C07F 3/02 — соединения магния

Номер патента: 111484

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Голикова, Миропольская, Преображенский, Самохвалов

МПК: C07F 3/02

Метки: алкилмагниевых, галоидных, солей

...КИСЛОТЫ, ВОДОИ И О 0-НЫМ РСТВО- ром бикярбоната натрия, зятем су- ПЯТ ССРПОКИСЛЫМ ЬП НЕ.Бензол отгоняют в вакууме и токе азота, остаток растворяют в 1000 лл пстролейного эфира (40- - 60), промывают 4 раза по 500 т. водным метанолом (1:2) для удаления избыточного 3-метил-пснтен ин 4 ол, затем 4 разя по 1000 мл 75%-ным метпловым спиртом. Метанольньш раствор вьсНв- ют в 7 л воды, содерж;пней 100 г хлористого натрия, и продукт реакции экстрагируют петроге(Ныю эфиром, Раствор петролейного эфира промывают водой и сушат сернокислым игрием, Часть петролешого эфира отгоняют в вакууме до обгцсо объема 800 - 850 и.1, ьчосят зятрсВку и В с мосфе 1 эе гВота оставляют на 24 часа в олодильникс при температуре 12 - 15. 1 неыруОт кристаллы, промывают...

Номер патента: 163612

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 1/04, C07F 3/02

Метки: 163612

...капельной воронкой, трубкой для ода газа и ероером, помещают 8 г металлического натрия в виде порошка в 150 мл ксилола или анизола. Затем при перемешивании насыщают смесь ацетиленом при 95 - 100 С до полного превращения натрия в белый порошок натрийацетилена. После этого при нагревании и перемешивании прибавляют эфирный раствор магнийбромэтила, приготовленный из 12 г магния и 54 г бромэтила. Температуру реакционной смеси постепенно поднимают до 80 С и перемешивают содержимое колбы при такой же температуре до прекращения выделения этапа.Образуется тяжелый осадок светло-серого цвета. Органический слой сливают с осадка и тщательно промывают его серным эфиром от избытка реактива Гриньяра, а затем обрабатывают жидким аммиаком для удаления...

Номер патента: 189433

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Воздвиженска, Горбенко

МПК: C07F 3/02

Метки: комплексоната, магпия

...комплексонат магиа.Мр ЗДТЛ и не содержинй. Зтот реактив пригоденметрического титрования бдварительных операций и имеет свободля комез каких- учета пового продукта от теоретическог етени едм 15 Способ получения комп взаимодействием трнлона лью минеральной кислоты, что, с целью повышения ч качестве магниевой соли х20 ты применяют хлорнстый ведут при соотношешш р пенно 1,092: 1. чексоната магния Б с магниевой со отличающийся тем стоты продукта, в инеральной кисло магний и процес еагентов соответст Известный способ получения комплексоната магния, применяемого в аналитической химии для определения кальция, бария и др заключается во взаимодействии трилопа Б с карбонатом магия в зквнвалентных количествах.С целью повышения качества...

Номер патента: 280476

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Алиева, Балакишиева, Коджаева, Мамедов, Мехтиев, Султанов, Эфендиева

МПК: C07F 3/02

Метки: 280476

...указанного соединения, заключающийся во взаимодействии 2-хлорбутадиена,3 с магнием в присутствии в качестве катализатора хлористого цинка в среде тетрагидрофурана при температуре кипения последнего,Способ легко осуществим и базируется на использовании широко доступного исходного сырья. П р и м е р 1. Берут следующие компонМеталлический магний в стружках, гХлористый цинк (катализатор), гТетрагидрофуран (растворитель), ллХлоропрен, гПолучают реакционную массу, при гпизе которой образуется 5,2 г дивиниласоответствует 10,8 г 2-магнийхлорбутадие(или 80% от теории на взятый хлоропренПродукт гидролиза 2-магнийхлорбутна,3 подвергают анализу на хроматогХЛ, Результаты анализа показывают ственную характеристику получаемого днвпнила. Строение...

