C07H 19/16 — пуриновые радикалы

Номер патента: 176302

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Алексеева, Чернецкий

МПК: C07C 229/06, C07H 19/16, C07K 5/062 ...

Метки: азануклеопептидов

...затем его нейтрализуют разбавленной серной кислотой, выпавпай осадок сульфата бария отфильтровывают, а фильтрат упаривают досуха в вакууме. Оск обрабатывают попеременно водой и оформом, водный слой отделяют, промывают еще три раза эфиром и упаривакт наполовину в вакууме. К концентрированному раствору прибавляют до помутиешя бутиловый спирт и остлвляю 1 и крш та.: - лизаиию. Получают О,г ( 3,) ти:ио176302 СоставительЪджщщ Е, Месропова Техред М. Левицкая Корректор С, Болдижвр Заказ 17 О 9 Т р 576 Подписное ЦИНИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035,Москва, Ж, Раушская набд, 4/5 Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул, Гагарина, 103 го эфира вэацитидидгдицина в виде белыхо мелких кристаллов,....

Номер патента: 533338

Опубликовано: 25.10.1976

Авторы: Гольфганг, Курт, Феликс, Харальд, Эрих

МПК: C07H 19/16

Метки: 6-дизамещенных, аденозина, производных, солей

...М(6бензил)аденоэин.В раствор 4,5 г И (6 )-циклопентилИ (6)-(2,5-диметилбенэил) аденоэинв в35 мл абсолютного пиридина приливают покаплям при перемешивании и энергичномохлаждении 11,2 г бензоилхлорида. Смесьоставляют до утра при комнатной темпера)уре, затем упаривают под вакуумом и остаток обрабатывают хлороформом и водой,Ьороформенную фазу нескогп.ко раз промывают водой, сушат и упаривают. Сиропообраз) а понгго ют в эфире, эфирный раствор Обрабатываютактивированным углем, эфирный растворприливают В сильно Охлажденный лигроин,При этом выпадает целевой продукт. Полуьтают 6,8 г (89% от теоретического) хромв,тографически чистого аморфного 2,3,5 -; 25 мл абсолютного пиридина приливают приперемешивании и охлаждении льдом 18...

Номер патента: 539532

Опубликовано: 15.12.1976

Авторы: Вольфганг, Макс, Харальд, Эрих

МПК: C07H 19/16

Метки: 6)замещенных, аденозина, производных

...бромаденозина с т, пл. 216 - 217 С.Аналогично получают иза) триацетил-хлор(р-Р-рибофуранозил) пурина и 3-оксиметилбензиламингидрохлорида К (6)-(3-оксиметилбензил) аденозин с т. пл, 180 - 181 С (60/о);б) триацетил-хлор - 9-( - Д-Р-рибофуранозил) пурина и 4-хлор-оксиметилбензиламингидрохлорида М (6) - (4-хлор-оксиметилбензил)аденозин с т. пл. 181 - 182 С (60 о/о);в) триацетил-хлор- (р-Р-рибофуранозил) пурина и 5-оксиметил-метил-бензиламингидрохлорида М (6) - (5-оксиметил-метилбензил) аденозин с т. пл, 196 - 198 С (55%);г) триацетил-амино-хлор- (Р-Р-рибофуранозил) пурина и 3-оксиметил-метилбензиламингидрохлорида К (6) - (3-оксиметил-метилбензил)-2-аминоаденозин с т. пл. 122 - 124 С (49 о/о)д) триацетил-бром- хлор- (Р-Р-рибофуранозил) пурина...

Номер патента: 553251

Опубликовано: 05.04.1977

Авторы: Веверис, Микстайс, Штернберга

МПК: C07H 19/16

Метки: аденозина, выделения

...2,Известен способ выделеннообменной хроматографиейния из водного раствора гиостальных нуклеозидов в видримых солей кальция при рНнием гидроокиси натрия. Вы78%, чистота 96,5% 3),Недостатками известныхния аденозина являются срвыходы, низкая чистота цел и сложность проведения пр 53) УДК;-47,682,07553251 Составитель Л. ОвечкинаТехред А. Демьянова Корректор Н. Ковалева Редактор Е, Ершова Заказ 175/36 Тираж 572 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 зина, при рН выше 11,3 начинается образование его солей.Образование системы избирательного осаждения аденозина обеспечивает увеличивание выхода и...

