Способ получения 9-карбазолилуксусных кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 183210
Авторы: Жеребцов, Лопатинский
Текст
Сова Советскик Социалистических Республиквисимое от авт. свидетельствааявлено 1 З,Н 1.1965 (Ло 1 О 7914/23 1;л ПК С 07 итет Комитет по делам аобретеиий и открыта при Совете Мииистров СССРнковано 17 Х 1,1 Бюллетеньа опубликования описания 18 Л 11 П.196 вто СПОСОБ ПОЛУтЕНИЯ 9-КАРБАЗОЛИ НЫХ КИСЛ Анализ вещества на азот показывает его содержание 6,42%, в то время как вычисленноесодержанис составляет 6,22%, т. е. веществоявляется достаточно чистым, хотя перекри 5 сталлизацией из уксусной кислоты его т. пл.может быть доведена до 215 С, По литературным данным 9-карбазолилуксусная кислотаплавится при 215 С.П р и м е р 2, К 16,1 г З,б-дихлоркарбазола,0 27 г едкого кали и 100 ил днметнлформамидадобавляют 13 г хлоруксусной кислоты и смесьвыдерживают при 80 С с перемешиваниемо час, после чего обрабатывают, как указановыше, Количество непрореагировавшего 3,65 дпхлоркарбазола составляет 8,2 г (50,0% отвзятого в реакцию), а выход З,б-дихлор-карбазолилуксусной кислоты 9,5 г (46,3% от теоретического), т. е. выход на прореагировавший З,б-дихлоркарбазол почти количествен 2 О ный; т. пл. З,б-дихлор-карбазолилуксуснойкислоты 226 в 2 С.Найдено И 4,89%,4,75 о . ; 320,7; вычислено Вычис Мол. вес найдено 30294,2. присоединением заявкиИзвестно получение 9-карбазолилуксуснои кислоты действием этилового эфира хлоруксусной кислоты на калийкарбазол с последующим омылением образовавшегося этилового эфира 9-карбазолилуксусной кислоты.Процесс протекает в три стадии с низким выходом целевого продукта.С целью сокращения времени проведения процесса предложен способ, согласно которому на карбазол или его галоген- или нитроза мещенные действуют хлоруксусной кислотой в присутствии едкого кали в среде протоноакцепторного растворителя, например дпметилформамида.П р и,м е р 1. К 16,7 г карбазола добавляют27 г едкого кали, 100 мл диметилформамида и 13 г хлоруксусной кислоты. Смесь нагревают на кипящей водяной бане 6 чаь при перемешивании, после чего выливают в воду. Нспрореагировавший кар базол отфильтровывают, а 9-карбазолилуксусную кислоту выделяют путем медленного вливания в фильтрат концентрированной соляной кислоты при перемешивании, отфильтровывают и высушивают. Применение концентрированной серной кисло ты в данном случае менее желательно из-за возможного сульфирования продукта реакции, Выход 9-карбазолилуксусной кислоты с т. пл.201 в 2 С составляет 7,7 г (34,2% от теоретического). 3 Пр им ер 3, 5 г З-нптрокарбазола, 9 г ед. ого кали, 5 г хлоруксусной кислоты и 50 ил диметилформамида кипятят с обратным холоЗаказ 2267718 Тирагк 626 Формат бум. СОХ 90/а Объем 0,13 изд. л. Г 1 одпнспосЦНИИГ 1 И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Миннсгров СССРМосква, Центр, пр. Серо ва, д. 4 Типография, нр, Сапунова, 2 дильпиком 1 час, после чего смесь обраоатывают, как описано в примере 1. Выход 3-нитро-карбазолилуксусной кислоты с т. пл. 229 - 232 оС (с разложением) составляет 1,6 г (25,7 в/, от теоретического). 3-Нитро-карбазолилук сусная кислота кристаллизуется из ледяной уксусной кислоты в виде мелких желтых игл, растворяющихся в водном растворе едкого кали с интенсивным желтым окрашиванием. 11 е вошедшие в реакц:по карбазол или егозамещенные могут быть снова вовлечены бездополнительной очистки. 5Предмет изобретенияСпособ получения 9-карбазолилуксусных кислот, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени проведения процесса, карбазол или его галоген- или нитрозамещенные обра батывают хлоруксусной кислотой в присутствии едкого кали в среде прогоноакцепторного растворителя, например димегилформамида.
СмотретьЗаявка
1017914
В. П. Лопатинский, И. П. Жеребцов Томский политехнический институт
МПК / Метки
МПК: C07D 209/86
Метки: 9-карбазолилуксусных, кислот
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-183210-sposob-polucheniya-9-karbazoliluksusnykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 9-карбазолилуксусных кислот</a>
Способ получения бетаинов кислот пиридинового ряда
Номер патента: 445276
Опубликовано: 25.11.1975
Авторы: Архипова, Гурявичене, Денис, Джевецкайте, Друмстайте, Мозурайтите, Пикунайте, Чепоните, Шумкаускас
МПК: C07D 31/34
Метки: бетаинов, кислот, пиридинового, ряда
...Бетаин Ф -( н-нонил)-никотиновой кислоты осаждают ацетоном. Выход 60-75 Я, После перекристаллизации иэ воды т.пл. 168- 170 С (с разложением).П р и м е р 2. В 55 мл этанола и 2 мл воды растворяют 0,07 моль едкого кали, в раствор прибавляют ь,06 моль никотиновой кислоты и перемешивают при нагревании до полного растворения. Затем прибавляют 0,07 моль бензилхлорида и кипятят 2,5 час. Выпавший КСВ отфильтровывают из горячей реакционной смеси. Фильтрат концентрируют и охлаждают. Выпавшие кристаллы бетаина Л бензил-никотиновой кислоты отфильтровывают и промывают эфиром. Выход 70485,4, После очистки путем растворенияв этаноле и осаждением эфиром т.пл.180-185 С (с разложением),П р и м е р 5. В 120 мл метаноларастворяют 0,24 моль едкого кали,...
