Станек

Способ получения производных гексагидро-5-гидрокси-4 гидроксиметил-2н-циклопента( )-фуран-2-она

Загрузка...

Номер патента: 1698253

Опубликовано: 15.12.1991

Авторы: Веселы, Вотава, Дедек, Йежек, Козьмик, Кубелка, Мостецки, Палечек, Станек, Стибор, Чапек, Черны

МПК: C07D 307/935

Метки: гексагидро-5-гидрокси-4, гидроксиметил-2н-циклопента, производных, фуран-2-она

...пропионилпроизводное пропионат 5-бром-гидроксиметилбицикло(2,2,1)гептан-она общей формулы45 11(Х - бром, В 2 - СНзСНг - ) (выход 92% оттеоретического значения),П р и м е р 3. К раствору 3,04 г ацетилпроизводного общей формулы 111 (Х - хлор,К 2 - СНз) в 30 мл уксусной кислоты добавля 50 ют 15 мл 40 О-ной перуксусной кислоты(перстерил) в течение 10 мин. Смесь перемешивают в течение 8 ч при температуре помещения, а потом оставляют на ночь. Послеразбавления смеси 100 мл ледяной воды55 добавлением твердого сульфита натрия разлагают перекись, органическую фазу экстрагируют дихлорэтаном (8 раз по 25 мл),экстракт промывают насыщенным раствором бикарбоната натрия и высушиваютсульфатом магния, После отпаривания рас Ф 1698253твора в вакууме...

Способ получения производных 3 а, 4, 5, 6 гексагидро-5-окси-4-оксиметил-2 -циклопента фуран-2 она

Загрузка...

Номер патента: 1206276

Опубликовано: 23.01.1986

Авторы: Веселы, Дедек, Кубелка, Мостецки, Палечек, Станек, Стибор, Чапек, Яры

МПК: C07D 307/93

Метки: гексагидро-5-окси-4-оксиметил-2, производных, фуран-2, циклопента

...примеру 3 получают/0,8 г маслянистого продукта, который закристаллизовывается, С помощью газожидкостной хроматографииопределяют, что чистота этого продукта 99,57.,Вычислено,: С 1 16,12СоНС 10 э (218,7)Найдено,; С 1 16,31 В масс-спектре присутствие ионовс величиной в/Е 218/220, 183/185,174/176, 138 и в ИК-спектре присутствие полос 3610, 3440-3540 см фр5 соответствуощлх гидроксильнойгруппе, находится в соответствиис предложенной структурой.П р и м е р 5. 5-Бром-оксиметилбицикло(2,2,1)гептан-онФормулы 7 (А=Вг).Смесь бромкеталкоголя Формулы17 (А=Вг; Б =С Нд-) (2,93 г),50 мл азеотропной бромистоводородной кислоты и 20 мл воды нагревают5 4-6 ч при кипении, После отгонкибромистоводородной кислоты при пониженном давлении остаток...

Способ получения 5-галоген-7-оксиметил-бицикло(2, 2, 1)гептан 2-она

Загрузка...

Номер патента: 1142466

Опубликовано: 28.02.1985

Авторы: Веселы, Дедек, Кубелка, Мостецки, Палечек, Станек, Стибор, Чапек, Яры

МПК: C07C 49/513

Метки: 1)гептан, 2-она, 5-галоген-7-оксиметил-бицикло(2

...доступ"ны и дешевы,П р и м е р 1, 2-Окси-тритилоксиметил-трицикло(2,2,1,0 ) гептан 50Ъ 5Формулы ОИ),; = (С 6 Н ) С,К раствору 1,58 г диола формулы(И) в 40 мл абсолютного пиридинадобавляют при перемешивании по частям4,8 г трифенилхлорметана (соотношение 551;2,24). После 48-часового состоянияпри температуре помещения к реакционной смеси добавляют 0,5 мл 66 4воды, а после 30-минутного перемешивания отгоняют на ротацибниом вакуумном испарителе основную часть растворителей. Остаток дистилляции растворяют в 100 ял хлороформа; хлороформовый раствор встрахивают последовательно с 10 Х-ньй раствором соляной кислоты (до кислой реакции), с 1 Х-ным раствором кислого углекислого натрия, с водой, высушивают сульфатом магния и отгоняют...

Способ получения аналогов простагландинов

Загрузка...

Номер патента: 1104134

Опубликовано: 23.07.1984

Авторы: Веселы, Гавель, Дедек, Дудек, Кубелка, Мостецки, Палечек, Станек, Стибор, Чапек, Янда, Яры

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: аналогов, простагландинов

...в 15 мл диметоксиэтана добавляют 500 мг свежеприготовленного сухого карбоната серебра н после трехчасового перемешивания этой реакционной смеси при комнатной температуре в колбе, завернутой в алюминиевую фольгу, добавляют 0,1 мл аллилхлорида. Потом реакционную смесь перемешивают еще 1 ч, фильтруют через слой карборафина и диатомовой земли и фильтрат отпаривают на ротацион-. ном вакуумовом испарителе досуха, Сухой остаток (560 мг) очищают хроматографически на колонке силикагеля, элюент бензол-этанол в соотношении 100:3. Получают 386 мг маслянистого продукта формулы 1 Ч (Х=ОСН,СН =СН; У=Сз Н 7, В=Н; А=02;2=(СН )СООСН, - ; п=2), структура. которого подтверждена с помощью 5 1 О 15 20 25 30 35 40 45 50 спектральных данных В...

Эфиры 5-хлор-2-кетобицикло2, 2, 1-гептан-7-карбоновой кислоты и способ их получения

Загрузка...

Номер патента: 962281

Опубликовано: 30.09.1982

Авторы: Веселы, Дедек, Кубелка, Мостецки, Палечек, Станек, Стибор, Чапек, Яря

МПК: C07C 69/757

Метки: 1-гептан-7-карбоновой, 5-хлор-2-кетобицикло2, кислоты, эфиры

...растворителя значительно повышает безопасность труда и улучшаетусловия работыВ предлагаемом способе при приготовлении бисформиата (соединениео1 П)используется меньшее количествомуравьиной кислоты, которая послеокончания реакции отгоняется и послеподготовки снова используется дляпроведения реакции. Этим снижаетсярасход муравьиной кислоты, экстракционных реагентов, повышается степень чистоты и выход требуемого продукта ОП) и значительно снижаютсятребования к очистке сточных вод.Трицикленовая кислота (соединение Ч) переводится в требуемыйхлоркетоэфир (соединение ) под действием метанольного раствора хлористого водорода с высоким выходом,причем продукт очищается перекристал.лизацией из воды или водных растворов,Известным же пособом...