Номер патента: 646915

Опубликовано: 05.02.1979

Автор: Альберта

МПК: A61K 31/7076, C07H 19/16

Метки: аденозил, метионина, птолуолсульфоната, три

...при,40 С, после чегоприливают воду до получения раствора,содержащего 5% Я АМ поддерживая,температуру раствора около О С, и прибавляют смолу Дауэкс 50 в ОН -форме,пока; образец раствора обнаружит отсутствие хпорндов,Смолу отфипьтровывают, добавляют110 г п-топуопсульфокиспоты и упаривают, доведя объем до 600 мп, Затем приливают метанол до полного осаждения,фильтруют и сушат. Получают 75 г три-п-топуопсульфоната 5 АМ (выход 75%)с теми же свойствами, что у соединения,. полученного в примере 1.П р и м е р 3, 13,8 и раствора3 АМ, полученного после лизиса дрожжевых клеток (по описанному в примере 2способу; 3,60 г/л 5 АМ) р адсорбк)уютна 1,1 л амберпита ЗВСв Н -формеи элюируют последовательно водой,0,025 М уксусной кислотой и, наконец,1 н....

Номер патента: 670576

Опубликовано: 30.06.1979

Авторы: Микстайс, Штернберга

МПК: C07H 19/16

Метки: выделения, гуанозина

...рН 2,4 (40 мл дистиллированной воды и 20 мл ледяной уксусной кислоты), нагревают до 80 С и фильтруют горячий раствор. Получено 0,4 г хроматографически чистого гуанина.Выход выделения 80%, содержание основного вещества 99,5%. Фильтрат охлаждают до 25 С и через 30 мин отделяют 1,07 г хроматографически чистого дигидрата гуанозина, Выход выделения при перссчете на безводный гуанозин 82,4%, содержание основного вещества 99,8%,П р и м е р 2. К 1,8 г неочищенного гуано- зина, содержащего 1,49 г гуанозина и 0,1 г гуанина, добавляют 60 мл воды, нагревают до 70 С с разбавленной соляной кислотой, рН раствора 3,0, и сразу отделяют осадок гуанина. Фильтрат охлаждают до 15 С и через 30 мин отделяют хроматографически чистый дегидрат гуанозина,...

Номер патента: 878769

Опубликовано: 07.11.1981

Авторы: Микстайс, Штернберга

МПК: C07H 19/16

Метки: гуанозина, ксантозина, разделения, смеси

...Получают 1,9 г (94%) хроматографически чистого ксантозина, содержание основного вещества 99%1 н. раствором гидроокиси натрия устанавливают рН фильтрата 6,0 и осаждают дигидрат гуанозина. Получают 0,45 г последнего. Дигидрат гуанозина превращают .з гуанозин нагреванием в течение 3 ч при 60 С. Получают 0,4 г гуанозина, выхо.с 90%. Содержание основного вещества 100%.Прим е р 2. 1,5,г ксантоэина и 0,53 г гуанозина суспендируют в 50 мл дистиллированной воды, устанавливают рН 1,0 1 н. соляной кислотой при 15 С и перемешивают,в течение 30 мии. Отфильтровывают ысантозин, промы 1 вают соляной кислотой при рН 1,0, затем водой и этиловым спиртом. Промывные воды к фильтрату не присоединяют. Получают 1,44 г (95%) хромаготрафически чистого...

Номер патента: 910652

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Баранова, Богачев, Кобзев, Кумарев

МПК: C07H 19/16

Метки: дезоксинуклеозидов, концевые, мономеры, политиодезоксинкулеотидов, производные, пуриновых, синтеза

...г, 1 ммоль) растворяют в диметилформамиде (1 мл) и к раствору добавляют раствор метилтрифеноксифос-,фониййодида (0,54 г, 1,2 ммоль) вдиметилформамиде (1 мл)., Реакционную смесь выдерживают 20 мин, добавля 45ют метанол (1 мл) и выливают в смесь15 мл 13-ного раствора соды, содер-.жащего 0,1 г тиосульфата натрия, и15 мл хлороформа, Нижний слой отделяют на делительной воронке, промывают водой (4 20 мл) и после концент 50рирования до 2-3 мл наносят на колонку с силикагелем (26 1,7 см),уравновешенную хлороформом, Ступенчатая элюция хлороформом (50 мл), затем 3/-ным раствором этанола в хлороформе при скорости 3 мл/ч дает10500 единиц оптической плотности при283 нм соединения (1), После удале 3 910652Предлагаются...