Номер патента: 306627

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Отто, Федеративна, Эрих

МПК: C07F 3/02

Метки: 306627

...(стружки), активированпый элементарным йодом, то реакция даже после нагревайия до кипения не начинается.П р и м е р 3. Поступают согласно примеру 1, но суспензию, содержащую образовавшееся соединение магния и спирта, выпаривают при давлении 20 лсдс рт. ст. и температу 5 10 15 20 45 50 55 60 65 П р и м е р 1. В продутую сухим азотом двухлитровую четырехгорлусо колбу с обратным холодильником, мешалкой, тр) бопроводом для ввода газа и наполнительпым пацв бком при дальнейшем ьиоде азота наливают 1 л технического метанола. После добавлсшся 7 г триметплортоформиата нагревают в течение 1,5 час до кипения. После этого в течение приблизительно 30 нин добавляют 50 г стружек неактивированного магния, При этом устанавливается реакционная...

Номер патента: 427939

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Данюшин, Кошутин, Максимова

МПК: C07F 3/02

Метки: магнийорганических, соединений

...иатора испол об получениий взаимодерилов) с ма ии инициато та известнь я тем, что, ачестве иниц щийс са, в к силан,Изобретение касается улучшенного получения магнийорганических соед которые находят широкое применение ническом синтезе.Известен способ получения магнийорганических соединений, заключающийся в том, что бромистый алкил (арил) подвергают взаимодействию с магнием в среде эфира в присутствии инициатора - бром истого этила или 1,2-дибромэтана, с количественным выходом целевого продукта,Недостатком известного способа является большой индукционный период реакции.Упрощение технологии процесса обеспечивается тем, что в качестве инициатора используют гидридсилан.Бромистый алкил (арил) подвергают взаимодействию с магнием в среде эфира...

Номер патента: 600144

Опубликовано: 30.03.1978

Авторы: Лосев, Саржевская

МПК: C07F 3/02

Метки: протохлорофилла

...эфира прц затемнении с последующим выделением целевого продукта, например, методом жидкостной роматографцц. Способ осуцсствляют преимущественно на сахарной колонке. Выход составляет 30/с. 1Пример. Колонку диаметром 5 - 8 см ц высотой 50 см заполняют пищевой сахарной пудрой. Снизу через колбу Бунзена колонку прцсослцняют к водоструцному насосу.100 мл раствора хлорофилла в пстролейном эфире с нсбольшой добавкой дцэтцлового эфира ( - 10% ) пропускают чсрсз колоно прц включснном водоструйном насосе, Концентрация хлорофилла в пстролсйцом эфире 10 -моль,л. Спектрально чистый хлорофцлл цз раствора адсорбцруют в верхнем слое сахара в колонке, затем его обрабатывают 100 мл (10 - - моль/л) концентрированного раствора тетрахлор-о-хцноца....

Номер патента: 618378

Опубликовано: 05.08.1978

Автор: Абрамас

МПК: C07F 3/02

Метки: алкил(фенил, магнийгалогенидов

...к улучшейномуспособу получения алкил (фенил)магнийгалогенидов, которые могут быть использованы в производстве полифенилсилоксановой смолы арки фи полиэтилсилоксановой жидкостиСГС,По технической сущности и достигаемому рузультату к предлагаемому способунаиболее близок способ получения алкил(фенил) магнийгалогениаов реакцией алкил тО(фенил)галогенида с магнием с использованием в качестве катализатора тетравтоксисипанв при 25-30 С 11оРеактив Гриньяра получают при использовании незначительного количества ката- т 5лизатора-тетраэтоксисилана как в средеуглеводородного растворителя (ортоксилола), так и без него,При этом выход, %, хлористого изобутилмагния,51,0, бромистого иэоамил пмагния 58,5, бромистого 1-метилпентилмагния 60,0,...

