Способ получения 1-n-диалкиламино-4-r -5, 5, 6, 6 тетрацианопиперидин-2-онов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 9) (111 щ) С 07 Р 211/ ПИСАНИК ИЗОБРЕТЕний енныи у кин,ко, А,Х.Б ов Х,И., ХГС,-ДИАЛКИЛАМИОПИПЕРИДИНОВ асается замещенныхтности 1-И(К)ре Изобре носится к способу-И-диалкиламино ианопиперидиние от получения новых К -5,5,6,6-тетр онов общей Форм В 1 СМ Дсх СНС,СНт,- СНК - т быть испо родуктов в-4-к -5,5,6 ов, обладаю СН, СгНльзован в к1-Ицисинтезе ,б-тетрщих гип стью сп разработ олупродуоблада ени ия новых соединен их ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР) К,которые могчестве полудиалкиламинанопиперидизивной актиЦель изособа получедля синтеза диалкиламино-К,5,6,б-тетрацианопиперидин-онов, где: а) К,=к - СН,б) К- СНт, К- СН, в) К- СН, К - С Н -полупродуктов для синтеза соответствующих пиперидинов, обладающих гипотензивной активностью. Цель изобретения - создание нового способа получения полупродуктов указанного назначения, Синтез ведут реакцией 3-(И,Идиалкилгидразино)-5-К,1,2,2-тетрацианоциклопентана с КМпО в солянокислой водной среде в течение 2030 мин, Выход, 3, т.пл., С,бруттоФормула: а) 40, 164, С ц Н1 ч О; б)57, 157, С Н, И О; в) 39, 137-138,с,ч,б цо. ценным фармакологическим свойством и позволяющих получать последние более простым и удобным путем.П р и м е р 1. 1-И-Диметиламино-метил,5,б,б-тетрацианопиперидон(1). В колбу загружают 2,42 г (0,01 моль) 3-Ь,К-диметилгидразино)-5-метил,1,2,2-тетрацианоциклопентана, 100 мл воды и при перемешивании прибавляют 2,92 г 303 соляной кислоты. Затем при интенсивном перемешивании приливают в течение 1 мин раствор 1,27 г (0,008 моль) перманганата калия в 100 мл волы. Реакционную массу перемешивают 20-30 мин, , После окончания реакции (контроль по ТСХ) осадок фильтруют, промывают водой, перекристаллизовывают из пропанола. Получают 1,02 г (40:ь) соединения 1, Тд =164 С.Найдено, Ж: С 56,23; Н 4,7; И 32,81.1699999 С,Н, ЦоВычислено, Ф: С 59,14; Н 5,67;И 29,56ИК-спектр, 1, см : 2255 (С: И),1716 (С=О). Формула изобретения В си СИ СМ омс щ 2 23где Т) К=К - СНзи) к, - сн 7, к - сн,тп) к - снз, к - сн-,отличающийся тем, что3-(И,И-диалкилгидразино) -5-К - 1, 1,2,2-тетрацианоциклопентаны окисляютв соляно-кислой водной среде перманганатом калия в течение 20-30 мин,Составитель И.БочароваТехред Идндык Редактор А.КозоризКорректор М. Самборская Заказ 4682 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Иосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,10 12 н 12 1 б 0Вычислено, В: С 56,24 Н 4,72и 32,80,ИК-спектр, , см: 2260 (С= Н),1720 (С=О),П р и м е р 2. 1-М-Диметиламино 4-пропил,5,6,6-тетрацианопиперидон
СмотретьЗаявка
4664718, 20.03.1989
ЧУВАШСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. И. Н. УЛЬЯНОВА
НАСАКИН ОЛЕГ ЕВГЕНЬЕВИЧ, ЛУКИН ПЕТР МАТВЕЕВИЧ, ШЕВЕРДОВ ВЛАДИМИР ПЕТРОВИЧ, ТАФЕЕНКО ВИКТОР АЛЕКСАНДРОВИЧ, БУЛАЙ АННА ХУЛИАНОВНА, МЕДВЕДЕВ СЕРГЕЙ ВИКТОРОВИЧ, ШАРБАТЯН ПАВЕЛ АРУТЮНОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 211/74
Метки: 1-n-диалкиламино-4-r, тетрацианопиперидин-2-онов
Опубликовано: 23.12.1991
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1699999-sposob-polucheniya-1-n-dialkilamino-4-r-5-5-6-6-tetracianopiperidin-2-onov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-n-диалкиламино-4-r -5, 5, 6, 6 тетрацианопиперидин-2-онов</a>
