Способ очистки пиридиновых оснований

Номер патента: 55844

Автор: Хархаров

ZIP архив

Текст

Зарегистрировано в Бюро поеледующе"изобретений Госплана при СНК СССР Л. А. Хархаров. Способ очистки пиридиновых оснований. Заявлено 23 июня 1937 года в НКХП за М 8752. Опубликовано 31 октября 1939 года.Известен способ диазотирования и сочетания труднорастворимых в воде соединений с помощью пиридина, По этому способу, например, удается продиазотировать даже чрезвычайно трудно диазотирующийся пикрамид.Химически чистый пиридин неспособен вступать в реакцию с азотистой кислотой и диазосоедикениями, но сопутствующие ему примеси, например, амидопиридин и другие способные к сочетанию продукты взаимодействуют с диазониями с образованием окрашенных в яркокрасный цвет соединений. Следовательно, в случае применения пиридиновых оснований как при диазотировании, так и при сочетании возникают нежелательные изменения оттенка красителя, что устраняет возможность их применения в неочищенном виде в практике получения азокрасителей, Это же имеет место и при приготовлении ангидрокислоты из пиридиновых оснований, где в качестве нежелательных побочных продуктов образуются сульфаминовые кислоты аминопиридинов. Поэтому, и в данном случае очистка пиридиновых оснований от аминопиридинов является весьма желательной,Отличительной особенностью предлагаемого, согласно настоящему изо бретению, способа очистки пиридино вых оснований является то что к пи), ридиновым основаниям добавляют вод, ный раствор какого-либо активного , диазония (например, п-нитро-фенил диазония). От образовавшегося интенсивно красного красителя пиридиновые основания отгоняют с водяным паром, отгон подщелачивают, отделяют пиридиновый слой, сушат над ще, лочью и перегоняют. Возможен такжеи другой метод работы: пиридиновыеоснования после обработки диазонием подщелачивают, отделяют от водного слоя, сушат над твердым едким натром и отгоняют. В обоих случаях дестиллат неспособен к сочетанию.Пример. К суспензу из 2,786 ч. , и-нитроанилина и 8 ч, воды при перемешивании вводят 5 ч. соляной кислоты (уд. в. - 1,19). После растворения продукта массу охлаждают до 5 - 10 о,добавляют 7 ч. льда и быстро добавляют раствор из 1,46 ч. 98,5lо-го нитрита в 4 ч. воды, после чего перемешивают еще 30 мин. и фильтруют.К 250,ч. пиридиновых оснований (фракция до 140 о) при перемешивании и температуре 5 - 10 в течение 30 мин.добавляют приготовленный по преды.дущему раствор солянокислого-п-нитро фенилдиазония. После 2-часовой выдержки пиридиновые основания отгоняюгся с водяным паром от образовавшегося красного красителя. К отгону (1500 ч,) добавляют 180 ч. кальцинированной соды, После растворения всей соды пиридиновый слой отделяют от водного, сушат (например, над едким натром) и перегоняют, Выбор высаливающих агентов не ограничен.Очищенные таким образом пиридиновые основания во многих случаях могут с успехом заменять собственно, пиридин. Предмет изобретения.Способ очистки пиридиновых оснований, отличающийся тем, что к пири. диновым основаниям добавляют водный раствор какой-либо соли диазония, после чего пиридиновые основания из вестными методами отделяют от образованного примесями азокрасителя.

Смотреть

Заявка

8752, 23.06.1937

Хархаров А. А

МПК / Метки

МПК: C07D 213/00

Метки: оснований, пиридиновых

Опубликовано: 01.01.1939

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-55844-sposob-ochistki-piridinovykh-osnovanijj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ очистки пиридиновых оснований</a>

Похожие патенты