C07C 57/30 — содержащие шестичленные ароматические кольца

Номер патента: 37706

Опубликовано: 31.07.1934

Авторы: Альвин-Гутзац, Лошяков

МПК: C07C 51/36, C07C 57/30

Метки: гидрирования, кислоты, коричной

...литературе описан способ гидрирования коричной кислоты амальгамой алюминия в эфирном растворе.Согласно настоящему изобретению для этой цели предлагается применять активированный алюминий в абсолютно спиртовой среде.П р и м е р 1. 1 часть коричной кислоты растворяется в 5 частях абсолютного амилового спирта. Дается в раствор 0,3 части металлического алюминии, обезжиренного лыгроином или петролейным эфиром и обработанного крепкой щелочью и 5 ц кристаллической сулемы. В колбе с обратным холодильником раствор кипятится в течение 3 часов. По окончании реакции и охлаждения до 90 в 1, после кипячения в течение одного часа с водой и щелочью, в количестве, достаточном для связывания образовавшейся гидрокоричной кислоты и растворения выпавшего...

Номер патента: 159548

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 53/126, C07C 57/30

Метки: 159548

...при переме.шивацин небольшими порциями добавляют 22 г (О,63 моль) безводного хлористого алюминия в тсчсццс 05 час.В дальцсйццсм реакционную смесь выдерживают прц 90 - 98 С 4 час.Смесь гцдролцэуют 50 мл концентрированной соляной кислотой с 50 г льда. Избыток тетралцца отгоняют с паром. Органический слой, отделенный от водного, обрабатывают 200 мл раствора, содержащего 40 г щелочи, Затем щелочную вытяжку подкисляют 20%-цой соляной или серной кислотой, 250 мл до кислой реакции по конго красному.Выпавшее масло экстрагируют 150 мл толуола или эфира, сушат над сульфатом натрия или магния.После отгоцки растворителя выделяют атетралилмасляцую кислоту с т. кнп. 190 С при 8 мм рт. ст. с т. пл. 92 С (после пере- кристаллизации из...

Номер патента: 287010

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Галусть, Кадыров, Туйчиев

МПК: C07C 51/347, C07C 57/30

Метки: 287010

...от теоретпчеиО 1,5100; сто 1,025; МКп найденМКвычислено 60,25.287010 25 Предмет изобретения Составитель Т, ЛавриненкоРедактор Л. Г. Герасимова Техред А. А, Камышникова Корректоры: Л. Корогод и Е. Ласточкина Заказ 3936,4 Тираж 480 Подписное ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Сов"тс Мип:строп СССР Москва, Яй 5, Раушская иаб., д. 4,5Типография, пр. Сапунова, 2 Смесь 1440 лл (1 О г лоль) кумола, 10 мл (0,11 г лсоль) акриловой кислоты, 3 мл (0,018 г лсоль) перекиси трет-бутила нагревают в автоклаве при 200 С за б час, Выделено 8,46 г фракции с т. кип, 160 - 210 С (3 ллд рт. ст.), из которой после переосаждения из содового раствора получают 4,72 г (23%) а,а-диметил-у-фенилмасляной кислоты; и" 1,5178,П р и м е р 5. Получение...

Номер патента: 287921

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гончарова, Каржев, Майкова, Мурашкина, Свирина, Сильченко

МПК: C07C 51/083, C07C 57/30

Метки: арилалкилянтарных, кислот

...малеинового ангидрида с ароматическими углеводородами происходит в проточной установке непрерывного действия при температуре 230 в 3 С, давлении 20 в 1 ати и объемной скорости по сырью 0,1 - 0,7 л/час,Исходное сырье из сырьевой емкости подают насосом в подогреватель, где нагревают до 70 С, а затем - в нижнюю часть, реактора.Реактор представляет собой полый цилиндр (длина 1500 мм, диамегр 45 мм), объем реакционной зоны которого 1,5 л.Реактор обогревается трехсекционной электропечью с автоматической регулировкой, сырьевая емкость и трубопроводы - теплоносителем. Температура в зоне реакции измеряется трехточечной термопарой. Продукты реакции непрерывно отводятся сверху реактора, частично охлаждаются и через дроссельный вентиль...

