Способ получения 1-скополамина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
СССР М 60093 Класс 12 р, 13 ИЯ ОПИСАНИ О БР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ ЬСТВУ Зарегистрировано в Отпделе иэобрегпений Госплана при ГНК ГС нг, ",.- ,.-,.,"4 ф 1,1, ; 1,1,.;.;."-.с:;: Щукина, С. С. Окунь и Д. Ноб получения 1- 20 января 1940 года,вОпублнйваяо 31 мая 1941 года. рыгин. скополамина,НКЗдрав аа3196. Заявдемизировать и описанным выше спо-собом выделить новую порцию1-изомера.П р и ме р, 100 г рацемическогоскополавина (основания) смешивают с 60 г камфарной кислоты и растворяют в 100 мл кипящей воды. Из раствора при быстром охлаждении и постоянном перемешивании постепенно выпадает белый кристаллический осадок о.-бикамфарата 1-скополамина, состава С, Н.О,Х 2(СНО,). , ,После суточного стояния на холоду 1 осадок отсасывают и тщательно отмывают. Выход сухой соли 64 г,темпе ату а плавления 151. П и средством многократной перекристаллизации соли скополамина и а - бром-п-сульфокислоты выделить небольшое количество соли д-скополамина с этой кислотой, а из нее и с 1-скополамин.Авторы настоящего изобретения предлагают получать 1-скополамин из рацемата, пользуясь, плохой растворимостью соли из 1-скополамииа ц а- камфарной кислоты.После проведения реакции соль, содержащая 1-изомер, отфильтровывается, а остающийся в фильтрате 4.изомер можно легко вновь рацеСырьем для получения атропина на некоторых производствах является корень скополии. В этом корне наряду с гиосциамином содержится и скополамин в вниде левовращающего изомера, В процессе производства скополамин накапливается в маточниках и при дальнейшей очистке в значительной степени рацемизируется. В виду того, что в фармакопее наиболее ценным является 1-скополамин, весьма важно разделить рацемат,на изомеры.Попытки разделения рацемического скополамина производились неоднократно. Так, Кингу удалось пор .р Рперекристаллизации из 140 мл кипящей воды получается 48 г чистого бикамфарата 1-скополамина с температурой плавления 155 в 1.Соединенные маточники обрабатывают еще раз 60 г а-камфарной кислоты, что дает еще 40 г перекристаллизованного бикамфарата, При получении этой соли в более концентрированном растворе выход значительно больше, но качество продук та ниже и для очистки требуетсятрех-четырехкратная кристаллиза ция.Бикамфарат переводится в осио ванне 1-скополамина прибавлениембикарбоната натрия и экстрагирона: ием хлороформом. Получающеесяпосле отгонки хлороформа основание 1-скополамина переводится изестным способом в бром-гидрат 1-скополамина, Он имеет температуру плавления 192 в 1 и показывает удельное вращение, соответствующее чистому препарату сколопаминак п = - 25,82.Иаточные растворы от выделения = - камфарата 1-скополамина исполь;-., ются для выделения добавок)ного :оличества следующим образом. растворы подкисляют соляной кислотой для выделения камфарной кислоты. Затем фильтрат после отсасывания последней обрабатывают бикарбонатом и из него экстрагируот хлороформом смесь рацемического и правого скополаминов. Это основание растворяют в четырехкратном количестве метилового спирта и к раствору прибавляют 106 нор. мального спиртового раствора мети- лата натрия. При О - 5 в течение 3 часов достигается полная рацемизация. Ход рацемизации контролируют определением вращения в ноляриметре. Из полученного таким образом раствора рацемического скополамина выделяют прибавлением равного количества камфарной кислоты к-бикамфарат 1-скополамина.Предмет изобретения.Способ получения 1-скополамина из рацемического путем кристаллизации в водном растворе солей его с производными камфоры, полученными обычным путем, о т л и ч а ющ и й с я тем, что кристаллизации подвергают соли скополамина с к- камфарной кислотой и плохо растворимую соль 1-скополамина с камфарной кислотой отделяют от раствора соли другого антипода известными приемами,
СмотретьЗаявка
3196, 20.01.1940
Окунь С. С, Щукина М. Н, Юрыгин Д. Н
МПК / Метки
МПК: A61K 31/46, C07D 451/10
Метки: 1-скополамина
Опубликовано: 01.01.1941
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-60093-sposob-polucheniya-1-skopolamina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-скополамина</a>
Способ извлечения щавелевой кислоты из отработанного травильного раствора
Номер патента: 945246
Опубликовано: 23.07.1982
МПК: C23G 1/36
Метки: извлечения, кислоты, отработанного, раствора, травильного, щавелевой
...г хлорной меди на 1 г оксалат-ионов. 50При введении в отработанный раствор хлорной меди (СцС 1 2 Н О) происходит перевод оксалат-иона из комплексного соединения железа в оксалат меди.55ГеГе(С О)+ ЗСцС 12 Н О =ЗСцС О++ 2 РеС 1 + 6 Н О затеи обрабатывают оксалат меди со"ляно. кислотой в соотношении 1.7,.Если оксалат меди обрабатывать меньшим количеством соляной кислоты, то резко падает технологический выход щавелевой кислоты. Затем раствор охлаждают и выкристаллизовывавшаяся 65 щавелевая кислота отделяется от жидкой фазы маточного раствора. Полую ченный маточный раствор, содержащий хлорную медь и соляную кислоту, подвергают электролизу с целью выделенияметаллической меди и ее последующейутилизации. Полученную щавелевую кислоту повторно...