Номер патента: 764326

Опубликовано: 23.09.1982

Авторы: Ажаев, Жданов, Репке, Розанцев, Штриккенбах

МПК: C07H 19/16

Метки: аденозинтрифосфата, производного, спин-меченого

...Государственного кохи(тета СССР по делам изобретений и открытий 113035, й 1 оскиа, Ж 1 з, Рау(нская иаб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 п 1 зп ком;1 а 111 ои 1 емце 1 зс 1 у 1 зе с посл "д",;(.ц 12 взап:0 1 ейс в 1(м Олуе 1 ОГО пх 11,аОль111 зоизвод 1;Ого с адс 11 оз 11 пгр 1.Осфатом и выделением целевого продукта колопочной хроматографией с использованием в 5 качестве адсорбспта спликагеля, о иценного от органических веществ, а в качестве элюепта - системы и-бутанол: вода: уксусная кислота в соотношении 5: 3 . 2 соответственно. В качестве ого рас О творителя обычно используют диметилформамид.Пример. Получение 2(3) -0- (1-оксил,2, 5,5 - тетраметилпирролидин - 3-карбопил) - аденозиптрифосфата (1).К смеси 745 мг...

Номер патента: 1122669

Опубликовано: 07.11.1984

Авторы: Ермоленко, Кузьмицкий, Малаева, Реутская, Тимощук

МПК: C07H 19/16

Метки: 8-бромаденозин-5-карбоновой, активность, антиагрегационную, гидрохлорид, кислоты, проявляющий, этилового, эфира

...упаривают при пониженном давлении на ротационномиспарителе, По мере удаления ацетона начинается выделение кристаллического продукта, плохо растворимого вводе. Его отфильтровывают, сушат иполучают 4,7 г (12,2 ммоль) 8-бром,3"О-изопропипиденаденозина, Т.пл.221-222 ОС, выход 84%.К суспензии 8-бром,3-0-изопропилиденаденозина (2, 0 г, 5, 15 ммопьв 540 мл воды) добавляют 0,86 г КОНи порциями в течении часа КМп 04,(3,32 г, 21 смоль), Реакционную смесьперемешивают трое суток. Непрореаги "ровавший перманганат калия разрушают30%-ной перекисью водорода, двуокисьмарганца отфильтровывают, промываютгорячей водой, объединенные Фильтра-ты концентрируют до 200 мл и подкис 1ляют 10%-ной соляной кислотой до .рН=4. Выделившиеся кристаллы...

Номер патента: 1122670

Опубликовано: 07.11.1984

Авторы: Ермоленко, Тимощук

МПК: C07H 19/16

Метки: 8-бромаденозин-5, 8-бромаденозин-5-карбоновая, гидрохлорида, изопропилиденовое, карбоновой, качестве, кислота, кислоты, полупродуктов, производное, синтезе, этилового, эфира

...8-бром,3 -0-ипилидвнадеиозин (9) окисляют иганатаи калия в щелочной среде8-бром-3 -О-изопропилиденадеэин 5 карбоееую кислоту Йв)3Крале снятия юопропнлиденовойъы в уаловиях кислотного гидроли1пощщают 8-бромаденоэин-карбвув. кислоту (1 а)П р и м е р 1. Получение 8 уом, 3 -0-из оп ропил иден аде невин-карбоновой кислоты (1 в) .1 О г аденоэина (37,4 ммоль) растворяют при нагревании и йеремешивании в 2 ОО мп 0,5 М ацетатноъе буФера. Раствору дают остыть до комнатной температуры, после чего при тщательном перемешивании прибавлюег кнему по каплям раствор 3 мл брема(58 ммоль) в 300 мп воды. Через 3 чизбыток брома разлагают добавлениемсулъфита натрия до исчезновения красной окраски и раствор нейтрализуют5 н. ЙаОН до рН 7. Колбу...

Номер патента: 1053474

Опубликовано: 07.08.1985

Авторы: Зайцева, Квасюк, Коволлик, Ланген, Михайлопуло

МПК: A61K 31/708, A61P 35/00, C07H 19/16 ...