(22, 23, 24 )-3 -бром-22, 23-эпокси-24-этил-5 холестан-6-он в качестве полупродукта в синтезе (24 )-24 этилбрассинона
Номер патента: 1270154
Опубликовано: 15.11.1986
Авторы: Жабинский, Ковганко, Лахвич, Хрипач
МПК: C07J 9/00
Метки: 23-эпокси-24-этил-5, бром-22, качестве, полупродукта, синтезе, холестан-6-он, этилбрассинона
...на силикагеле при элюировании смесью гексана с эфиром (15:1). Получают наряду с 0,93 г (1,9 ммоль) не вступившего в реакцию З-бромкетона (111) 2,63 г (5,2 ммоль, 51,4%) (22 К, 23 К, 24 Б)-З-бром,23-эпокси- .-24-этилб-холестан-она (1). Т.пл. 149-151 С (гексан-ацетон),Найдено, 7: С 68,70; Н 9,10; Вг 16,18.С Н,о ВгВь 2Вг 15(КВл кислционной иислено, 7.: С 68,6 ,74. М. 507,60 у.есм- ): 1705 (С=О) МГц, СДС 1 з, б, м.д Н 9,33 р ИК-спектр Спектр ПМР ): 0,67 (с,Изобретение относится к новомухимическому соединению (22 К, 23 К,24 Б) -ЗР-бром,23-эпокси-этил-.холестан-б-ону формулы (1) выявляющемуся промежут щ для получения фитогормона -этилбрассинона.Целью изобретения являе ние .нового соединения (22 К 24 Б)-3-бром,23-эпоксис 1-хо тан-она -...
Производные эндо-3-гидрокси-анти-2-(4-фенокси-3-гидрокси-1 -бутенил)-бицикло 3, 2, 0 -гептан-6-она в качестве полупродукта для синтеза 16-феноксизамещенных аналогов простагландина и (4-фенокси-3-алкокси-1 -буте
Номер патента: 1211251
Опубликовано: 15.02.1986
Авторы: Вялимяэ, Лилле, Лопп, Няреп, Парве, Паю
МПК: C07C 177/00, C07C 35/06, C07C 49/577
Метки: 16-феноксизамещенных, 4-фенокси-3-алкокси-1, аналогов, буте, бутенил)-бицикло, гептан-6-она, качестве, полупродукта, производные, простагландина, синтеза, эндо-3-гидрокси-анти-2-(4-фенокси-3-гидрокси-1
...сиЕ-бутенип-бицикло,2,0-гептан-он формулы (1), где К - С 8.Купрат Готовят аналогично примеру 2, Синтез проводили аналогичнопримеру 5. Из 0,5 г этиленкеталя 55 эндо,3-эпоксибицикло,2,0-гептан-она получают 168 мг эндо-гидрокси-анти4-(3-хлор)-фенокси-гидроксиЕ-бутенйл-бицикло 3 12112 4-гидрокси-анти(4-фенокси-гидрок-сиЕ-бутенил)-бицикло,2,0-геп"тан-она иллюстрируется примерами 5-7.П р и м е р 5. Эндо-гидрокси-анти(4-фенокси-гидроксиЕ-бутенил)-бицикло,2,01-гептан-б-онформулы (1), где К, - Н.Купрат готовят, как в примере 1.При -78 С в реактор добавляюто0,269 г этиленкеталя эндо,3-этокси-бицикло,2,0 -гептан-она в5 мп абсолютного диэтилового эфира.Реакционную смесь перемешивают притемпературе -78 С в...
1, 1, 4, 4, 5, 5, 5-гептафтор-2-трифторметилпентен-1-он-3, как полупродукт для синтеза 2, 2, 2 трифторэтилпентафторэтилкетона, и способ его получения
Номер патента: 686288
Опубликовано: 05.03.1980
МПК: C07C 45/00
Метки: 5-гептафтор-2-трифторметилпентен-1-он-3, полупродукт, синтеза, трифторэтилпентафторэтилкетона
...- 1,1,4,4,5,5,5- гептафтор-трифторметилпентен- -она-З, которыЯ служит полупродуктом при получении 2,2,2-трифторэтил-пентафторэтилкетона,Способ получения 1,1,4,4,5,5,5- -гептафтор-трифторметил-пентен" -она(1 У) заключается в том, что Х-гидрогексафторизопропилпентафторэтилкетон подвергают взаимодействию с комплексом ВРз И(СдН)з при молярном соотношении реагентов 1:1-2. Выход целевого продукта составляет 60.2,2,2-Трифторзтилпентафторэтилметок получают путем взаимодействия 1,1,4,4,5,5,5-гептафтор-трифторметилпентен-онас водой. Выход 90, Схема получения: Ср,с.-с- Щр, 0 СР,-С - б -гРз -СРЗ О(выход 90)Таким образом, использование нового описываемого соединения в качестве полупродукта для синтеза 2,2,2-трифторэтилпентайторэтилкетона...