Номер патента: 1055742

Опубликовано: 23.11.1983

Авторы: Богатский, Лукьяненко, Лямцева, Чумаченко

МПК: C07F 3/02

Метки: алкил(арил)кальций-или, алкил(арил)магний, галогенида, качестве, комплексы, краун-эфиром, органическом, реагентов, синтезе, спиртов

...СН)Мд 1ДБК. К 0,48 г (0,02 г-.атом) магния,прогретого в токе азота с кристалликом иода, добавляют 3,55 г(0,025 моль) иодистого метила и7,2 г (0,02 моль) ДБК в 200 мл абсо"лютного бензола. Для инициированияреакции можно добавить каталитическое количество метилмагнийиодида вэфире, Смесь рогревают дри 80 аС48 ч. Образовавшийся иелкодисдерсный осадок Фильтруют, промываютбензолом, гексаном. Сушат в вакуумепри комнатной температуре (2 ммрт.ст.) Получают белый порошок,иногда светло"желтый. Выход 10,4 г(98,8). Т.пл,ь 260-261 вС (разл,),Найдено, Ъ С 47,5 Н 5,0; Мд 4,326Я 24,9.С,НУдоб 2Вычислено, % С 47,85 Н 5,13Кд 4,62; 3 24,10,По предлагаемой методике могут 25быть получены все ранее описанныекомплексы. Во всех случаях соотношение циклического...

Номер патента: 477626

Опубликовано: 15.08.1985

Авторы: Вавилов, Герливанов, Каллиопин, Сахиев, Симоненко, Соболевский

МПК: C07F 3/02

Метки: гриньяра, реактива

...Гриньяра составляет через 0,5 чвыдержки 54,6%, через 1,0 ч - 64,2%.П р и м е р 3. В условиях примера 1 проводят синтез этилмагнийхлорида на сферическом порошке магния.Хлористый этил берут в количестве38,7 г (0,6 моль). Выход этилмагнийхлорида после выдержки в течение 0,5 чсоставляет 78,2%.П р и м е р 4. В тех же условиях,что и в примере 3, проводят синтезэтилмагнийхлорида на магние в видестружки толщиной менее 150 мкм. Выходцелевого продукта составляет через0,5 ч выдержки 59,2%, через 1,0 ч -73,5%,П р и м е р 5. Проводят сравнительный синтез этоксисиланов по Гриньярус использованием обычно применяемойв промышленных условиях магниевойстружки толщиной менее 150 мкм и сферических частиц магния диаметром менее 600 мкм.Оба образца...

Номер патента: 1187714

Опубликовано: 23.10.1985

Авторы: Гарри, Роберт

МПК: C07C 53/19, C07F 3/02

Метки: бромпропионовой, кислоты, магнийгалогенидного, соединения, эфирата

...смеси.Пример 3.А. Получение магнийгалогенидного производного ф(-бромпропионовойкислоты.30,6 г (0,2 моль) о-бромпропионовой кислоты и 30 мл тетрагидрофу 25рана охлаждают до -10 С. Затем кполученному раствору медленно добавляют в течение 15-20 мин, поддерживая при введении температуру реакционной смеси в пределах от -10 до ЗО0 С, раствор 66 мл ЗМ метилмагнийохлорида. Реакционную смесь затемперемешивают в течение дополнительных 20 мин при 0 С, получая 2,0 Мраствор производного. Выход моноэфирата тетрагидрофурана после еговыделения составляет 947 от теории(53,4 г) .Б. Получение арилпропионовойкислоты с использованием магнийгало Огенидного производного с-бромпропионовой кислоты.Раствор 53,4 г моноэфирата тетрагидрофурана, полученного...

Номер патента: 1502566

Опубликовано: 23.08.1989

Авторы: Гавриленко, Данилевская, Захаркин, Ильина, Котельников, Курашев, Марков, Папков, Фрунзе, Чекулаева

