5 возгонкой или кристаллизацией. р-Аминоакролеин получают с выходами 40 - 80%, считаяна пропаргиловый альдегид.П р и м ер 1. К раствору 0,3 г Х-метилпирролидина в 180 мл и-пропанола постепенно10 прибавляют при перемешивании и температуре 50 С раствор 5,4 г пропаргилового альдегида в 180 мл н-пропанола, после чего пропускают через реакционную смесь аммиак донасыщения раствора, Затем растворитель от 15 гоняют, остаток высушивают и сублимируютв вакууме 1 - 2 мм рт. ст. при температурене выше 90 С, Получают 3,6 г (51%) р-аминоакролеина, имеющего после кристаллизациииз метанола т, пл. 103 - 104 С. Полученный20 продукт не дает депрессии температуры плавления в смеси с эталонным образцом и имеетс ним одинаковые ИК- и ПМР-спектры,Найдено, %: С 50,3; 50,45; Н 7,01; 6,91; Х19,67; 19,50.25 СзН 5 ХО,Вычислено,Пример 2ридина в 35 мприбавляют п30 ре 20 - 25 С Изобретение относится к способу получения р-аминоакролеина - полупродукта в синтезе разнообразных алифатических и гетероциклических соединений.Известен способ получения р-аминоакролеина взаимодействием р-алкоксиакролеина с жидким аммиаком.Недостаток известного способа состоит в использовании малодоступного сырья р-алкоксиакролеинов. Кроме того, для получения раминоакролеина из р-алкоксиакролеина и жидкого аммиака процесс необходимо осуществлять при охлаждении, что создает технологические трудности и требует повышенных энергетических затрат.С целью упрощения способа и расширения сырьевой базы пропаргиловый альдегид подвергают взаимодействию с аммиаком в присутствии органического растворителя и каталитических количеств третичных аминов, предпочтительно при температуре 20 - 60 С, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.Согласно изобретению, в качестве растворителя могут быть использованы первичные алифатические спирты с числом атомов углерода, равным 1 - 4, неполярные растворители (бензол, толуол, хлороформ и др.) или смеси этих веществ. Оптимальные результаты (низкий выход побочных продуктов и смол). К раствору 0,6 г К-метилпипе л абсолютного этилового спирта ри перемешивании и температу раствор 10,8 г пропаргиловогоЗаказ 2722/3 Изд. Жз 1547 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 альдегида в 120 мл бензола. Через полученный раствор пропускают газообразный аммиак до насыщения раствора, после чего растворители отгоняют в вакууме. Остаток закристаллизовывается, полученные кристаллы промывают эфиром и получают 11,9 г (83%) Р-аминоакролеина с т, пл. 99 - 103 С. После перекристаллизации из небольшого объема метанола получают продукт с т. пл. 104 - 105 С,П р и м е р 3. К раствору 0,3 г триэтиламина в 20 мл абсолютного этилового спирта прибавляют при перемешивании и 30 С раствор 5,4 г пропаргилового альдегида в 120 мл хлороформа, после чего пропускают через раствор аммиак до прекращения поглощения газа. Остаток после отгонки смеси растворителей возгоняют в вакууме при температуре невыше 90 С. Получают 4,91 г (69) р-аминоакролеина с т. пл. 103 - 104 С. 5 Предмет изобретения 1. Способ получения р-аминоакролеина, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа и расширения сырьевой базы, про паргиловый альдегид подвергают взаимодействию с аммиаком в присутствии органического растворителя и каталитических количеств третичных аминов с последующим выделением целевого продукта известными при емами.2. Способ по п, 1, отличающийся тем,что процесс ведут при температуре 20 - 60 С,
СмотретьЗаявка
1724842, 13.12.1971
А. П. Сколдинов, А. П. Арендарук, В. Н. Мель нцева Институт фармакологии АМН СССР
МПК / Метки
МПК: C07C 223/02
Метки: р-аминоакролеина
Опубликовано: 30.04.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-425894-sposob-polucheniya-r-aminoakroleina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения р-аминоакролеина</a>
Способ получения производных имидазола
Номер патента: 1799383
Опубликовано: 28.02.1993
Авторы: Альберто, Карло, Мариа, Марио
МПК: C07D 487/04
Метки: имидазола, производных
...фракции собирают и упаривают; остатокрастирают с диэтиловым эфиром, в результате получают 850 мг (50 О/) целевого соеди.нения, тпл. 141 - 145 С, ЯМР (СОСз): д,м.д. 7,25 (с, 5 Н, РЬН): 7,02 (шир,с., 1 Н, Н);4,52 (т, 1 = 4,5 Гц, 1 Н, РЬСН 2 СН): 4,37 (т, 1 = 5Гц, 1 Н, КСНКН); 3,13 (д, 1 = 4,5 Гц, 2 Н,РЬСНг): 2,80-1,6 (с,а 4 Н, СЦгСН 21. МС (Е.170 эВ, 1,5 мА) п/г = 230 (М+) 139 (М - С 7 Н 7) .91 (С 7 Н 7), 84 (С 4 НбйО) .П р и м е р 13. (ЗЯ)-З-Гидроксиметил,5 диоксогекса гидро-и ирроло(1,2-а)имидазол.1-Серингидрохлорид(10 г, 0,071 моль) иизобутил-оксобутаноат (11,25 г, 0,071моль) подвергают взаимодействию в соответствии с процедурой, описанной в примере 2, и после хромэтогрэфирования насиликагеле (дихлорметан-метанол 8:2) получают 2,3...
