Способ получения 2, 5-диметилолфурана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 176919
Текст
Союз Советских Социалистических Республикависимое от авт, свидетельствааявлено 181965 ( 938468/23-4)присоединением заявкириоритет л. 12 с), 24 1 ПК С 07 д Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР. Мощинская и В. П. Сорокин аявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,5-ДИМЕТИЛОЛФУРАНА 2- 45 Слл рт. ь, котоемнике. есц рар (1:1), в виде сусцый ангидрид отгоняют прц 40 2 лл рт. ст.), а прц 116 - 120"С (2 - .т.) отгоняется маслянистая жидкост рая быстро кристаллизуется в пр Продукт, перекрпсталлцзовацный из с створцтелей толуол - петролейныц эф представляет собой белые кристалль цгл с т. пл. 63 - 64"С (лит. 63 - 64 С)Выход диацетата 2,5-диметцлолфур 6,5 вес. ч.Найдено, 0/0: С 56,89;число омыленя 512; 520 л ана э - 5706; Н 5г КОНг,4; 5,9 0 Н 1 Оь,15 5,70; число омыВычислено, 0/0: С 5пения 527 лг КОН/г. П р и м е р 2, В указанных в примере 1 ус ловиях б вес. ч. параформа реагирует с 7 вес. ч.фурана в 60 вес. ч, ледяной уксусной кислоты, Конечный продукт, выделенныц и очищенный, как описано выше, имеет т. пл. 63 - 64 С.Проба смешения с продуктом, полученным по 25 примеру 1, депрессии температуры плавленияе дает.Найдено число омыления 516; 522 лг КОН/г.Пример 3. 8 вес. ч. дцацетата 2,5-дцметцлолфурана вводят в 100 лл абсолютного ЗО метилового спирта, в котором предварительно Уксус ровавш гоняют ственно юся м 10 ви 5 - 6 вес.фурфуриловС (2 ллрт,С (2 лл рт.жидкостьангидрида ви в течение ную кислот го ацетата при 20 - 30= при 50 - 60 слянистую . уксусногокипяченц ч. непрореагиого спирта отст.) и соответст.). Оставшуобрабатывают 10 вес. ч. бен - 1,5 час. Укес. ча пр зол Подписная группа52 Известен способ получения 2,5-дцметцлолфурана действием на 2,5-бцс-(хлорметил) -фуран уксусной кислотой и ацетатом натрия при нагревании при 60 - 70 С с последующим омылением полученного диацетата 2,5-дцметилолфурана, С целью расширения сырьевой базы предложено применять в качестве исходного соединения более доступные соединения - ацетат фурфурилового спирта или фуран. На ацетат фурфурилового спирта или фуран действуют параформом в ледяной уксусной кислоте при 75 - 80-С и затем обрабатывают их уксусным ангидридом. Полученныи диацетат омыляют известным способом алкилатом натрия. Г 1 ример 1. 3 вес. ч. параформа растворяют в 60 вес. ч. ледяной уксусной кислоты пр 1 80 С, Затем в раствор вводят 14 вес. ч. свежеперегнанного ацетата фурфурилового спирта и выдерживают реакционную массу, перемешивая при этом, при 75 - 80 С 4 - 6 час. 7 ФИ 9 --1ХНГедд Б ИБЛИОТИд176919 Предмет изобретения Составитель И. К, Кривошеина Редактор Л. Г, Герасимова Текред А. А. Камышиикова Корректоры: М, П. Ромашова и О. И. ПоповаЗаказ 38806 Тираж 600 Формат оум. 60 Х 90/з Объем О нзд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, 4Типография, пр. Сапунова, 2 растворяют 0,2 вес. ч. натрия. После выдержек ки в течение 24 час прн комнатной температуре реакционную смесь пропускают через колонку с катионитом КБ, Элюат упаривают, Остается белый кристаллический продукт, представляющий собой 2,5-диметилолфуран. Выход количественный; перекристаллизованый из этилацетата продукт имеет т. пл. 75 76"С (лит, 76 С).Найдено, оУо: С 56,09; 56,12; Н 6,22; 6,27; СвНаОз.Вычислено, %: С 56,25; Н 6,30,Способ получения 2,5-диметилолфурана па основе фурановых производных с получением диацетата 2,5-диметилолфурана и омылением его, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве фурановых производных используют ацетат фурфурнлового спирта или фуран, на которые действуют параформом в ледяной уксусной кислоте при температуре 75 - 80 С с последующей обработкой уксусным ангидридом.
СмотретьЗаявка
938468
МПК / Метки
МПК: C07D 307/72
Метки: 5-диметилолфурана
Опубликовано: 01.01.1965
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-176919-sposob-polucheniya-2-5-dimetilolfurana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 5-диметилолфурана</a>
Предыдущий патент: Способ выделения л-трет-бутилфенола
Следующий патент: Способ очистки алкиленкарбонатов и их производных
Случайный патент: Устройство для приготовления и подачи теплоизоляционных и огнезащитных материалов