Метки: 3-дидезоксигуанозин, 3-фтор-2, активность, проявляющий, цитостатическую

...получают в индивидуальномкристаллическом состоянии в результате разделения продуктов реакции,используя колоночную хроматографиюна силикагеле.0053474 4отделяя Фракции по 15 мл. Фракции25-37 собирают отдельно и получают320 мг (24,67.) 9-/З-фтор,3-дилезокси-0-ацетилЛ-рибофурэнозил/- -Б -пальмитоилгуанина (Ч 11), Этифракции после упаривания обрабатывают насыщенным БН в метаноле прикомнатной температуре, Спустя суткиреакционную смесь упаривают до не большого объема, выпавшие кристаллыфильтруют, промывают метанолом, получают 120 мг (81%) 3 -фтор,3 -диОдезоксигуаноэина. При 265 С - потемонение кристаллов (при 290 С не йла вятся). УФ: Я мс,. 255 нм ( Я 15000),плечо при 275 нм, 208 нм (.б 16400),Масс-спектр: пик молекулярного ионас ш/е 269,...

Номер патента: 1120671

Опубликовано: 30.09.1985

Авторы: Завалова, Сырку, Хомутов

МПК: A61K 31/7028, A61K 49/00, C07F 9/48 ...

Метки: амино-3-(5-дезокси-5-аденозил)тиопропилфосфонистая, биометилирования, ингибирования, кислота, процесса

...Дания). Соединение Формулы1 - белое, хорошо растворимое в воде и спирте вещество, устойчивоепри хранении.П р и м е р 2; Испытание 1-амино-(5 -дезокси-аденозил)тио(пропилфосфонистой кислоты (БАН-Р )в реакции метилирования тРНК.Частично очищенную тРНКтрансферазу получают из печсы. Определение активностита проводят, используя 14 сметилени крыферменСн-БАИ К 10 мл кипящего метанольного раствора 3,96 г (60 ммоль) НзРО медленно прибавляют 4,4 г (30 ммаль) оксима 73-ацетилтиопропионового альдегида в 15 мл метанола. Смесь кипятят 2 ч, упаривают в вакууме и растворяют в воде, р.-меркапто-Ю- аминопропилфосфонистую кислоту выделяк(т хроматографией на Дауэксе 50 И"8 (100 в 2 меш, Н+-форма, 120 мл) . Выход 1,67 г (367), т.пл. 198 С, Вг =0,41...

Номер патента: 1240363

Опубликовано: 23.06.1986

Авторы: Анна, Аттила, Илдико, Иштван, Ласло, Мариа, Пал, Чилла, Янош

МПК: A61K 31/7072, C07H 19/16

Метки: 5-(2-бромвинил)уридина

...в холодильниО с) 2,3 ,5-три-бензоил-эткп",Фке.На другой день смесь выливают науридин лед и разлагают таким образом избы,1 г (0,095 моль) 1-0-ацетилточный хлористый бензоил. Затем раз- -2,3,5-три-О-бензоил -ц-рибозы раст- деляют фазы.Водную фазу экстрагируют воряют в 1690 мл дихлорметана, Раст 2 х 160 мл хлороформа, хлороформенные 11 вор при перемешивании обрабатывают , вытяжки объединяют., промывают 200 мл33,7 г (0,118 моль) 2,4-бис-(О-тримеводы, высушиваютнад безводным суль- тилсилил)-5-этилурацила и 14 мл хлор- фатом натрия и выпаривают при 30 - ного олова (1 Ч) в 110 мл дихлорметана. 40 С в вакууме. Прибавляют 100 мл то- Реакционную смесь перемешивают 2-3 ч луола и снова выпаривают. После уда и затем выдерживают 24 ч при " 20...

Номер патента: 1119336

Опубликовано: 30.12.1986

Авторы: Квасюк, Михайлопуло, Рещиков, Сивец, Фертукова

МПК: A61K 31/7076, C07H 19/16

Метки: ксилофуранозиладенина

...с выхо-,дом 87 ., выход ксило-А в расчете на15коммерческий исходный продукт-аденозин - составляет 35 .Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и повышение его технологичности,Цель достигается описываемым способом получения 9-Р-Р-ксилофуразиладенина с использованием хлорангидри. дов карбоновых кислот с получением253 - и 2 -хлорпроизводных ксило- иарабинофуранозиладенина, с последующей их обработкой щелочными агентамис трансформацией их в 9-(2 ,3 "ангидроР-рибофураноэиладенин, раскрытии в последнем ангидросвяэи и вы"делении целевого продукта, при этомхлорангидрид ацетилсалициловой кислоты подвергают взаимодействию . саденозином, в качестве щелочногоагента используют ионнообменную смо 35 лу в ОН-форме в метаноле, а...

