C07D 241/16 — атомы галогена; нитрогруппы
Способ получения 2, 6-диамино-3, 5-динитропиразина и 2 метокси-6-хлор-3, 5-динитропиразин в качестве промежуточного продукта для синтеза 2, 6-диамино-3, 5-динитропиразина
Номер патента: 1703645
Опубликовано: 07.01.1992
Авторы: Мясников, Тартаковский, Шитов, Юдин
МПК: C07D 241/16, C07D 241/20
Метки: 5-динитропиразин, 5-динитропиразина, 6-диамино-3, качестве, метокси-6-хлор-3, продукта, промежуточного, синтеза
...при сильном перемешивании и охлаждении холодной водой прибавляют 8,4 г (0,06 М) 2-метокси- хлорпиразина так, что температура поддерживается в интервале 35-40 С. Перемешивают 0,5 ч при 40-45 С, а затем 3,5 ч при 75-80 С, охлаждают, выливают на лед,осадок фильтруют, промывают ледяной водой до нейтральной реакции и сушат, Вес10,2 г (770 ). Для удаления следов кислот продукт перекристаллизовывают из спирта,Т.пл, 105,5-106,5 С, ПМР-спектр: 4,25 с (ОСНз). Масс-спектр: гп/е = 234 (М+); 188 (М -гч 02). Вычислено, о : С 25,60; Н 1,28; М 23,87, Найдено.: С 25,31; Н 1,37; Г 4 23,55, В табл,1 приведены данные по нитрованию 2-метокси-б-хлорпиразина аналогично примеру 1 в различных условиях.П р и м е р 2, 2,6-диамино,5-динитропиразин,К раствору 2,34...