Способ получения оптически активныхили рацемических кислот или их эфиров15-алкил-простагландинов f
Номер патента: 416939
Опубликовано: 25.02.1974
Авторы: Дзе, Иностранец, Иностранна
МПК: C07C 405/00
Метки: активныхили, кислот, оптически, рацемических, эфиров15-алкил-простагландинов
...Последний этилацетатный экстракт присоединяют, промывают водой и насыщенным раствором х: оридд натрия, высушивают оезводным сульфдтом цдт 1 зия и упарцвают под уменьшсцным давлением. кристаллический остаток пе 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 рекристаллизовывают из смеси этилацетата и Скеллизальва В и получают 15-метил-РдГ,с т. пл. 81 - 83. ИК-спектр имеет полосы поглощецця при 3410, 3300, 2650, 1705, 1305, 1290, 1275, 1220, 1195, 1125, 1075, 980 и 915 см ЯМР-спектр имеет при 5,5 и 4,4 - 3,6 (мультиплет) б; масс-спектр имеет пики при 643, 587 и 568.В соответствии с описанной процедурой метиловый эфир 15-мстил(К) -РдГ 1 омыляют в 15-метил(К) -РдГ, ИК-спектр имеет полосы поглощения при 3380, 2650, 1710, 1460, 1410, 1375, 1275 в...
Способ определения аминоацетата натрия в присутствии аммиака и натриевых солей муравьиной и оксиуксусной кислот
Номер патента: 1075152
Опубликовано: 23.02.1984
МПК: G01N 31/16
Метки: аминоацетата, аммиака, кислот, муравьиной, натриевых, натрия, оксиуксусной, присутствии, солей
...при работе в среде соотношением вода: ТБФ: ацетон(1:1:1 и 1:0,4:10) не позволяет использовать эти условия для анализа,в то время как среда с соотношениемкомпонентов 1:0,4:б обеспечинаетточные результаты титрования, 1075152: 7 у о 0,95 Относ итель. 55 ная ошибка, В Найдено аминоацетатанатрия, г/л Соотношениевода: трибутилфосфат:ацетон 60 4, 910, 22 4, 9+О, 23 4, 9+О, 24 1:1:2 4 5 4,7 1:0,6:4 1:0 4:6 4,9 Правильность метода подтвержденастатической обработкой результатов анализа модельного раствора, содержащего 4,9 г/л аминоацетата натрия, 3,4 г/л аммиака, 18,4 г/л оксиацетата натрия 2,1 г/л формиата натрия . (табл, 2)Как показывает, табл, 2, предлагаемый способ определения аминоацетата натрия отличается точностью, воспро-иэводимостью...
Способ выделения салицилового эфира ацетилсалициловой кислоты из маточных растворов после получения аспирина ацетилированием салициловой кислоты уксусным ангидридом
Номер патента: 60231
Опубликовано: 01.01.1941
Автор: Еремин
МПК: C07C 67/48, C07C 69/90
Метки: ангидридом, аспирина, ацетилированием, ацетилсалициловой, выделения, кислоты, маточных, после, растворов, салицилового, салициловой, уксусным, эфира
...ангидридом, Маточным растворам дают отсгояться и выпавший осадок смеси аспирина, салициловой кислоты и салицилового эфира ацетилсалициловой кислоты отфильтровывают. Осадок для удаления первых двух продуктов обрабатывают горячей водой, а остаток салицилового эфира ацетилсалици. ловой кислоты перекристаллизовывают из спирта. В дополнение к изложенному выше методу автор настоящего изобретения предлагает маточники от производства аспирина не подвергать отстаиванию, а разбавлять водой; при этом выпадает осадок салицилового эфира ацетилсалициловой кислоты, который далее очищается промывкой водой и перекристаллизацией из спирта,Пример. К 100 частям маточ- - " ника прибавляют 150 частей воды и дают отстаиваться в течение 8 час.при комнатной...
Способ определения аскорбиновой кислоты в сульфитированных водных растворах
Номер патента: 70409
Опубликовано: 01.01.1948
Авторы: Куцев, Скоробогатова
МПК: C07D 307/62
Метки: аскорбиновой, водных, кислоты, растворах, сульфитированных
...приводит также к освобождению и от других веществ, например дубильных. Преимуществом способа является отсутствие необходимости кипячения растворов для удаления сернистого газа, так как осаждение его производится на холоду. Предлагаемый способ применим для определения аскорбиновой кислоты в водных сульфитированных экстрактах от зеленого грецкого ореха и листа.Испытываемый раствор титруют децинормальным раствором едкого бария в присутствии фенолфталеина до появления красного окрашивания, Образовавшийся осадок сернистокислого бария немедленно и быстро отфильтровывают и промывают до исчезновения в промывных водах аскорбиновой кислоты. Фильтрат и промывные воды вливают в мерную колбу с заранее заготовленным, 2%-ным раствором соляной кислоты,...
Предыдущий патент: Аппарат для биохимического изучения изолированных органов
Следующий патент: Устройство для определения содержания рудничных газов в шахтном воздухе
Случайный патент: Способ удаления продуктов разрушения при камнепилении