4-амино-2, 3-дигидро-1, 4-бензоксазин-3-оны в качестве полупродуктов для синтеза 2-карбоксиметоксиарилгидразонов и 1, 5 -ди(2-карбоксиметоксиарил) формазанов и способ их получения
Номер патента: 612932
Опубликовано: 30.06.1978
Авторы: Дзиомко, Жукова, Комаренко, Ломакина, Островская, Рябокобылко, Суворов, Шунская
МПК: C07D 265/36
Метки: 2-карбоксиметоксиарилгидразонов, 3-дигидро-1, 4-амино-2, 4-бензоксазин-3-оны, ди(2-карбоксиметоксиарил, качестве, полупродуктов, синтеза, формазанов
...наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова. 2 шивают 15 мин, фильтруют. Фильтрат оставляют на 10 ч в холодильнике. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают 5 мл 1%-ной соляной кислоты, сушат в вакуум-эксикаторе при 100 С. Выход 1,9 г (40%), Тпл 99 - 100 С, после перекристаллизации из равной объемной смеси этанола и воды - Твл 99,5 - 100 С, длинные белоснежные иглы, Содержание основного вещества 100%.Найдено, %: С 67,81; Н 5,68; К 19,10.Вычислено, %: С 68,00; Н 5,67; К 18,97. Мол. вес 148,17. ИК-спектр: 3330 о. с., 3285 сл., 3225 сл. см- (юнов ); 1700 с. см -(чс=о);1225 ср. см -(с о). ПМР-спектр (ДМСО): бьн 5,22 м.д.; бсн 4,71 м.д; бсн мультиплет 6,69 - 7,54 м. д.П р и м е р 2, Получение...
(22, 23, 24 )-22, 23-эпокси-24-этил-5 -холест-2-ен-6 он в качестве полупродукта в синтезе (24 )-24 этилбрассинона
Номер патента: 1270155
Опубликовано: 15.11.1986
Авторы: Жабинский, Ковганко, Лахвич, Хрипач
МПК: C07J 11/00, C07J 9/00
Метки: 2"—2, 23-эпокси-24-этил-5, качестве, полупродукта, синтезе, холест-2-ен-6, этилбрассинона
...(КВг, см-с ): 1705 (С=О) . Спектр ПМР (360 М Гц, СДС 1, д, м,д,): 0,67 (с,ЗН, 18-Ме); О, 80 (с, ЗН, 19-Ме);0,93 (й; 3 7 Гц, 6 Н, 26/27-Ме); 0,96 (т 5 7 Гц, ЗН, 29-Ме); 1,02 И, .Т 5,4 Гц, ЗН, 21-Ме); 2,33 (сЫ, 3, 14 Гц, Л 4 Гц, 1 Н, С-Н ); 2,50 (м, 1 Н, С, - Н); 2,74 (сЫ, .Х, 7,5 Гц, 32,4 Гц, 1 Н, С, - Н); 3,94 (м, ч/2 27 Гц, 1 Н, С Н ). Масс-спектр: 508 (М+ +1), 506 (М" -1) .Смесь 2,65 г (5,2 ммоль) ЗР-бром К, 23 К-эпокси-кетона (111) и 4,0 г (54,1 ммоль) карбоната лития кипятят в 60 мл диметилформамида 1,5 ч. Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, выливают в воду и экстрагируют хлороформом. Хлороформный экстракт промывают 107-ным раствором уксусной кислоты, затем водой и фильтруют через слой силикагеля....
Предыдущий патент: Способ получения фталимида
Следующий патент: Перхлорат 1-3-трифторметилфенил-2, 4, 6-трифенилпиридиния, проявляющий ингибирующее действие на рост корней проростков однодольных растений
Случайный патент: Способ получения целлюлозы