Способ получения сильвана (2-метилфурана)
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 56035
Автор: Прянишников
Текст
СССР М 56035 Класс 12 г, 2Ъа,НИЯ ОБРЕТЯДЕТЕЛЬСТВУ рв сии Зарегистрировано в Бюро послизобретений Госгланп при СНК С А. Григо (2-мети А, А. Прянишников и Иособ получения сильв.тн явяепо 10 мая 1938 года в НКЛсс за1662, Опубликовано 31 докабря 1939 года. ПИСАНИ По имеющимся в технической литературе данным присутствие сильвана установлено в продуктах сухой перегонки дерева, например, в древесно- спиртовых маслах, в буковом дегте, а также и в белых кетоновых маслах, в предгонах сульфитного этилового спирта и т. п.Авторами изобретения найдено, что в древесно-спиртовых маслах сильван дает: 1) двойную азеотропическую смесь с метиловым спиртом, кипящую при 51,5 и состоящую из 22,3 й метилового спирта и 77,7% сильвана и 2) тройную азеотропическую смесь с метиловым спиртом и водой, кипящую при 51,2 о.Согласно настоящему изобретению предлагается подвергать рЕктификации древесно-спиртовые масла сухой перегонки древесины березы и отбирать альдегидосильвановую фракцию, кипящую при 40 - 50 о.При разгонке водного экстракта древесного (метилового) спирта-сырца или всплывного масла, получающегося при разбавлении спирта-сырца водой, отбирается фракция до температуры паров, близкой к температуре кипения тройного азеотропа: сильван - метиловый спирт - вода (точка кипения 51,2 о), дополнительно руководствуясь обяза.тельным присутствием в отбираемой фракции соединений, нерастворимых в воде при разбавлении фракции водой в отношении 1: 1. Отобранное исходное сырье подвергается далее фракц:- онировке (гидродестилляции) на обычном ректификационном аппарате с ко лонкой, а затем промывается водой.Выделяется препарат, нерастворимый вводе, кипящей при гидродестилляции впределах 55 - 60 о, который и является техническим сильваном.Можно применять, но не обязательно, обработку сильвана-сырца раствором едкого патра.П р и м е р 1. Фракция, отобранная , при температуре паров на колонне40 - 50, имеющая удельный вес 0,854, показатель преломления 0 о- 1,3715 и дающая отслой всплывного масла при разбавлении водой в отношении 1: 1 - 60% и в отношении 1: 4 - 35",а. , дважды промывается водой в отноше.- нии 1; 4. Нерастворимая в воде мас,юобгазная часть подвергается гидродестилляции на ректификационной ко-ланке при нагреве слоя воды в кубе глухим паром. Отбирают технически :сильван в виде погона с температурой паров 55 - 60, Выделенный препарат имеет удельный вес 0,8867, показатель преломления 02 в 1,4258 и по реакциям со щелочами, бисульфитом натрия и малеиновым ангидридом аналогичен синтетическому сильвану.П р и м е р 2, Исходная фракция, отобранная, как указано в примере 1, подвергается гидродестилляции на ректификационном аппарате периодического действия с добавлением в куб воды в количестве, обеспечивающем открытие нагревательных змеевиков. При гидродестилляции отбирается фракция до температуры паров около 51 и до исчезновения в погоне нерастворимого масла при разбавлении погона водой в отношении 1:1. Отобранная фракция по накоплении промывается два раза водой в отношении 1: 2 и далее большими количествами воды до растворимости промываемого масла в воде не более 5 в/о при разбавлении в отношении 1: 1. Промытое таким образом мас ло подвергают повторной гидродестилляции с добавлением раствора щелочив количестве, обеспечивающем омыле-ние следов сложных эфиров. Фракция55 - 60, полученная при гидродестил, ляции, является техническим сильва-ном, Она имеет удельный вес от 0,860до 0,913 и показатель преломления00 - от 1,4250 до 1,4341.Альдегиды из водных растворовлегко регенерируются перегонкой втехнически чистом виде. Предмет изобретенияСпособ получения сильвана (2-метилфурана) из древесно-спиртовых масел , путем ректификации их, отбора опре, деленной фракции, отмывки последнейводой и гидродестилляции, отличаюи 1 ийся тем, что ректификации подвергают древесно-спиртовые масла перегонки древесины березы и отбирают альдегидосильвановую фракцию, кипящую при 40 - 50 о,
СмотретьЗаявка
1662, 10.05.1938
Прянишников А. А
МПК / Метки
МПК: C07D 307/36
Метки: 2-метилфурана, сильвана
Опубликовано: 01.01.1939
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-56035-sposob-polucheniya-silvana-2-metilfurana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения сильвана (2-метилфурана)</a>
Предыдущий патент: Способ определения осевого давления рабочей среды на рабочее колесо гидравлического механизма
Следующий патент: Машина для посадки сыромятных ремней
Случайный патент: Способ вибросмешивания ферритовых порошк _(г, с пластификатором