Номер патента: 1433416

Опубликовано: 23.10.1988

Автор: Федерико

МПК: A61K 31/7076, A61P 1/16, C07H 19/16 ...

Метки: s-аденозилметиониновых, сам, солей

...операции примера 1, мож но получить соединения, имеющие раз"личные степени солеобраэования, и вчастности соли САМ 4 НРО 4 0,4 Н О,САМ 5 НРО 4 0,7 Н О, данные элементного анализа для которых приведены в 30 табл. 1. Кислоты, которые используются дляполучения новых солей по предлагае"мому изобретению, имеют следующие значения рН: НС 1 - рК меньше 0,5; Н 04рК меньше 0,5 (первая стадия),рК = 1,92 (вторая стадия); НРО 4 -рК = 2,12 (1 стадия).Испытания на стабильность проведены на солях, полученных предлагаемым способом, выдерживанием продукта в термостатируемой печи при 45 Си определением процента остаточнойсоли в фиксированные моменты времени,Для сравнения эксперименты были повторены с известными САМ пНС 1 солями, вкоторых и = 1, 2 и 3, и е...

Номер патента: 1442076

Опубликовано: 30.11.1988

Автор: Ларри

МПК: A61K 31/7064, A61P 31/12, C07H 19/06 ...

Метки: нуклеозида, приемлемых, солей, фармацевтически

...3,25 ч.Реакционную смесь перемешивают прикомнатной температуре в течение ночии к ней поибавляют 41,6 мл метанола.Результирующую смесь перемешиваютприблизительно в течение ЗО мин,осадившееся твердое соединение собираютфильтрованием, Фильтрат концентрируютпод вакуумом при 45 С с получениемтемного масла, которое растворяют в 40500 мл хлористого метилена, насыщенного безводным бромистым водородом.Результирующую суспензию перемешивают приблизительно в течение 3 ч,после чего летучие соединения удаля. ют под вакуумом при 45 , Остатокорастворяют в 100 мл 107.-ного раствора бикарбоната натрия и 100 мл диэтилового эфира. Водный слой отделя-ют и концентрируют под вакуумом при 5050 С и получают остаток, которыйтрижды растворяют с порциями йо100...

Номер патента: 1561826

Опубликовано: 30.04.1990

Авторы: Йесио, Наоки, Риюдзи, Такуми

МПК: C07H 19/16

Метки: карбоциклических, нуклеозидов, пуриновых

...полученное в ссылочномпримере 6 (360 мг, 053 ммоль) добавляют к теплому 6 й; раствору гидроокиси натрия (18 мл) и смесь нагревают с обратным холодильником 1 ч. Продукт экстрагируют .из реакционнойсмеси .хлороформом экстракт промываютО, 1 н, буфером бикарбоната триэтиламмония (30 мл), затем насыщенным водным раствором хлористого натрия(30 мл), сушат безводным сульфатом натрия и подвергают хроматографиина силикагеле (8 г, растворитель:смесь хлороформетилового спирта в отношении .40:1 - 6:1). К полученномутаким образом стеклообразному веществу добавляют небольшое количествоацетона, смесь по каплям добавляютк бензолу, полученный осадок собираютцентрифугированием, сушат и получаютцелевое соединение (указанное в названии примера) в виде...

Номер патента: 1574609

Опубликовано: 30.06.1990

Авторы: Ажаев, Бесидский

МПК: C07H 19/06, C07H 19/16

Метки: дидегидро-2, дидезоксинуклеозидов

...С, После 1,5 ч переменивания прикомнатной температуре охлаждают до0 С, добавляют по каплям уксуснуюкислоту до рН 8-9, упаривают в вакууме, остаток.хроматограАируют на колонке с снликагелем 5%-ным растворомэтанола в хлороформе. Остаток послеупаривания (И-бензоил, 3 -дидегидр о, 3" -дидезоксицитидин,О, 507 г,81%) помещают в 20 мп 25%-ноговодного аммиака и выдерживают при комнатной температуре 2 сут или при температуре 50 С 5 ч. Отгоняют в вакууме5 где И - а) цитозин-ил;б ) ад ени н-ил;в ) гуанин-ил,из 2 -дезоксирибонуклеозидов,включающий получение 3 -0-тозильных производных 2 -дезоксирибонуклеозидов ипоследующую их обработку алкоголя"том щелочного металла в среде апротонного полярного растворителя, о т -л и ч а ю щ и й с я тем, что,...

