424350
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 424350
Текст
О П И С А Н И Е 11) 424350ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубпикК ПАТЕНТУ Зависимый от патента(33) США 9959 асударстаенный комитетСовета Министров СССРпа делам изобретенийи открытий публиковано 15.04.74, Бюллетень М 1 ата опубликования описания 03.11.74) Автор изобретен Иностранец етта Маккинли Гендерсон(США) Иностранная фирма ю Пои Де Немур энд Компани(51) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-КАРБЛМЛТЛ ДО Изобретеамидоксимопосится к способу получениарбамата общей формулы 1 ХН, О1С=И в О в КИ,члифатический радикал е инаковые или разные - водокил с С, - Сз, причем сумма уг- ОВ К и Й 2 не превышает трех. особ получения авИдоксим аимодействием амидоксима с ли карбамоилхлоридом.гй способ основан на известном о, используя исходные соединедругие заместители (формут биологически активные соеди 1 и свойствами.ый способ состоит в том, что созамещенный амидоксим форму, 1 1 ее указанОс з 1 аси 11 е, .1-1 О.всргзОт или его соли, г с Сз - С 12 1 и 1 о - од род, низший ал леродных атом Известен сп карбаматов вз изоцианатом и Предло)кеннь методе. Однак ния, имеющие ла 1), получаю пения с лучшив Прелложенн ответ ствующевзаимодействию с 1 гиапатом щелочного металла или с (С - Сз-алкил) замещенным изоцианатом или с галоидангидридом дп(С - Сз-алкил) замещеннои карбаминовои кислоты.5 =)ти реакции ротскают в водном раствореили в соответствуюцсм растворителе при темсратуре от 0 до 50. Время реакции 15 мин - 5 час.Выражение алифатиеск" радикал охва тывает насыщеные и ненасыщенные групы - такие ацпкличес 1,ге Группы, как ал 1:иловыс. алкениловые и алкиниловые, такие цик- .1 сскис Групы, как цикл 011 л 1 иловые, пиклоалкснилозыс и циклоалкинповые и насыщеи иыс и ненасьцценные полициклические группы.Примерами соединений, входящих в изобретсние, являютсябутан-, 4-метплпентан-, 3,3-димстилбутан-,2,2-ди метплпентан-, 2,3-диметилгексан-, цикло пснтплметан-, 2-метилцшлопентилметан-, 2 оицикло (2,2.2) октешлметани 6-циклогекс:п-гексан - амидоксим-О- (М-этилкарбамат);2-метилпропан-, 2-метплбутан-, 3-метилбутсн-, 2-мстилпснтан-, 2,2-диметилбутан, 3- 25 гсксс 1-, 4-гексен-, 5-гексен-, 3-хстлгексан-, 5,1 Илг ксан-, З-гептен-, 2,3-димстилиснтанок 2,2-дм илгскса 1-, 2,3,4-тримс пппеи1;1, 3-ох 1, и 11 н-, .1,1 тр 11 мс 11.11 Оп:1 и,4 с".-( 3 БО и, % н 3л Ч -оРа Растворитсль для кристалТочка плавлении,а ЮЫ а л3 а22,46 51,02 9,13 9,20 Этиловьи(спирт-гсксанЦиклогск сан 51,36 58,3 -59,5 РСНг), - СН - ГСНг)г -- -сн,22,67 55,78 59,2461,99,10,08 19,52 55,79 59,52 Сн, - (С 1-1,) г - СН, - ГСН,)г - СНг ГС 1-1,)и,20,00 17,65 15,61 62,5 - 63,0 51,0 -52,0 63,0 64,0 9,83 10,35 10,78- Сг(.г - СИ,4 5 6( СКСГИ 10,81 17,27 10,70 15,50 Бсизолистролейный эфир Эниа петит 62,01 11,04 14,74 14,71 63,19,63,15 С(1, (,С 1(г) 10,84 63 5 65 О 56,35:1,(каа 24588 Пад. М 1524 Тираж 506 Поаписиос Ц 11 И 11 П 11 Госуд.рспс(кого коми;сга Согсга .1 ииисров СССР ио лезам изобрстсии( и о(крити( Ч ,., ,К 1 Р ,ии и р а (1 и;(, и р, ( .;( г ,(,-метилпентанамидоксим - О-(М - метил-Х- этилкарбамат) .Для образования солей раствор амидоксим- О.карбамята обрабатывают кислотой,П р и м е р 1. 