Способ осушки этилового спирта

О П И С А Н И Е (и) 424854ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сагыз Советских Социалистических,Реслублик) 1765752/23-4 2) Заявлено 28.03.7 с присоединением заявкиГосударственный комитетСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий(088.8) лле ьования описания 29.11 Дата(72) Авторы Мирошников, А. ф. Чуди изобретения 1) Заявитель ЛОВОГО СПИРТ ОСУШК(54) СП асается химической те бретен оль, или казанных ли триэтиленг ль, или смесь й ректификацииатм Условия экстр акти25 ДавлениеТемпература веФлегмовое числРасход триэтилколя по отно30к дистичча 78 С 2 - 3 рха оенглишениюту роцесса в ка спользуют ди:1 (объев логии.Известен способ осушки этилового спирта методом экстрактивной ректификации с использованием в качестве экстрактивных агентов глицерина или этиленгликоля как в чистом виде, так и растворов солей в них. В известном способе, применяя чистый глицерин, получают спирт крепостью 99,2% объемных (98,71 вес. %), Используя растворы СаС 1 и КеСОз в глицерине, удается повысить концентрацию спирта до 99,9 - 100%. Регенерацию осушающего агента в известном способе ведут отгонкой оставшегося спирта и воды, Однако хотя глицерин позволяет добиться довольно высокой степени осушки, его применение затруднено вследствие разложения при регенерации; этиленгликоль имеет достаточно большое порциальное давление при температуре кипения спирта и попадает в дистиллат; примененис растворов солей в глицерине и этиленгликоле затрудняет регенерацию и повторное использование осушающего вещества из-за осмоления и разложения глицерина и этиленгликоля, а также образования осадков в системе; количество осушающего вещества велико, оно в три раза превышает дистиллат.Для упрощения технологии пчестве экстрактивной добавки и этиленгликоль и ликтетраэтиленглико Усоединений.Кроме того, экстрактивную ректификацию 5 ведут при давлении 50 - 760 мм рт. ст,Предлагаемый способ дает хорошую степень осушки, имеет низкое порци альп ое давление при температуре ректификации и обладает достаточной термической стой костью. Регенерацию экстрактивных добавок - ди-, три и тетраэтиленгликоля осуществляют ректификацией. Для облегчения отгонки воды гликоли в процессе ректификации продувают горячим инертным газом, 5 П р и м е р 1. Используют стеклянную колонку на 25 теоретических тарелок (/г в 10 мм, Я - 10 мм, насадку - стеклянные кольна) . Экстрактивный агент - триэтиленгликоль, содержащий 0,4 вес. % воды, подают в 0 верхнюю часть колонки.Загружено спирта-ректификата 94 вес, %,спирта 100 г, триэтиленгликоля 112 г.55 60 65 Получено: 1) Обезвоженный спирт крепостью 99,27 (98,8 вес. о/,) 81,7 г; выход 8 бо/О (от теоретического),2) Кубовый остаток (129 г), содержащий 4,2% воды,Регенерация триэтиленгликоля.Регенерацию проводят ректификацией кубового остатка на указанной колонке. Получают спиртовую фракцию (90 вес, % спирта) в количестве 12 г. Общее извлечение спирта: обезвоженный спирт и спиртовая фракция составляют 98%. Отгонка воды проводится при барботировании азота в куб колонки со скоростью 3 л/час. Температура верха 96 в 1 С, куба 160 - 180 С, Содержание влаги в кубе после 1,5 час. обработки составляет 0,18 вес. о/,.Потери триэтиленгликоля менее 1%. После охлаждения регенерированный гликоль использован для повторной операции.П р и м е р 2. Экстрактивная ректификация спирта проводится по условиям опыта 1, но давление в системе вместо атмосферного поддерживают на уровне 110 мм рт. ст., температура верха колонки соответственно - 35 С. Получено: 81,4 г спирта крепостью 99,86 (99,77 вес. /, или 86,6/о от теоретического). Общее извлечение спирта, учитывая 90% фракцию при регенерации, составляет 98%,П р и м е р 3, Экстрактивная ректификация спирта проводится по условиям опыта 1, но количество триэтиленгликоля увеличено в 1,5 раза. Получено: 80 г спирга крепостью 99,66 (99,45 вес. о/о или 84,7% от теоретического). П р и м е р 4. Экстрактивная ректификация спирта проводится по условиям опыта 1, но вместо спирта-ректификата использован синтетический этиловый спирт, содержащий 10 вес. /, воды и около 90/р основного вещества. Получено: 85 г спирта крепостью 98,86 (98,14 вес, /, или 92,5/о от теоретического).