Патентнои lt; тда«)к.; ес: ли биьлиотг: , 12
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 182730
Авторы: Писаренко, Плакидин, Рашевска, Рубежанский
Текст
Союз Советских Социалистических Республик,Ч 1.1965 (а 101275123-4) оединением заявки М МПК СО Приоритет Комитет по делам обретений и открытий547.587.51.07 (088.8) но 09.Ч 1.1966, Бюллетень12 уолико при Совете Министре СССРОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-МЕТИЛ-ДИЭТИЛАМИНОКУМАРИНА Конденсация.В трехгорлую колбу кенную мешалкой, те холодильником, загрун юго эфира (свежепер ристого цинка и 20 г д емкостью 100 лл, с рмометром и обрат тают 33,4 г ацетоу егнанного), 10,2 г иэтилметаахгипофег наоным ксус- хлоола. Прн размешивании кипения (102 - 108 С) окончания реакции к денсации определяют 25 хроматографии, ваю 2 ча массу подоги кипятят 8 -нденсации. Кс помощью Пример. Перция диэтилмлитровую круглододефлегматором выссоединенную с приченный порошокРасплавляют его,вакуум и греют на стаоилизаофенола. В у, сна оженнуюи термометром, сыпают измельтааминофенола.т к приемнику ане. При темпеегонкаетаамининую колботой 15 смемником, вдиэтилмподключаюпесчаной б нец кон- умажной енно, руей чоты Изобретение относится к области получения красителей, применяемых для оптического отбеливания ацетатного шелка и капрона.Известно получение 4-метил-диэтиламинокумарина конденсацией диэтилметааминофенола с ацетоуксусным эфиром в соотношении соответственно 1 г моль на 1,3 г моль в присутствии хлористого цинка при температуре кипения реакционной массы в среде изобутилового спирта с последующим выделением продукта выливанием реакционной массы в подкисленную воду. Выход продукта 55%, считая на диэтилметааминофенол.Предложенный способ получения 4-метил- диэтиламинокумарина путем конденсации свежеперегнанного под вакуумом и стабилизированного хлористым оловом диэтилметааминофенола с ацетоуксусным эфиром в соотношении 1 г моль на 1,8 - 2,5 г моль без изобутилового спирта повышает выход до 80% иулучшает качество продукта. ратуре в массе 165 - 170 С, в парах 149 - 152 С и при вакууме 750 - 760 лгл рт. ст. (10 - 20 остаточное давление) начинает отгоняться продукт желтого цвета с температурой засты вания 70 - -71 С. Отгонку прекращают, когдатемпература в парах падает или наоборот растет и продукт начинает приобретать темный цвет с выделением белых паров.В приемник погона загружают стабилиза тор - двухлористое олово (ЯпС 1) из расчета0,1% от загрузки. Перед сливом массу размешивают. Реакционную массу при 80 - -90 С медлв течение 30 - 40 лгин, выливают тонкой с на 150 лг г воды и 2,5 лл соляной ки 30 уд. в, 1,18. Охлаждают до 5 - 10 С и раза182730 Предмет изобретения Составитель Л. Крючкова Редактор Л, Г, Герасимова Техред Г. Е, ПетровскаяЗаказ 2023/ 1 Тираж 675 Формат бум. 60)(90/з Объем 0,13 изд. л, ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобре ений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр, Сапунова, 2 вают прн этой температуре 8 - 10 час, затем оставляют на 24 час без размешивания. Выделившийся кристаллический продукт отфильтровывают, промывают до нейтральной реакции по конго и сушат в тонком слое на воздухе в течение 8 вчас. Готовый продукт представляет собой мелко- кристаллический порошок от серовато-желтого до светло-коричнезого цвета, иногда с фиолетовым, а чаще с зеленым оттенком; т. пл. 67 - 70 С.Оптически отбеливающий препарат 4-метил-диэтиламинокумарин - Дисперсный белый 21 С в выпускной форме по выкраске соответствует импортному образцу или чище его. Способ получения 4-метнл-днэтнламинокумарина путем конденсации диэтилметаамино фенола с ацетоуксусным эфиром при температуре кипения реакционной массы в присутствии хлористого цинка с последующим выделением продукта путем выливания реакционной массы в подкисленную воду, отличающий ся тем, что, с целью повышения выхода продукта и улучшения его качества, применяют свежеперегнанный и стабилизированный хлористым оловом диэтилметааминофенол и конденсацию ведут при соотношении его и аце тоуксусного эфира 1 г моль на 1,8 - 2,5 г мольсоответственно.
СмотретьЗаявка
1012751
В. Л. Плакидин, С. Т. Рашевска Л. А. Музыченко, М, В. Н. Писаренко, Рубежанский химический комбинат
МПК / Метки
МПК: C07D 311/20
Метки: биьлиотг, ес, патентноi, тда«)к
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-182730-patentnoi-lt-tdak-es-li-biliotg-12.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Патентнои lt; тда«)к.; ес: ли биьлиотг: , 12</a>
Предыдущий патент: Способ получения 0-aцил. n-aлkилkapбaivlидo-n apилгидpokcйлamиhob
Следующий патент: Способ получения 1, 3-диоксанов
Случайный патент: Устройство для раздачи корма рыбам