1-1 асыщенный раствор 3,24 г циапокислоГО калия прибавля 10 14 83 Г Гидрохлорпда нонанамидоксима. Эти два соединения вступают в реакцию экзотермического характера и, когда температура достигает 40 С, смесь охлаждается на ледяной бане. После прекращения реакции смесь размешивают при комнатной температуре в течение 2 час и фильтруют, после перекристаллизации из этилового спирта (циклогексана) получают ноняняидокси(1-О-кярбямат (4,6 Г); т. пл. 76,5 - 77 5 С.Найдено, %: С 55,83; Н 9,71; М 9,67.Сон,(Я,О,.Вычислено, %: С 55,81; 1-1 9,83; Х 19,55.П р и м е р 2. 3,44 г нонацамидоксима в 50 мл дпэтилового эфира и 1,2 г метилизоцианата перемешивают при комнатной темпсратуре в течение 5 час, концентрируют в вакууме. После перскрпсталлизации из смеси бспзола и гексана получают нонанамгдоксим-О-(Х-мстилкарбамат), т. пл. 55 - 56,5 С, инфракрасное поглощецие при 2,90, 3,09 мкм (Х 11,), 5,75 мкм (С=О) и 5,98 мкм (С=М).Найдено, оо: С 57,96; Н 10,08; Г 18,31.СНюМоОа.Вычислено, о(: С 57,66; 11 10,05; Х 18,3-1.11 р и м с р ы 3 - -18. Лналогпчцо примеру 2 получаю Г соединения, указанные в таблице.П р и м е р 19. К 10,03 г нонанамидоксима и 6 г триэтиламина в 150 мл хлороформа прибавляют по каплям 6,5 г хлорангидрида диметплкарбяминовой кислоты в 50 мл хлороформа. Смесь кипятят в течение 30 мпн, охлаждают, отфильтровывают и промывают водой, Кристаллизуют из смеси бензола и петролейцого эфира, а затем из гексаца и получают 8,15 г (выход 57 оо) нонанамидоксим-О-диметилкарбямата, т. пл. 69,5 - 71 С.1-1 айде о о(оо: С 59,60; Н 10,30; Х 17,12.С Н 2 о(309.Вычислено. ,(о: С 59,27; Н 0,30; М 17,28. 11 р п м с р 2(1. К;(.5псцтацамидоксима и300 мл бепзоля, охлажденного на ледяноп бане, прцбавля(от по каплям 44 г метилизоцианага в 200 мл бшзола. Смесь перемешивают в 5 течение 1 час, д(бавл 5 пот 125 мл циклогекса 1 О - 15 С и получаю осадок белого твердого вещества (65 г), который псрскрпсгаллпзовывают пз 25 оо циклогсксана - бензола. Получают 54 г пентанампдок спм-О-(Х-метил-карбамата) с т. пл. 61 - 63 ССнова кристалл изуют из четыреххлор истого углерода, затем еще два раза кристаллцзуют из 25 о(о цпклогексана - бензола, полУчают аналитический образец с т. пл. 67(4 - 69,9 С.15 Найдено, о(оС 48.55; Н 9.13; И 24,33О 18,50,В (чпсе о о(, С 4854 11 873 Д 24261 1 (1 1(20П р с д м (. Г п 3 о б р с т . п и 51 плп еГО соли, Где Я - ялпфатп 1 ескпй радикал30 с Сз - С 5 ьй и й - одинаковые илц разные - водород, низший алкил с С, - С;причем суммиуглеродных атомов К(и Р,с превышясгтрех,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что соответсвмопс35 замещенный Ямпдокспм формулыК - С =ИОНМН,40 Где К - имеет указанные значения, подвергают взаимодействию с цианатом щелочного мстялля плп с (С - Са-ялкпл) замешенным изои(знато:(1 плп с Галоида 1(гпд 1 зидо ди(С - Соялкпл) замещецпой карбаминовой кислоты 45 цслевоп продукт выделяот плп переводят;соль пзвестпым приском.
СмотретьЗаявка
1397335, 06.01.1970
МПК / Метки
МПК: A01N 47/12, C07C 271/60
Метки: 424350
Опубликовано: 15.04.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-424350-424350.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">424350</a>
Предыдущий патент: 424349
Следующий патент: Способ получения сульфамоилбензойных кислот
Случайный патент: Устройство для очистки моющего раствора от загрязнений