МПК: C07D 201/14, C07F 3/02

Метки: дилактаматов, магния

...до 35 С, После окопчлнич прибавления рэлт;ттиоттную смеськттпятят при 35 С опте 0,5 ч. Вьдепяется 1172 мл (52 ммоль) этапа. ЭФир отгон)пот в вакууме 10-15 г при 20 С,твердый остаток вьсушинаот примми тентерлтуре 80-100 С в течение 3 ч.Получл от 8, 07 г белого торошкообразцог дтклпрттлатстлгта г)лгття1 го((СН ) -СО)е 1 / е.Вь, ислен, %: 118 7, 97; С 63, 07;Н 9,26; 11 9,19.Найдено,: 11 я 8,01; С 64,32;Н 9,18;9,09,П р и м е р 7 (ср)тттттттельттт,й) е1. суспецэии 5,0 г свежеперекрцсталл,тэованного Я -капролактама в 50 млэФира при перемешивлции пост"пенно втечстпте 0,5 ч добавляют эфирный раствор)1 д(С Нз) т 24 мл, концентрация0,92 гтолтоЬ) при 20 С, следя эа гаэовыделспием, при этом температура реВакции потьштается до 35 С. Реакционтуто...

Номер патента: 1587054

Опубликовано: 23.08.1990

Авторы: Васильвицкий, Шостаковский

МПК: C07F 3/02

Метки: магнийорганических, соединений

...проводятаналогично примеру 1. В качестве галгенида используют 60 г СНВг(0,51 М). Выход С, НМВВг 92%,П р и м е р 3. Реакцию проводятаналогично примеру 1. В качестве глогенида используют 67 г (СН )СНВг(0,53 М) . Выход (СН ). СНМВВг 95%,П р и м е р 4, Реакцию проводят.аналогично примеру 1. В качестве галгенида используют 140 г (0,55 М)1587054 Формула изобретения Составитель О. СмирноваТехред Л.Олийнык Ьрректор М. Шароши Редактор Н. Рогулич Заказ 2398 Тираж 303 ПодписноеВНИИПИ Госдударствеиного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СГГР113035, Москна, Ж, Раушская иаб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,01 СН 3. Выход реактива Гриньяра(Н 13 М 83) 92 ,П р и м е р 5. Реакцию...

Номер патента: 1641824

Опубликовано: 15.04.1991

Авторы: Бояркин, Гавриленко, Данилевская, Егоров, Жебаров, Захаркин, Котельников, Курашев, Марков, Чекулаева, Юрьев

МПК: C07D 223/10, C07F 3/02

Метки: лактаммагнийгалогенидов

...лактама составляет 487 отвзятого количества мономера,П р и м е р б. В колбу помещают2,4 г (0,1 моль) порошка 21 е, 100 млсухого циклогексана, 0,7 мл 1,2-дибромЪгана и 8,5 г (0,1 моль)г;Ф-пирролидона, после чего температуру реак-цибнной смеси поднимают до кипенияи начинают медленно прибавлять 13,9 г(0,15 моль) хлористого бутила, напо-.ловину разбавленного циклогексаном,После окончания прикапывания реакционную смесь кипятят до окончанияреакции с 2(,-пирролидоном (3 ч).Белый порошкообразный оса ок представляющий собой ИНС 12 (СН)вСОотФильтровывают в инертной атмосФере,промывают гексаном и сушат в вакууме (1 мм рт.ст,) при 80 С в течение2 ч.лучают 14 ф 2 г С 4 Н 62 ф 21 ДС 1Конверсия маномера ф, -пнрролидона составляет 10...

Номер патента: 1643547

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Имянитов, Ратанова, Ройтман, Столбова

МПК: C07F 3/02

Метки: магнийорганических, соединений

...)2,5 г толуола и 1,4 гдиэтилового эфира, Смесь нагреваютдо 50 С. Реакция начинается черезо15 мин, температура поднимается до 1572 С. В течение 30 мин подают раствор 0,17 моль хлоралканов в смеси49,8 г толуопа и 5,5 г диэтиловогоэфира. После подачи перемешивают 2 чпри 72-75 С. Выход апкилмагнийхлори,дов С-С 5" составляет 99 от теоретического, считая на взятые хлоралканы С-С,П р и м е р 3. Получение фенилмагнийхлорида при добавке 10 магния, 25вьщеленного из продуктов синтеза.К 5,04 г магния добавляют 0,5 гмагния, выделенного из продуктов синтеза фенилмагнийхлорида, и раствор0,04 моль хлорбензола в 14 г ш-ксилола. Смесь нагревают до 110 ОС. Реакция начинается через 1 О мин, температура поднимается до 138 С, В течение60 мин подают раствор...