Номер патента: 424856

Опубликовано: 25.04.1974

Авторы: Бриеде, Нейланд

МПК: C07C 51/353, C07C 57/30

Метки: ацетилензамещенных, кислот, фенилуксуснб1х

...и Выход 13,6 вещества, р кислоте эф 1,04; Н 5,40.е кис щества очи би ганиче чуксусн скис в ной ще нстве о акже тверж дают нил)-фенп ксуссусной лфор,1 г иодфенилу 0 мл диме фере азот 4; Н 5,12 Изобретение ка ацетилензамещенн меняемых в органи для получения а линдандионов,3.Предлагаемый с ния ацетилензаме лот, применяемых мещенных 2-арил могут найти приме гически активных 2.12.70 (21) 1493939/23-4 меди, кипятяг ат выливают в а и фильтруют. рированной соьтруют, Выход з 50%-ной ук 158% ) белого астворимого на ире, хлорофор424856 б) Рсакцию проводят в условиях, аналогичных приведенным в примере а, но только врастворе абсолютного пиридина. Получаютидентичный продукт. Выход 60% .П р и м е р 2. 2- (и-фенилэтинил) - фенилиндандион,3 (где...

Номер патента: 824892

Опубликовано: 23.04.1981

Авторы: Джеффри, Ричард

МПК: C07C 57/30

Метки: производных, феноксипропионовойкислоты

...2, этанол),Вычислено,Ъ: С 56,0; Н 5,2,СГ 16,5,С, Н. ОзСРНайдено,Ъ: С 56,1; Н 5,3; С 6 16,6.Точка плавления 83-85 С, Строениепродукта подтверждено данными ЯМРспектра.в). Водный раствор соли калияВ-(+)-2-(4-хлор-метил-Фенокси)пропионовой кислоты получают добавлением 0,395 моль кислоты в перемешиваемый раствор гидроокиси калия(0,395 моль) в воде (30 мл), с охлаждением льдом. Полученный растворвыливают в 121 мл воды для получения кислого эквивалентного раствора 70 вес/об. Соль имеет Ы,1 + 3,6-2-(4-хлор-метилфенокси) пропионовой кислоты, полученной по примеру1 б, получают. производные с примененйем для этого обычных способов.Полученные соединения, а также ихданные по вращению плоскости поляризации приводятся в таблице,П р и м е р 3,...

Номер патента: 895282

Опубликовано: 30.12.1981

Авторы: Гергели, Деже, Ида, Пал, Рудольф, Чаба, Эндре, Эржебет

МПК: C07C 57/30

Метки: кислот, фенилалкилкарбоновых

...в 30 мп воды.Смесь нагревают в течение 1 ч, затем удаляют уксусную киспоту и остатокподкисляют. Киспый раствор экстрагируют хлороформом, Экстракт высушиваюти выпаривают, Получают 24,06 г 1-(2-фтор-бифени лил)-пропионовой киспоты, Окоторая плавится при 110-111 С, Выход 78,5 вес,%,П р и м е р 14, К смеси, состоящейиз 3,64 г (0,01 мопь) 1,1-дифенип- 2-(6-метокси-нафти п)-бутена, 100 гледяной воды и 400 мп уксусной кислоты добавпяют при помешивании при 03 С 4,74 г (0,03 моль) марганцевокиспого капия. Смесь фильтруют, подшепачивают снова фильтруют, а затем силь- З"но сгущают. После подкисления смесьэкстрагируют хлороформом, Экстракт высушивают, а затем выпаривают. Получают 2,10 г 2-(6-метокси-нафтил)-пропионовой кислоты (91,2 вес.%), которая...

