Способ получения 7-иод-8-оксихинолин-5-сульфокислоты

Класс 12 р, 1 М 50077 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ,ВЫДАННОМУ НАРОДНЫМ КОМИССАРИАТОМ ТЯЖЕЛОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИЗарегистрировано в Государственно.и бюро после.дующей регистраиии изобретений при госплане СССР-5 соб и инол явлено 3 нюня Опубликовано 6 года за195435.апреля 1937 года. аствора натрон-сульфокисита щелочного ой. В резульпроцесса до- реакционной 7-иод-оксихинолин-сульфокислота обычно получается по методу Кляуса, заключающемуся в нагревании калиевой соли 8-оксихинолин-сульфокислоты с иодистым калием и хлорной известью. Полученную в результате этого нагревания кальциевую соль 8-оксихинолин-сульфокислоты, хлората калия, хлористого калия и иодистого калия охлаждают и приливают необходимое количество соляной кислоты. Выделяющийся в результате происходящей реакции иод иодирует кальциевую соль 8.оксихинолин-сульфокислоты, готовый продукт выпадает в виде осадка, фильтруется и очищается обычными методами. Большим недостатком этого метода является гетерогенность реакционной среды из - за нерастворимости кальциевой соли оксихинолин-сульфокислоты, в силу чего реакция протекает очень медленно. Чтобы устранить этот недостаток, Винавер предлагает иоцировать раствор натровой соли 8-оксихиналин - 5 - сульфокислоты порошкообразным иодом. Однако, и ри этом методе расход иода повышается вдвое.йвто рами настоящего изобретения разработан способ получения 7-иод оксихинолинсульфокислоты путем обработки при 10 - 12 рвой соли 8-оксихинолилоты, иодида и гипохлорметалла соляной кислоттате такого проведениястигается гомогенностьсреды.Иодирование по этому способу проводится, таким образом, с помощью иодида и гипохлорита щелочного металла и соляной кислоты, в то время как по методу Кляуса фактически иодирует смесь иодистого калия, соляной кислоты и хлората калия.П р и м е р. В смеси из 2 литров 20-/,-го раствора едкого натра и 8 литров воды растворяют 1 кг чистой 8 - оксихинолин - 5 - сульфокислоты, содержащей 1 молекулу кристаллизационной воды. Полученный темнобурого цвета раствор натровой соли сульфо. кислоты фильтруют, охлаждают и переводят в аппарат для иодирования. Последний состоит из чугунного эмалированного либо стеклянного или керамикового цилиндрического сосуда, емкостью 25 литров, охлаждаемого льдом с солью или холодным соляным рассолом и снабженного приводной лопастной мешалкой, термометром и небольшим мерником для соляной кислоты.Мешалку пускают в ход и к раствору натровой соли 8-оксихинолин-сульфокислоты придают концентрированный раствор чистого иодистого калия, содержащий 683 г иодистого калия (или раствор 616,8 г иодистого натрия),После этого смесь охлаждают до 0, приливают к ней раствор гипохлорита натрия (10 - 12"/, активного хлора) с общим содержанием 292,5 г активного хлора и приступают к процессу иодирования. Иодирование осуществляется приливанием из мерника на дно сосуда химически чистой соляной кислоты. Приливание ведут при непрерывном перемешивании и температуре 10 - 12", Приливают сначала 2,5 л кислоты уд, в. 1,025, затем приблизительно 1,2 - 1,3 л кислоты уд. в.1,19 до кислой реакции на конго.Скорость дачи соляной кислоты регулируют таким образом, чтобы в смеси не было слишком большого количества свободного иода. К концу процесса иодирования связывание иода натровой солью 8-оксихинолин-сульфокислоты значительно замедляется поэтому соляную кислоту вводят в смесь лишь тогда, когда в ней уже нет свободного иода, что контролируют посредством крахмальной бумаги.Приливание кислоты уд. в. 1025 обычно продолжается 2 - 3 часа, а уд. в. 1,19 - 4 - 5 часов, При правиль- но проведенной операции иодирования смесь имеет оранжево-красную окраску, свойственную натровой соли 7-иодо-оксихинолин.5-сульфокислоты, Дальнейшее введение в смесь соляной кислоты вплоть до кислой реакции на конго изменяет оранжевую окраску на желтую, свойственную свободной 7-иодо-оксихинолин-сульфокислоте,Дальнейшее введение в смесь со. ляной кислоты вплоть до кислой реакции на конго изменяет оранжево- красную окраску на желтую, свойственную свободной 7-иодо.8 оксихинолин-сульфокислоте,После окончания приливания соляной кислоты смесь оставляют на ночь, после чего отфильтровывают кристаллы 7-иодооксихинолинсульфокислоты, промывают их водой до исчезновения в промывных водах ионов хлора, промывают 4 раза по 200 - 300 сл этигового спирта, тщательно отжимают и сушат возможно скорее при 40 - 50, Выход 7-иодо.8-оксихинолин-сульфокислоты составляют 1,32 кг или 85 Ы от теории. Пред м ет изобретения.Способ получения 7-иод 8 оксихинолинсульфокислоты, отличающийся тем, что водный раствор натровой8-оксихинолин-сульфокислоть, в присутствии иодидов щелочных металлов и гипохлорита щелочного металла обрабатывают при 10 - 12 соляной кислотой и выделившийся 7-иод - оксихинолин - 5- сульфокислоту отфильтровывают.