Устройство для отгонки под разрежением летучих жидкостей из растворов их в менее летучем растворителе
Номер патента: 51175
Опубликовано: 01.01.1937
Автор: Голубенцев
МПК: B01D 3/10
Метки: жидкостей, летучем, летучих, менее, отгонки, разрежением, растворителе, растворов
...обратным клапаном. Этот обратный переток жидкости пз сосуда 6 в сосуд 6 предохраняет от опорожнения сосуд 6 и тем самым создает равномерное поступление масла в колонну 7, В колонну подается прямой (открытыИ) пар для улучшения условий отгонки, Укрепительная часть колонны орошается флегмой, стекающей из дефлегматора, 8 через сепаратор (на чертеже не изображен) плп непосредственно. Пары пз колонны поступают в дефлегматор 8, охла ждаемый водой и позволяющий регулировать качество получаемого продукта. Пары цз дефлегматора, поступают в первый конденсатор 10. Колонна, дефлегматор и первый конденсатор работают под более низким давлением, чем второй конденсатор.1 азы ц пары, не сконденсцровавшцеся в первом конденсаторе, поступают в компрессор...
Способ получения фурилметиловых спиртов
Номер патента: 269817
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Иностранец, Нешнл
МПК: C07D 307/44
Метки: спиртов, фурилметиловых
...спирт.6,4 г метилового эфира 5-бензил-фуранкарбоновой кислоты, растворенные в 90 мл сухого эфира, по каплям добавляют к 1,35 г алюмогидрида лйтия,в 135 мл эфира, Затем смвсь подогревают паром, охлаждают и разлагают, добавляя воду. Эфирный раствор сушат (Ха 2804) и выпаривают. Остаток перегоняют и получают 5-бензил-фурфуриловый спирт (4,84 г) с т. кип. 151 - 156 С/1,5 мл рт. ст.; т. пл, 36 - 39 С.П р и м е р 2. Приготовление 5-бензил-фурилметилового спирта из бензилцианида, а) Дельта-фениллевулиновая кислота.60 г чистого натрия растворяют в 750 мл сухого этанола, подогревают, сколько необходимо, и затем охлаждают раствор до комнатной температуры. После этого в раствор замешивают 234 мл бензилцианида и 592 мл диэтилсукцината....
Способ получения циклических диамидоэфировфосфорной кислоты
Номер патента: 289596
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Норберт, Федеративна, Фридрих, Хайнц
МПК: C07F 9/24, C07F 9/6584
Метки: диамидоэфировфосфорной, кислоты, циклических
...п 1,5038.При м е,р 4. К,И-бис-(2-хлорэтил)-Х-(2- гидроксиэтил) - Х,О - пропиленэфиродиамид фосфорной кислоты.К раствору 8,0 г солянокислой соли М-(2- хлорэтил)-М-(2-гидроксиэтил)-амина и 10,1 г триэтиламина в 50 мл хлороформа прибавляют по каплям в течение 45 мин и при температуре 28 С раствор 10,9 г И-(2-хлорэтил)- М,О-пропиленэфироамида монохлор ангидрида фосфорной кислоты в 50 мл хлороформа. Раствор перемешивают 2 час при комнатной температуре и непосредственно за этим в течение 2 час при температруре 40 С. Выделившуюся за ночь солянокислую соль триэтиламипа отфильтровывают и упаривают раствор в вакууме. Полученный маслообразный продукт экстрагируют несколько часов в аппарате Сокслета абс. эфиром и эфирный экстракт упаривают в...
Способ получения ы-замещенных 1, 2-ди гидрохинолинов или их 5-, 6или 7-производных
Номер патента: 294330
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Джилл, Иностранна, Иностранцы, Соединенные
МПК: C07D 215/04, C07D 215/12, C07D 215/26, C07D 215/28
Метки: 2-ди, 6или, 7-производных, гидрохинолинов, ы-замещенных
...50 мл воды до нейтральной реакции промывных вод, сушат серпокислым натрием и фракционируют в вакууме. Получают 4 г 1,2-дигидрохинолина-Х- и-бутил карбоксилата, т. кип. 118 - 120 С/0,05 мм рт. ст.П р и м е р б. 48 г хинолина по каплям добавляют в 550 мл 12,5/О-ного раствора ал 1 омогидрида диизобутила в н-гексане и диэтиловом эфире (в равных частях), под азотом прп 5 С. В раствор добавляют хинолин, и темно- красный цвет раствора исчезает. В течение 2 час раствор выдерживают при 5 С, а затем в него вводят в течение 1 час 100 м,г 20%-ного водного раствора (по весу) гидроокиси натрия при размешивании и при температуре между 5 - 10 С, под азотом, После этого раствор сушат сульфатом натрия, а растворитель удаляют в вакууме. Получают 47 г...
Предыдущий патент: Способ получения монометилового эфира пиносильвина
Следующий патент: Способ получения 2-метил-6-окси-1, 4-нафтохинона-, =r rj”ors. ч; .: г »liu
Случайный патент: Резервуар для хранения и подготовки сырой нефти и пластовой воды