Способ получения ацилатов д42022. буфатр и енол идрамнозида
Номер патента: 425392
Опубликовано: 25.04.1974
Авторы: Вальтер, Иностранна, Странцы, Хуго
МПК: C07J 19/00
Метки: ацилатов, буфатр, д42022, енол, идрамнозида
...7,01 т аморфного 2,4-,диацетата просцилларидина, а в элементах 824 - 971 - 5,65 г аморфного 3,4- диацетата просцилларидина.Аналогичным образом моино разделять соответствующие смеси диацетатов 19-кетопросцилл а р и 1 дин а.П р и,м е р б. 15,7 г смеси моноацетатов просцилларидина распределяют с помощью системы четыреххлористый углерод - хлорофор м - ,метанол - свода = 2: 2: 3: 1 по и = 1850 ступеням (число 1020, объем 10/10 мл, температура 20 С; вещество растворено в первых десяти элементах; помысле 1020 ступеней основного процесса следует отбирание верхней фазы).В элементах 652 - 699 получают 2,94 г 4- ацетата просцилларидина (т. пл. 230 - 234 С),425392 Таблица Выходы реакций 3-ацилирования просцилларидина Условия реакции Выход,...
Способ разделения сложных метиловых эфиров жирных и смоляных кислот и выделения их из этерифицированного таллового масла
Номер патента: 1356966
Опубликовано: 30.11.1987
Метки: выделения, жирных, кислот, масла, метиловых, разделения, сложных, смоляных, таллового, этерифицированного, эфиров
...со стадии этерификации. После смешения реактива Метилс талловым маслом полученный раствор вьдерживают при 60 С в течение 10-15 мин.оДля осуществления разделения силикатный адсорбент загружают в испытательную установку, установив рав новесие с циклогексаном десорбентом, пропустив циклогексан через камеру адсорбента со скоростью 1,2 мл/мин. Систему поддерживают при давлении 14,06 кг/см. После того, как 70 мл ЗО десорбента проходит через камеру адсорбента, в нее вводят порцию в 1 О мл сырья (2 мл дистиллированного таллового масла (ДТМ), состава, указанного вьппе, 4 мл десорбента и 4 мл Метил) со скоростью 1,2 мл/ч. Отношение исходной смеси к адсорбенту равно 0,029. Затем через камеру адсорбента снова пропускают поток десорбента....
Способ получения 6-метокситриптамина
Номер патента: 134263
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Балашева, Огарева, Суворов, Тищенко, Федотова
МПК: C07D 209/16, C07D 209/32
Метки: 6-метокситриптамина
...при температуре 5 - 20 и перемешивании в течение 0,5 часа прибавляют постепенно раствор 25,9 г (20,4 лл) метилового эфира бензолсульфокислоты в 20 нл сухого бензола. Полученную смесь продолжают перемешивать при температуре 20 - 25" еще 2 часа, К образовавшейся четвертичной соли 6-метоксиграмина при энергичном перемешивании прибавляют раствор 10 г цианистого натрия в 30 мл воды и смесь кипятят 1 час, По окончании реакции реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, бензольный раствор отделяют от водного и промывают сначала 3 - 4 раза водой, затем 0,1 н соляной кислотой, и снова водой до нейтральной реакции. Бензольный раствор сушат над безводным сульфатом натрия, Бензол отгоняют до объема 40,ил. Охлаждают и кристаллический...
294321
Номер патента: 294321
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранна, Кацуо, Кен, Кийова, Пностранцы, Такео
МПК: C12P 13/14
Метки: 294321
...1.-глютаминовой кислоты.Известны способы получения 1.-глютамшовой кислоты путем культивирования микроорганизмов - продуцентов, например, Аг 1 ЬгоЬас 1 ег рага 11 пепз М 2411 АТСС 15591.Целью настоящего изобретения является повышение выхода целевого продукта.Для этого в питательную среду одновременно добавляют диспергирующий агент и антибиотик, например пенициллин.П р и м е р. В сосуд с 3 л питательной среды, содержащей 0,2% двузамещенного фосфата калия, 0,01% кристаллического сульфата магния, 0,002% кристаллического сульфата марганца, 0,2% кристаллического сульфата двухвалентного железа, 2,0% нитрата аммония, 3,0% карбоната кальция и 0,3/о зерновой жидкости, вносят 10% про дуце 1: га Аг 1 ЬгоЬас 1 ег раго 11 пецз2411 А 1 С...
Предыдущий патент: Способ получения 3-нитроили теграхлор-9-(р-окси)-
Следующий патент: Способ получения 2-метмл-3-(со-меркаптоалкил) бензтиазолиевых солей
Случайный патент: Способ монтажа срелы плавучего крана и устройство для его осуществления