Номер патента: 921462

Опубликовано: 15.04.1982

Авторы: Борис, Бранко

МПК: C07C 57/30

Метки: 2-(3-бензоилфенил)-пропионовой, кислоты

...50 мл концентрированной НС 1 и перемешивают20 мин при.температуре от 60 до 70 С,Реакционную смесь экстрагируют пор 40циями по 200 мл толуола и объединенные экстракты промывают 125 мл 203(об./об.) НС 1, 125 мл воды и 125 мл10 (вес./вес.:) = 1 г (100 г) МаОН,сушат над сульфатом натрия и отгоняютрастворитель досуха. Выход 62,3 г45о1(78,34 от теории) 3-цианпропиофенона;т.пл. 47-51 С.50 г полученного нитрила растворяют в 539 мл смеси этанол-вода(1:1 по объему) и добавляют при пе 56 ремешивании к полученному раствору366 г КОН, Реакционную смесь кипя-тят с обратным холодильником в течение 24 ч при 82 С, отгоняют растворитель досуха, растворяютостатокИ в 900 мл воды, перемешивают 15 минс 5 г активированного угля и послеотделения...

Номер патента: 963462

Опубликовано: 30.09.1982

Авторы: Гари, Роберт

МПК: C07C 57/30

Метки: 2-арилпропионовой, кислоты

...изо 1 О пропилмагнийхлоридом, фенилмагнийхлоридом и т.п., в концентрации приблизительно 1-4 И.Смешанный комплекс хлорида магнияи альфа-бромпропионовой кислоты (по 15 ,пученный, как описано выше, с примейением 3 М СП МрС 1 в тетрагидрофура3не) выделяют в кристаллической формев виде комплекса с тетрагидрофураномпосле отгонки тетрагидрофурана из20 тетрагидрофуранового раствора, Результаты анализа: т. пл. 147-155 С;НК(ЕВг), см ": 1625; 1450; 1420;1372; 1291; 1200; 1070; .1030; 988и 890; ЯМР(П 20), дельта, 1,8 (мультиплет, 7); 3,7 (мультиплет, 4) и,4,35 м. д. (квартет, Л.= 71.Вычислено,я 8 р 57 С 1 12 49С, ВгС 1 д 03,Найдено, Ъ: Мр 8,63; С 1 12,97П р и м е р 3. Получение арилмагнийбромидов.0,025 моль арилбромида растворяют в...

Номер патента: 1003749

Опубликовано: 07.03.1983

Авторы: Гари, Роберт

МПК: C07C 57/30

Метки: 2-арилпропионовой, кислоты, производного

...(30 мл) в атмосфереазота при охлаждении в течение 1015 мин. Поддерживают температуру50-60 С, Затем реакционную смесь перемешивают еще в течение часа при25-30 С. После чего отфильтровываютот избытка магния в сосуд в атмосфере азота, и хранят при 10 С для полу-Зф3чения реактива Гриньяра с концентрацией 2,0 М.П р и м е р 6. Магнийгалоидныйкомплекс альфа-бром-пропионовой кислоты.Альфа-бром-пропионовую кислоту(30 мл) охлаждают до -10 С. Затеммедленно добавляют раствор 66 мл 3 Мметилмагнийхлорида в тетрагидрофуранеффв течение 15-20 мин, при этом поддерживают температуру -10 - 0 С. Затем реакционную смесь перемешивают при0 С еще в течение 20 мин для получения раствора 2,0 М комплекса, М П р и м е р 7. Получение 0,5 М 2-( 6-метоксинафт ил)...

Номер патента: 1340580

Опубликовано: 23.09.1987

Авторы: Генити, Коудзи, Суити

МПК: C07C 57/30, C07C 57/40, C07C 69/612 ...

Метки: алкановых, варианты, его, замещенных, кислот, сложных, эфиров

...0,100 г карбоната кальция нагревают в 3 мл смеси воды с метанолом (3:7 по весу) при температуре дефпегмации 18 суток. Осуществив обычные операции с последующим хроматографическим разделением, получают 0,132 г метилового м-(4-дифторметоксифенил) изовалериата в виде бесцветного масла. Выход 51 .ЯМР (СТЗС 3.,),3 : 0,71 (ЗН, д, Т = - 7 Гц); 1,02 (ЗН, д, Т = 7 Гц); 2,0- 2,5 (1 Н, м); 3,14 (1 Н, д, Т = 11 Гц);3,63 (ЗН, с), 6,47 (1 Н, т, Т = 74 Гц);7,02 (2 Н, дТ = 9 Гц); 7,31 (2 Н, д, ,3 = 9 Гц).П р и м е р 100. В 3 мл смешанного из воды и ДМФ (1:4 по весу) растворителя в течение 12 сут. при температуре 110 С нагревают 0,368 г 1-(4- дифторметоксифенил)-2-метансульфонилокси-метил-бутанона и 0,100 г карбоната кальция, после чего смесь...