Номер патента: 1329142

Опубликовано: 30.01.1992

Авторы: Алдашев, Кыдынов, Нифадьева, Рахимова, Садыбакасов

МПК: A61K 31/195, C07F 3/02

Метки: действие, дихлормагнийтетрагидрат, моно(аспарагин-n, противосудорожное, проявляющий

...ме"валкой и выдерживают в термостатепри постоянном перемешивании в течение 6-7 ч до установления равновесия 20в растворе и образования комплекса.Готовый продукт отфильтровывают, промывают неполярным органическим растворителем " СС 1 или С Ни сушат навоздухе, Выход продукта составляет 5150 г (923) .Вычислено, й: М 8 8, 12; С 1 23,70;С 6,041 Н 5,35; О 37,43; Н 9,36.Найдено, Х М 8 8,20; С 1 23,81; ЗоС 16)6; Н 5,45; О 37,31; М 9,22.Моно(аснарагин-Я)-К-дихлоромагнийтетрагидрат представляет собой мелкокристаллическое вещество белого цвета, беэ запаха, Оно не гигроскопично, устойчиво по отношению к влаген свету. Удельная масса составляет1,571 г/см. Соединение разлагаетсябез предварительного плавления прио290 С. Растворимость комплекса в во- юде...

Номер патента: 1745726

Опубликовано: 07.07.1992

Авторы: Вырыпаев, Джемилев, Ибрагимов, Морозов

МПК: C07F 3/02, C07F 5/06

Метки: бис-(диэтилалюминийхлорид)метилендимагнийиодид, качестве, кетонов, метиленирования, реагента

...1350; 1300; 1200; 1160: 1130; 1105; 10 1025; 970;.940; 910; 850; 790; 680. Метиленирующий реагент представл ет собой комплекс серого цвета, раствор мый в эфире. В спектрахЯМР С наблюдаются т сигнала: 0,28 м.д. (с-н= 109,9 Гц) соотв ствует углеродному атому в Фрагмен МдСНгМд; уширенный сигнал 1,49 м,д1745726 квартет 8,80 м,д, соответствуют этильнымгруппам при А1)49 т 8,80 к(/ фМ АГ9,1,49 830 П р и м е р 2. Метиленирование кетонов осуществляют по следующей методике: к метиленирующему реагенту 0,85 г (10 ммоль) при 0-5 С добавляют 14 г (0,2 ммоль) Рд(РйзР)2 С 12 и 0,49 г (5 ммоль) циклогексанона в 5 мл эфира. Реакционную массу доводят до комнатной температуры и перемешивают 4 ч; По окончании реакции последовательно обрабатывают реакционную...

Номер патента: 1822173

Опубликовано: 10.11.1995

Авторы: Гринина, Жубанов, Лелюх, Мессерле, Ушурова

МПК: C07F 3/02, C08G 73/10

Метки: полиимидов, продукта, промежуточного, синтеза, термостойких

...порошка, смесь хорошо перемешивают и растирают в течение 1 ч до получениятонкого равномерно окрашенного порошка,склонного к агрегированию. Соотношениеангидридных и аминогрупп в молях в смеси 15по расчету равно 1;1.004, вода циклодегидратации составляет 2,91 О от массы смеси.В ИК-спектре порошка полиимида изтаблетки с то= 2,5 ч присутствуют характеристические полосы поглощения, см: 201500 - 1590 фенильные ядра), 1380, 17301780 имидный цикл), 1660 (карбонильнаягруппа), 2660 (поглощение связи В - Н в карборановом ядре, свидетельствующее о егосохранности в условиях формования и отверждения изделий), Полоса поглощенияангидридного цикла при 1860 см в ИК.1спектре отсутствует. Для порошка полиимида определен следующий элементныйсостав,...