При регенерации триэтиленгликоля отогнана первая спиртовая фракция (90 вес, о/о спирта) в количестве 6,5 г, которая возвращена в процесс, Общее извлечение спирта 98%.П р и м е р 5. Экстрактивная ректификация спирта проводится по условиям опыта 1, но вместо триэтиленгликоля использован диэтиленгликоль. Получено: 87,6 г спирта крепостью 99,06 (98,48 вес, о/, или 91,8% от теоретического) .П р и м е р 6. Экстрактивная ректификация спирта проводится по условиям опыта 1, но вместо триэтиленгликоля использован диэтиленгликоль при давлении 110 мм рт. ст, (температура верха колонки 35 С). Вместо спирта-ректификата для опыта загружен синтетический этиловый спирт, содержащий 10% воды и около 90 О/о основного вещества. Получено: 78,6 г спирта крепостью 99,18 (98,64 вес. %, что составляет 87,3% от теоретического).При регенерации диэтиленгликоля отогнана первая фракция в количестве 12 г, пред 5 10 15 го г 5 зо 35 40 45 5 О ставляющая 90%-ный спирт. Общее извлечение спирта 98,5 О/оП р и м е р 7. Экстрактивная ректификация спирта проводится по условиям опыта 1, но в качестве экстрактивного агента вместо триэтиленгликоля используют смесь триэтиленгликоля и тетраэтиленгликоля (2:1). Исходны 11 спирт содержит 10 /о воды и около 90/о основного вещества. Получено: 84,4 г спирта 98,65 (97,81 вес, /о или 91,8/о от теоретического).Проверка способа на опытно-промышленной установке.П р и м е р 8. Использована ректификационная колонна высотой 13 м и диаметром 200 мм, насадка кольца Рашига 15 Х 15 высотой 10 м,Разделяк 1 щий агент - триэтиленгликоль, содержащий 0,1 О/о Н.О, подают в колонну на высоте 8 м. со скоростью 30 - 35 л/час. Загружено: 507 кг синтетического спирта (88,52 О/о С 2 НзОН; 11,12% Н 20, 0,36/о диэтиловогоэфира). Израсходовано 857 кг (0,1/о Н 20) триэтиленгликоля.Условия ректификацииДавление атмТемпература верха 77 - 78 СФлегмовое число 1 - 2Получен обезвоженный спирт 427 кг, содержащий 98,8 вес. % этанола крепостью 99,27, выход 94,3/о (от теоретического).С учетом спиртовой фракции, полученной при регенерации триэтиленгликоля, использование спирта возврастает до 98,6 О/ Кубовый остаток накапливается и в количестве 3200 л (после проведения четырех аналогичных операций) подвергается ректификации. После отделения спиртовой фракции для ускорения отгонки воды в куб барботировался горячий (60 С) азот.Содержание влаги в регенерированном триэтиленгликоле (кубовая жидкость после отгона спирта и воды) - 0,33 О/оП р и м е р 9. Ректификация спирта проводится по условиям, описанным в примере 8. Использован регенерированный триэтиленгликоль. Загружено в куб 616 г синтетического 88,52% -ного этанола. Израсходовано 963 кг триэтиленгликоля. Получено: 536 кг 98,8 вес. % этанола крепостью 99,27. Выход за операцию 96,7% (от теоретического),С учетом спиртовой фракции, полученной при регенерации триэтиленгликоля, использование спирта возрастает до 99,5% Предмет изобретения1. Способ осушки этилового спирта методом экстрактивной ректификации, отлича 1 о щи йс я тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве экстрактивной добавки используют диэтиленгликоль или 1 риэтилснгликоль, или тетраэтиленгликоль, или смесь указанных соединений,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, по экстрактивную ректификацию ведут при давлении 50 - 760 мм рт. ст.