Номер патента: 1600632

Опубликовано: 15.10.1990

Авторы: Есинобу, Масакатсу, Мисако, Митсуо, Нобуеси, Фумио

МПК: C07D 405/06, C07D 493/04, C07H 19/16 ...

Метки: гризеоловой, кислоты, производных

...использукт 10 -ный раствор ацетона в бензоле (по объему).Спектр ультрафиолетового поглощения (метанол) Я макс нм (Г): 273 1,22000), Спектр ЯИ (гексадейтерированный диметилсульфоксид), 8 , млн. дол.: 5,63 (1 Н, дублет, .1 = 3,3 Гц), 6.04 (1 Н, дублет, 3 = б,б Гц), 6,13 (1 Н, синглет),6,63 (1 Н, дублет дублетов, 3 = 3,0 и 6,6 1 ц),8,63 (1 Н, 40 синглет), 8,89 (1 Н, синглет); Соединения по примерам 2-5 получают аналогично примеру 1, причем выбирается соответствующий хлорангидрид кислоты или ангидрид кислотывместо хлористого бензила,Н р и м е р 2. Дибензгидрил7ИБб, Оф, О -тетра-и- толуолгризеолат,Спектр ультрафиолетового поглощения (метанол), 1 мокс, нм (":.): 247Спектр ультрафиолетового поглошения (метанол), 1 м о к, нм (с ):264 (53100),...

Номер патента: 1696433

Опубликовано: 07.12.1991

Авторы: Гузаев, Стерхова, Чугунова

МПК: C07B 41/04, C07D 473/18, C07H 19/16, C07H 19/173 ...

Метки: 5-0-диметокситритил-2-дезоксигуанозина, n-изобутирил-6-0-2-(4-нитрофенил)-этил

...чего охлаждение чдаляют и перемешивают раствор еще 0,5 ч при 18 - 22 С. Растворитель упариваат в вакууме до половины обьема, приоавляют 100 мл хлороформа и 50 мл 5%- ного раствора бикарбоната натрия и встряхивают. Слои раздеяю, водный раствор экстрагируют 2 х 50 мл хлороформа., обьединенные экстракты высушивают сульфатсм натрия и упаривают в вакууме. Остаток хроматографируют на колонке с силикагелем 1 40/100(40 х 100 мм)., элюируя последовательно смесями э,ир - хлороформ;1, эфир - :,лороформ;2, хлороформ, хлороформ-этанол стпенчатый граДиент от 1 До 5% этанола). Фракции, содержащие целевой продукт, упаривают и вы:ушивают в вакууме до состояния твердой пены. Получают 4,03 г (94.,9%) Х-изобутирил-б-О-(2-(4-нитрофен ил)з тил 1-3-О-лев,...

Номер патента: 1779256

Опубликовано: 30.11.1992

Авторы: Дженет, Джордж, Томас, Чарлин

МПК: C07H 19/16, C12P 19/40

Метки: нуклеозидов, приемлемых, сложных, фармацевтически, эфиров

...(0,0102 г, 0,086 ммоля) в 10 мл ацетонитрила и содержимое охлаждают до 0 С. и-Нитробенэоилхлорид (0,27 г, 2 ммоля) растворяют в 7 мл ацетонитрила и полученный раствор добавляют каплями, поддерживая температуру реакционной смеси на уровне ООС при перемешивании, Спустя 90 мин, раствори- тель удаляют и остаток растворяют в метаноле. После добавления 25 мл сухого силикагеля растворитель удаляют в вакууме и содержимое хроматографируют на колонке (4,9 х 28 см), содержащей силикагель, Подвижную фазу представляет смесь хлороформа и метанола (95: 5, соотношение объемов). Фракции, содержащие продукт. соединяют и последующее разделение проэводят на хроматроне, снабженном 4 мм пластинкой из силикагеля, Подвижной фазой служила смесь гексана,...