Номер патента: 1574167

Опубликовано: 23.06.1990

Авторы: Грацьяно, Клаудио, Сильвиа, Фульвио

МПК: C07C 57/30

Метки: арилалкановых, кислот

...(ЗН, Й,Л = 6 Гц)ф, 2,30 (ЗН,в), 3,43 (ЗН,з);3,81 (ЗН,з); 3, 90 (ЗН, з); 4,80 (2 Н,з),ф 4,90 (1 Н,с 1, Л = 6 Гц); 6,90"7,80 (10 Н, ароматические протоны). Диастереоизомер 21 (второстепенный).Н-ЯИР 3 , ч./тыс.: 1,37 (ЗН, Й, 3 = б Гц), 2,26 (2 Н,з), 3,43 (ЗН,в), 3,83 (ЗН,в)ф 4,76 (2 Н,в), 4,90 (1 Н,4167 10с 1, Л = б Гц), 6,90-7,80 (ОН, ароматические протоны),Дальнейшее очищение хроматограФией в колонне (силикагель, растворитель для элюирования дихлорметана:гексан 1:1) приводит к чистому основному диастереоизомеру 22.П р и м е р 11, Приготовление10диастереоизомерной смеси 2-(1-метансульфонилоксиэтил)-2-(6-метокси-наФтил 1-1,3-диоксолан(К),5(К)-ди-метилового эФира дикарбоновой кислоты.Раствор...

Номер патента: 1598863

Опубликовано: 07.10.1990

Авторы: Грациано, Клаудио, Сильвиа, Фульвио

МПК: C07C 57/30

Метки: активных, арилалкановых, кислот, оптически

...(70 мл), поддерживаемому при О С в инертной атмосфере, по каплям в течение 1 ч прибавляют раствор брома (3,2 г; 0,02 моль) в четыреххлористом тлероде (7 мл), охлажденный до ОС. Смесь выдерживают при 00 С в течение 2 ч, после чего при интенсивном перемешивании выливают в 10 -ный водный раствор НаСО э (250 мл) и экстрагируют хлористым метиленом (Зх 50 мп). Объединенные орга" нические экстракты сушат над сульфатом натрия и растворитель выпаривают под вакуумом. Остаток (5 г;0,0093 моль, выход 93%) представляет собой смесь двух диастереомеров, идентифицируемых как 3 и 4, Соотношение между диастереомерами 3:4, определенное жидкостной хроматографией63б3,52 (синглет, ЗН, СН О); 3,88 (синглет, ЗН, СНО); 4,05 (синглет, ЗН, СНБО); 4,46...

Номер патента: 1623990

Опубликовано: 30.01.1991

Авторы: Бутенко, Красников, Оганесян, Пыщев

МПК: C07C 51/353, C07C 57/30

Метки: гидрокоричных, замещенных, кислот

...5-6. Операцию переосаждения повтогяют дважды. Выход 0,33 г (877) Т я 378-180 С. Продукт представляет собой белый кристаллический порошок, растворимый в дизтиловом эфире и нераствориюЮ в этаиоле. ИК спектр см : 3387, 1707, 1640, 1593, 1547,(11),Реакцию ведут аналогично примеру1, используя 0,5 г 4-(4-метокси)фенил,6-дифенилпирилия перхлората,Продукт после переосаждения перекрис 15таллизовывают из эфира. Выход 0,4 г(97,37), Т и 148 С, кристаллический светло-желтый порошок, растворимый в диэтиловом эфире и нераствори 20 ормула изоФ и обретениямый в этаноле. ИК спектр,см3400 (широкая полоса), 171 3, 1630Способ получения эамещенных гид 1607, 1593, 1567, 1513, 1460, 1373,рокоричных кислот общей формулы1293, 1247, 1167. 3(:Н 2 СН 2 СООБ 25 2...