Номер патента: 1809831

Опубликовано: 15.04.1993

Авторы: Донна, Манфред, Стив

МПК: C07H 19/16

Метки: дидеоксинуклеозидов

...и 2,7 г(2 й-транс)-тетрагидроЩ 4-метилфенил)сул ьфонилокси-фуранметанола,10 П р и м е р 7. 50 мг эденина, 100 мгкарбоната калия, 97 мг 18-коронаи 10 млдиметилформамида перемешивают 30 минут в атмосфере аргона при комнатной температуре, В этот раствор добавляют по15 каплям при перемешивании раствор 100.мг(2 й-транс)-тетрагидроЩ 4-метилфенил)сульфонил-окси-фуранметанола в 2 мл диметилформамида. Полученную смесь нагревают до 80 С и перемешивают при этой20 температуре в течение ночи, После удаления растворители при пониженном давлении твердый остаток очищаютхроматографией с 100 метанола/90 хлористого метилена в качестве растворителя.25 Выделенное вещество очищают дальше обратными фазами НР 1 С с градиентным элюированием при помощи...

Номер патента: 1826971

Опубликовано: 07.07.1993

Автор: Брайан

МПК: C07H 19/16

Метки: аденозина, производных, солей

...натрия (0,50 г) в изопропаноле (12 мл) нагревали до температуры дефлегмации на 4 ч. Смесь выпаривали и остаток подвергали очистке при помощи хроматографической колонны, элюируя системой В(50:1), чтобы получить соединение из заголовка примера (0,71 г) в виде стекла,Т,с.х. (Система В, 50:1) Вг 0,21.Промежуточное соединение 7, М, транс)-2-оксициклопентил)-И-(фенил метил) аденозин,Смесь б-хпорпурин- ф-О-рибозида (688 г) (15, транс)-2-(фенилметил)амино)циклопентанола (516 мг) и ДЭА.(0,67 г) в изопропаноле (20 мл) перемешивали и нагревали до температуры дефлегмации в атмосфере азота 7 дней. Смесь затем адсорбировали на двуокиси кремния и очищали с использованием хроматографической колонны, эпюируя Системой А(75:8;1), чтобы получить пену...

Номер патента: 1055123

Опубликовано: 15.11.1993

Авторы: Дзенитис, Квасюк, Кулак, Лидак, Михайлопуло, Пупейко

МПК: A61K 31/7076, C07H 19/16

Метки: d-ксилофуранозиладенина

...других нуклеоэидных продуктов.П р и м е р, 9- 3-О -Ксилофуранозиладенин (ксило А).К суспензии 2,1 г (0,0088 моль) Й -бензоиладенина в 60 мл сухого бензола при перемешивании приливают 2,3 мл (0,0178 моль) триметилхлорсиланв и затем при перемешивании при комнатной температуре прикапывают:2,46 мл (0,078 моль) тризтиламина. Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 8 ч, Выпавший осадок хлоргидрата тризтиламина отфильтровывают и промывают 20 мл сухого бенэола, Бенэольный раствор бистриметилсилильного производного й -бенбзоиладенина упаривают в вакууме до 5 постоянного веса. Вес полученного масла3,4 г,К полученному бис-триметилсилильному производному й -бензоиладенина прибливают раствор 4,7: г (0,0088 моль) 1,О...

Номер патента: 1565003

Опубликовано: 30.01.1994

Авторы: Комарова, Лухтанов, Мустаев, Старостин, Цветков

МПК: C07H 19/10, C07H 19/16

Метки: n-хлорфениловых, диацилдезоксинуклеотидов, эфиров

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ П-ХЛОРФЕНИЛОВЫХ ЭФИРОВ N, 3'-O-ДИАЦИЛДЕЗОКСИНУКЛЕОТИДОВ общей формулыHO ,где B - защищенные по экзоциклическим аминогруппам гетероциклические основания - аденин, гуанин, тиамин, цитозин;R - ацильный остаток,путем взаимодействия п-хлорфенола с предварительно активированным соответствующим N, 3'-O-диацилдезоксинуклеотидом в растворителе и выдерживания реакционной массы при комнатной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, упрощения процесса и сокращения его длительности, активацию исходного нуклеотида ведут смесью...

Номер патента: 1823972

Опубликовано: 27.04.1996

Авторы: Башкович, Микалаускас, Пучков, Федонина

МПК: C07H 19/16

Метки: рибоксина

СПОСОБ ОЧИСТКИ РИБОКСИНА извлечением примесных компонентов катионитом из насыщенного раствора при температуре 60 90oС с последующей кристаллизацией целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода, повышения качества очистки и упрощения процесса, извлечение осуществляют при перемешивании раствора рибоксина с сорбентом с размером зерна 0,05 0,25 мм в течение 5 30 мин с последующим отделением сорбента.